Titel: Ueber ein einfaches Verfahren, das Spießglas im Bleie, im Kupfer und in jedem anderen in Salpetersäure, auflöslichen Metalle zu entdeken, und zugleich aus demselben abzuscheiden. Von Hrn. Pet. Bussolin, Ober-Münzwardein an der Münze zu Venedig.
Fundstelle: Band 26, Jahrgang 1827, Nr. XL., S. 159
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XL. Ueber ein einfaches Verfahren, das Spießglas im Bleie, im Kupfer und in jedem anderen in Salpetersaͤure, aufloͤslichen Metalle zu entdeken, und zugleich aus demselben abzuscheiden. Von Hrn. Pet. Bussolin, Ober-Muͤnzwardein an der Muͤnze zu Venedig. Aus dem Giornale di Fisica. Decad. II. T. X. 4to Bimestre. Bussolin's, einfaches Verfahren, das Spießglas im Bleie, im Kupfer und anderen Metalle zu entdeken. Ich will nicht behaupten, daß das von mir hier vorgeschlagene Verfahren vor anderen den Vorzug verdient; es ist genug fuͤr mich, daß es von den uͤbrigen (mir wenigstens bis jezt bekannten) abweicht, und daß ich mir schmeicheln darf, daß es durch seine Leichtigkeit in der Anwendung einige Vortheile meinen Amtsbruͤdern gewaͤhren kann. Wenn man in einem Kolben irgend eine in Salpetersaͤure aufloͤsbare Metall-Composition (bei welcher aber kein Spießglas sich befindet), der Einwirkung der Salpetersaͤure aussezt, und derselben in demselben Kolben etwas reines Zinn zusezt, so wird man, sobald die Ausloͤsung vollendet ist, am Boden der Retorte, wie gewoͤhnlich, weißes Zinn-Oxyd finden. Wenn sich aber bei dieser Metall-Composition nur der mindeste Bruchtheil von Spießglas befindet, und man obigen Versuch mit derselben anstellt, wird das Zinn-Oxyd gelblichAuch der reinste Spießglas-Koͤnig, der vollkommen frei von allem Schwefel ist, faͤrbt das Zinn-Oxyd gelblich; auch dann wird dieses gelblich, wann das Spießglas mit Silber und Kupfer verbunden ist; wenn es aber mit Blei verbunden ist, wird es etwas gruͤnlich. A. d. O. aussehen. Auf diese Weise wird also das Zinn eine sichere Anzeige der Gegenwart des Spießglases. Eine zweite Beobachtung ist diese: daß, obschon das Zinn, seiner Natur nach, beinahe unloͤsbar in Salpetersaͤure ist, wie das Spießglas es weit weniger ist, es sich doch waͤhrend des Kochens durch Wahlverwandtschaft mit lezterem vereinigt, und dasselbe schnell geneigt macht sich zu faͤllen, und am Boden des Kolbens sich vollkommen damit zu verbinden. Das Zinn waͤre also hier neuerdings ein herrliches Mittel geworden, diese Vereinigung zu bewirken, und das Spießglas von anderen in Salpetersaͤure aufloͤsbaren Metallen abzuscheiden. Folgendes Verfahren habe ich nun angewendet, um das Spießglas aus einem Bleie zu scheiden, dem ich 4 per Cent des lezteren zugesezt hatte. Ich nahm ein Stuͤk dieser Composition, welches ich, da es noch gut dehnbar war, unter einer Strekwalze strekte, und dann in kleine Stuͤke schnitt. Ich wog auf der Probier-Wage genau ein Danaro metrico davon ab, und sezte demselben ein metrisches Gran zerkleintes reines Zinn zu. Beides gab ich in einen Kolben, goß reine Salpetersaͤure, immer von 1360 spec. Schwere, in der Menge von ungefaͤhr 3 grossi metrici darauf, und kochte es, bei maͤßiger Hize, 10 bis 12 Minuten lang. Nachdem die Aufloͤsung vollkommen vollendet