Titel: Ueber Schießpulver und Knallpulver. Von Dr. Andrew Ure.
Fundstelle: Band 39, Jahrgang 1831, Nr. LXXVIII., S. 269
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LXXVIII. Ueber Schießpulver und Knallpulver. Von Dr. Andrew Ure.Wir haben uͤber diesen Gegenstand aus dem Novemberhefte des Philosophical Magazine eine Miszelle in dem vorhergehenden Hefte S. 231. mitgetheilt, glauben aber des Interesse des Gegenstandes' wegen die vollstaͤndige Abhandlung aus dem uns spaͤter zugekommenen Repertory of Patent-Inventions noch nachtraͤglich aufnehmen zu muͤssen. A. d. R. Aus dem Repertory of Patent-Inventions. December 1830. S. 353. und Januar 1831. S. 381. Ure, uͤber Schießpulver und Knallpulver. Das Schießpulver ist eine mechanische Verbindung von Salpeter, Schwefel und Kohle; die Staͤrke seiner Explosion haͤngt von der Reinheit seiner Bestandtheile, dem Verhaͤltniß worin sie gemischt sind und ihrer moͤglichst gleichfoͤrmigen Mischung ab. 1) Ueber den Salpeter. Salpeter kann durch Aufloͤsen in Wasser und Krystallisiren leicht von den Unreinigkeiten und fremden Salzen, welche er gewoͤhnlich enthaͤlt, gereinigt werden. Eine gesaͤttigte siedendheiße Aufloͤsung von Salpeter in Wasser hat eine Temperatur von 340° Fahr. (137° R.) und enthaͤlt nach meinen Versuchen drei Gewichtstheile Salz auf Einen Wasser, nicht fuͤnf Theile von ersterem auf Einen von lezterem, wie die HHrn. Bottée und Riffault in ihrem Traité de l'Art de fabriquer la poudre à canon S. 78. angeben. Wenn man aber wie gewoͤhnlich sagt, daß drei Theile Salpeter in Einem Theile siedenden Wassers aufloͤslich sind, so ist dieß unrichtig, da die Fluͤssigkeit eine viel hoͤhere Temperatur und groͤßere Aufloͤsungskraft hat, als obiger Ausdruk sagen will. Wasser loͤst bei 60° Fahr. (12,4° R.) nur ein Viertel seines Gewichts Salpeter auf; oder genauer, diese gesaͤttigte Aufloͤsung enthaͤlt 20 Prozent Salz. Ihr specif. Gewicht ist 1,1415; 100 Raumtheile dieser beiden Substanzen sind nun auf 97,91 Theile reducirt. Aus diesen Datis koͤnnen wir schließen, daß es beim Raffiniren von rohem Salpeter nicht vortheilhaft waͤre, eine siedendheiße gesaͤttigte Aufloͤsung zu machen, da beim Abkuͤhlen das Ganze zu einer feuchten Salzmasse erstarren wuͤrde, dem Gewichte nach bestehend aus 2 3/4 Theilen Salz gemischt mit Einem Theile Wasser, welches 1/4 Salz in Aufloͤsung enthaͤlt, und dem Raume nach aus 1 7/8 Salz mit ungefaͤhr 1 Fluͤssigkeit; denn das specif. Gewicht des Salpeters ist 2,005 oder sehr nahe das Doppelte von Wasser. Es ist daher besser, zur siedendheißen Aufloͤsung gleiche Gewichtstheile Salpeter und Wasser anzuwenden. Wenn man die filtrirte Fluͤssigkeit langsam abkuͤhlen laͤßt, so scheiden sich etwas weniger als drei Viertel Salpeter in regelmaͤßigen Krystallen ab, waͤhrend die fremden Salze mit wenigstens einem Viertel Salpeter in der Mutterlauge zuruͤkbleiben. Loͤst man die Krystalle durch Erhizen wieder in ungefaͤhr zwei Drittel ihres Gewichtes Wasser auf, so erhaͤlt man eine Fluͤssigkeit, aus welcher sich beim Erkalten krystallinischer, zu jedem Zweke geeigneter Salpeter absezt. Da die hauptsaͤchlichste Verunreinigung