war, (worauf man genau zu achten hat), nahm ich den Kolben vom Feuer, und sezte beinahe eben so viel destillirtes Wasser zu, als die Saͤure, dem Volumen nach, betrug, worauf ich das Ganze einige Zeit uͤber ruhig stehen ließ. Hierauf richtete ich meinen kleinen Filtrir-Apparat her, und bediente mich eines Doppel-Filtrums, wovon das innere aus sehr gutem Joseph-Papier bestand, und 865 Tausendtheile eines Danaro-metrico wog.Mein Filtrir-Papier, das ich mehr dann Ein Mahl vollkommen eingeaͤschert habe, gab mir von einem Filtrum, das 500/1000 Danaro metrico wog, 14/1000 Asche. Obiges hier angewendetes Filtrum von 865/1000 mußte demnach 24/1000 Asche geben, wie man unten in Rechnung gebracht hat. A. d. O. Ich ließ die Aufloͤsung durch das Filtrum laufen, und wusch mit demselben destillirten Wasser das erhaltene gelbliche Zinn-Oxyd so lange auf dem Filtrum, bis das Lakmus-Papier von dem Absuͤß-Wasser nicht mehr geroͤthet wurde. Das doppelte Filtrum wurde hierauf, in einem Glase gehoͤrig gestuͤzt, bei einer Temperatur von 40° Reaum. in einem Troken-Ofen vollkommen getroknet,Ich habe mich oͤfters zum Troknen der Oxyde eines Platinna Tiegels bedient; ich habe mich aber uͤberzeugt, daß ein Tiegel aus Pozzolana, von der Art, wie ich mir dieselbe bereite, besser taugt, besonders wegen des weit geringeren Preises, indem man hier leicht zu jeder Probe einen neuen Tiegel nehmen kann. Der Verlust, der hier durch das unvermeidliche Einsaugen entsteht, betraͤgt, wie unten bemerkt wird, ungefaͤhr 5/1000. Jeder Arbeiter, der sich meiner Methode bedienen will, wird seine eigenen Tiegel beobachten, und darnach das Einsaugen derselben genau bestimmen koͤnnen. Was endlich die 10 p. C. Zunahme an Gewicht der Oxyde des Zinnes und Spießglases betrifft, die waͤhrend des Troknens derselben, und des Verbrennens des Filtrums unter der Mussel Statt hat, so habe ich dieselbe in Folge mehrerer genauer Versuche mit diesen Metallen, so wie den Filtren, da ich mich immer derselben Salpeter-Saͤure bediente, auf das Genaueste bestimmen koͤnnen. A. d. O. sorgfaͤltig aus dem aͤußeren Filtrum herausgehoben, in einen bedekten pozzolanenen Tiegel gethan, und unter der Muffel, anfangs bei einer maͤßigen, und dann immer allmaͤhlich verstaͤrkten Hize, vollkommen eingeaͤschert: die Asche war in diesem Zustande weiß, etwas in's Grauliche ziehend. Der Tiegel wurde dann aus der Muffel genommen, und das Educt in eine Papier-Kapsel gethan und gewogen; wenn die Einaͤscherung vollkommen geschehen ist, so bleibt das Gewicht auch noch mehrere Stunden lang unveraͤndert dasselbe. Das Resultat dieser Analyse war, nach Abzug der in den AnmerkungenMein Filtrir-Papier, das ich mehr dann Ein Mahl vollkommen eingeaͤschert habe, gab mir von einem Filtrum, das 500/1000 Danaro metrico wog, 14/1000 Asche. Obiges hier angewendetes Filtrum von 865/1000 mußte demnach 24/1000 Asche geben, wie man unten in Rechnung gebracht hat. A. d. O. undIch habe mich oͤfters zum Troknen der Oxyde eines Platinna Tiegels bedient; ich habe mich aber uͤberzeugt, daß ein Tiegel aus Pozzolana, von der Art, wie ich mir dieselbe bereite, besser taugt, besonders wegen des weit geringeren Preises, indem man hier leicht