des Salpeters das salzsaure Natron ist, eine Substanz, welche in heißem Wasser nur um weniges aufloͤslicher ist als in kaltem,Dieß glaubte man fruͤher nach Gay-Lussacs Versuchen, seitdem hat aber Hr. Prof. Fuchs in Muͤnchen gezeigt, daß das reine Kochsalz genau eben so viel heißes als kaltes Wasser zu seiner Aufloͤsung bedarf; vergl. Polytechn. Journal Bd. XXI. S. 51. A. d. R. so gibt dieß ein schleuniges Verfahren an die Hand, dieses Salz von dem Salpeter bei Mutterlaugen, welche sie in fast gleichen Verhaͤltnissen enthalten, abzuscheiden. Man lege ein eisernes, mit kleinen Loͤchern durchbohrtes Bassin auf den Boden des Kessels, worin man die Aufloͤsung concentrirt; das salzsaure Natron scheidet sich durch Verdunstung des Wassers ab, fuͤllt das Bassin und kann von Zeit zu Zeit entfernt werden. Wenn sich kleine Salpeternadeln zeigen, muß man die Aufloͤsung in das Krystallisationsgefaͤß uͤberziehen, worin man ziemlich reinen Salpeter erhaͤlt, welchen man durch eine andere aͤhnliche Operation raffinirt. In der Pulverfabrik von Waltham-Abbey macht man den Salpeter durch oͤfteres Aufloͤsen und Krystallisiren so rein, daß er in einer Silberaufloͤsung kaum eine Opalisirung hervorbringt. Diese Krystalle troknet man, schmilzt sie in einem eisernen Typs bei einer Temperatur von 500 bis 600° Fahr. (208 bis 253° R.) und gießt sie in Formen: die Kuchen bewahrt man in Faͤssern auf. In den Jahren 1794 und 1795 ermittelte eine Commission franzoͤsischer Chemiker ein schleuniges und oͤkonomisches Verfahren den Salpeter zu reinigen, welches ein hinreichend reines Product gab. Ich muß bemerken, daß der rohe Salpeter, wie man ihn fuͤr die Pulverfabriken in Frankreich kauft, gewoͤhnlich viel unreiner ist als derjenige, welchen man in England von Indien einfuͤhrt; man zieht ihn aus dem Moͤrtelschutte alter Gebaͤude aus. Nach dem fruͤher uͤblichen Verfahren konnten die Franzosen ihren Salpeter nicht in weniger als acht oder zehn Tagen reinigen, und man erhielt dabei das Salz in großen Klumpen, welche sehr schwer zu troknen und zu zertheilen waren; waͤhrend das neue Verfahren so leicht ausfuͤhrbar und schleunig war, daß in weniger als vier und zwanzig Stunden der rohe Salpeter ganz gereinigt, vollkommen getroknet und in so fein zertheilten: Zustande erhalten wurde, daß man die Operationen des Mahlens und Siedens ganz ersparte und daher betraͤchtlichen Verlust vermied. Ich gebe hier eine kurze Beschreibung dieser Methode, mit gewissen Verbesserungen, wie sie jezt in der Fabrik der Administration des poudres et salpêtres in Frankreich befolgt wird. Der Laͤuterungskessel wird uͤber Nacht mit 600 Kilogramm Wasser und 1200 Kilogramm Salpeter, wie ihn die Salpêtriers liefern, beschikt. Man erhizt den Kessel nicht staͤrker als gerade noͤthig ist um diese erste Salpeterbeschikung aufzuloͤsen. Ich muß hier bemerken, daß dieser Salpeter mehrere zerfließliche Salze enthaͤlt und daher viel aufloͤslicher ist, als reiner Salpeter. Den naͤchsten Morgen verstaͤrkt man das Feuer und beschikt den Kessel in verschiedenen Zeitraͤumen mit neuen Quantitaͤten Salpeter, die das Ganze sich auf 3000 Kilogrammen belaͤuft. Waͤhrend man Salpeter zusezt, muß man die Fluͤssigkeit sehr fleißig umruͤhren und den aufsteigenden Schaum abschaͤumen. Wenn sie einige Zeit im Sieden war und man annehmen darf, daß sich die salpetersauren Salze aufgeloͤst haben, entfernt man das salzsaure Natron vom Boden des Kessels und sprizt kaltes Wasser in das Gefaͤß, um die Faͤllung jener Theile, welche das Aufwallen schwebend erhalten haben mag, zu beschleunigen. Wenn man findet, daß sich nichts mehr niederschlaͤgt, loͤst man Ein Kilogramm vom besten Leim in einer hinreichenden Menge heißen Wassers auf und schuͤttet ihn in den Kessel; man arbeitet sodann die Mischung ganz durch einander, indem man den Schaum beseitigt und dabei oͤfters kaltes Wasser einsprizt, bis noch 400 Kilogrammen, also im Ganzen 1000 Kilogrammen zugesezt worden sind. Wenn die zu raffinirende Fluͤssigkeit keinen Schaum mehr gibt und vollkommen klar geworden ist, muß alle Manipulation aufhoͤren. Man entfernt sodann das Feuer und laͤßt bloß noch etwas Gluth unter dem Kessel, so daß die Temperatur bis zum naͤchsten Morgen auf ungefaͤhr 88° C. (70,5° R.) erhalten wird. Diese Fluͤssigkeit wird nun mittelst Handkuͤbel in die Krystallisirgefaͤße uͤbertragen, wobei man sie moͤglichst wenig zu bewegen und die Unreinigkeiten auf dem Boden unberuͤhrt zu lassen suchen muß. Den Inhalt der langen Krystallisirgefaͤße ruͤhrt man nun mit hoͤlzernen Schaufeln ruͤkwaͤrts und vorwaͤrts, um das Abkuͤhlen und folglich die Faͤllung von Salpeter in kleinen Krystallen zu beschleunigen, welchen man sobald er niederfaͤllt, an das obere Ende des doppelt geneigten Bodens des Krystallisationsgefaͤßes schiebt; von da aus wird er in die Waschgefaͤße gebracht. Da die Fluͤssigkeit bestaͤndig bewegt wird, so koͤnnen sich keine großen Salpeterkrystalle bilden. Wenn die Temperatur der Fluͤssigkeit nur noch 7 oder 8° F. mehr als die des Zimmers betraͤgt, das heißt, nach sieben oder acht Stunden, hat man allen Salpeter, welchen sie gibt, erhalten. Da das Krystallisationsgefaͤß einen doppelt geneigten Boden hat, so sammelt sich die Fluͤssigkeit in der Mitte des Bauches und kann leicht herausgeschafft werden. Man bringt den Salpeter aus dem Krystallisationsgefaͤße in die Waschkufen und haͤuft ihn darin auf, so daß er ungefaͤhr sechs oder sieben Zoll uͤber ihren oberen Rand hinauf steht, um den Abgang beim Waschproceß auszugleichen. Wenn jede dieser Kufen so gefuͤllt ist und ihre Bodenloͤcher mit Pfropfen verstopft worden sind, besprengt man das Salz mit dem Sprauß einer Gießkanne oͤfters mit einer gesaͤttigten Salpeteraufloͤsung und auch mit reinem Wasser, bis die Fluͤssigkeit, wenn man sie ablaufen laͤßt, sich durch die Salpeterwage (nydrometer) als eine gesaͤttigte Aufloͤsung zu erkennen gibt. Das Wasser von jeder Besprizung sollte zwei oder drei Stunden lang auf dem Salze bleiben, worauf man es unten durch die Pfropfloͤcher ungefaͤhr eine Stunde lang ablaufen laͤßt. Die vom ersten und zweiten Waͤssern abgelaufene Fluͤssigkeit sezt man bei Seite, da sie eine betraͤchtliche Menge von den fremden Salzen des Salpeters enthaͤlt, um sie in der Folge mit den Mutterlaugen