zu jeder Probe einen neuen Tiegel nehmen kann. Der Verlust, der hier durch das unvermeidliche Einsaugen entsteht, betraͤgt, wie unten bemerkt wird, ungefaͤhr 5/1000. Jeder Arbeiter, der sich meiner Methode bedienen will, wird seine eigenen Tiegel beobachten, und darnach das Einsaugen derselben genau bestimmen koͤnnen. Was endlich die 10 p. C. Zunahme an Gewicht der Oxyde des Zinnes und Spießglases betrifft, die waͤhrend des Troknens derselben, und des Verbrennens des Filtrums unter der Mussel Statt hat, so habe ich dieselbe in Folge mehrerer genauer Versuche mit diesen Metallen, so wie den Filtren, da ich mich immer derselben Salpeter-Saͤure bediente, auf das Genaueste bestimmen koͤnnen. A. d. O. bemerkten Groͤßen, folgendes: Zinn und Spießglas-Oxyd unter einander, zugleichmit der Asche des eigenen Filtrums, und demGewichte der Papier-Kapsel, in Tausendtheilcheneines Danaro 327 Hinzu noch 5/1000 fuͤr den durch das Einsaugenentstandenen Verlust     5 –––– Totalgewicht beim ersten Waͤgen 332 Hiervon abgezogen das Gewicht der Papier-Kapsel 152 –––– Rest in Tausendtheilen 180 Ferner abgezogen die Asche des angewendeten Filters   24 –––– Rest in Tausendtheilen 156 Dann noch abgezogen die Zunahme an Sauerstoffzu 10 p. C.   16 –––– Bleibt fuͤr Zinn und Spießglas im reinen ZustandeRest in Tausendtheilen 140 Und endlich nach Abzug des zugesezten Zinnes selbst 100 –––– Bleibt fuͤr das Spießglas Rest in Tausendtheilen   40. Und diese 40 Tausendtheile betragen gerade so viel, als das Verhaͤltniß, in welchem das Spießglas dem Bleie zugesezt wurde. Ich werde hier die uͤbrigen Resultate mit anderen Metall-Compositionen nicht anfuͤhren, bei welchen sich Spießglas befand. Ich muß hier nur bemerken, daß, wenn man eine Metall-Composition zu behandeln hat, in welcher Zinn und Spießglas zugleich vorkommt, obiges Verfahren, wie es sich von selbst versteht, nicht anwendbar ist, sondern nur bei Metallen, die in Salpetersaͤure aufloͤsbar sind. Wenn man eine solche Composition aus Zinn und Spießglas zu behandeln haͤtte, muͤßte man sich des Verfahrens des Hrn. Probierers an der Muͤnze zu Paris, Chaudet, bedienen, welches im 3 ten Theile der Annales de Chimie, S. 376, beschrieben ist. Man kann dieses Verfahren dann noch durch das meinige controliren. Wenn man sich endlich noch bis zur Evidenz von der Gegenwart des Spießglases uͤberzeugen wollte, so koͤnnte dieß auf die einfachste Weise dadurch geschehen, daß man das erhaltene Educt in einen Pozzolan-Tiegel bringt, demselben etwas Talg oder Wachs zusezt, und dann den Tiegel mit seinem Dekel bedekt. Nachdem dasselbe geschmolzen ist, nimmt man das Metall heraus, zerstoͤßt es ein wenig, wikelt es in ein Blatt aus reinem Zinne, und sezt es einige Minuten lang in der Kapelle unter der Muffel einem solchen Grade von Hize aus, daß es in ein bloßes Protoxyd verwandelt wird. Wenn man es dann aus der Kapelle nimmt, wird man die Oberflaͤche des Zinnes, statt weiß, sehr zart azurblaͤulich finden, ungefaͤhr wie Ultramarin-Asche. So viel ich weiß gibt es, außer dem Spießglase, kein anderes Metall, das dem Zinne eine aͤhnliche Farbe mittheilen koͤnnte, wenn man dasselbe, wie gesagt, dem ersten Grade der Oxidation aussezt.