abzudampfen. Die lezten Portionen bewahrt man auf, weil sie fast nichts als Salpeter enthalten und daher neuerdings zum Auswaschen von unreinem Salpeter verwandt werden koͤnnen. Die Erfahrung hat gelehrt, daß man zum Auswaschen nie mehr Wasser als sechs und dreißig Besprizungen im Ganzen verwenden muß, naͤmlich drei Waͤsserungen, wovon die beiden ersten aus funfzehn und die lezte aus sechs Kannen bestehen, oder mit anderen Worten funfzehn Besprizungen mit gesaͤttigter Salpeteraufloͤsung und ein und zwanzig mit reinem Wasser. Der Salpeter bleibt fuͤnf oder sechs Tage in den Waschkufen und wird dann in die Trokenreservoirs gebracht, welche durch den Schornstein des naͤchsten Kessels erhizt werden; hier wird er von Zeit zu Zeit mit hoͤlzernen Schaufeln umgeruͤhrt, theils damit er sich nicht an den Boden anhaͤngt oder in Klumpen verwandelt, theils um den Troknungsproceß zu beschleunigen. Im Verlauf von ungefaͤhr vier Stunden wird er ganz troken, wo er sodann nicht mehr an der Schaufel haͤngen bleibt, sondern vollkommen pulverfoͤrmig und weiß ist. Man schlaͤgt ihn nun durch ein messingenes Sieb, um alle Kluͤmpchen und fremdartige Theile, welche etwa darin enthalten seyn koͤnnten, abzusondern und verpakt ihn sodann in Faͤsser oder Saͤke. Selbst an den kuͤrzesten Wintertagen kann man die Trokenpfanne zwei Mal beschiken und so 700 oder 800 Kilogrammen troknen. Durch dieses Verfahren erhaͤlt man aus 3000 Kilogrammen rohem Salpeter 1750 bis 1800 Kilogrammen sehr reinen zur Pulverfabrikation unmittelbar anwendbaren Salpeter. Die Mutterlaugen muͤssen vor Allem concentrirt werden, aber ich brauche in dieser Abhandlung mich auf ihre Behandlung nicht einzulassen. Zur Zeit der franzoͤsischen Revolution muͤssen diejenigen, welche diesen Proceß leiteten, ihn bedeutend abgekuͤrzt und sich mit einem nur kurze Zeit dauernden Ablaufen des gewasserten Salpeters begnuͤgt haben. 2. Ueber den Schwefel. Der Schwefel, welchen man fuͤr die Schwefelsaͤurefabriken von den vulkanischen Gegenden Siciliens und Italiens in England einfuͤhrt, ist viel reiner als derjenige, welchen man durch kuͤnstliches Erhizen von Schwefelkies etc. erhaͤlt, und kann daher durch einfache Operationen zur Pulverfabrikation vollkommen tauglich gemacht werden. Da ich hier nicht die Absicht habe dasjenige zu wiederholen was man in den Handbuͤchern der Chemie findet, so kann ich nichts uͤber die Sublimation des Schwefels sagen, ein Proceß, welcher uͤberdieß fuͤr den Pulverfabrikanten viel zu wenig ergiebig ist. Der Schwefel kann von dem Pulverfabrikanten selbst sehr leicht untersucht werden; denn ich finde, daß er sich bei 316° F. (126° R.) in ein Zehntel seines Gewichts siedenden Terpenthinoͤhls aufloͤst und eine Aufloͤsung bildet, welche bei 180° F. (66° R.) klar bleibt. Wenn sie sich auf die Temperatur der Atmosphaͤre abkuͤhlt, bilden sich schoͤne krystallinische Nadeln, welche man mit kaltem Weingeist und selbst mit lauwarmem Wasser hinreichend auswaschen kann. Die gewoͤhnlichen Unreinigkeiten des Schwefels, naͤmlich kohlensaurer und schwefelsaurer Zink, Eisenoxyd und Schwefeleisen, Schwefelarsenik und Kieselerde, loͤst das fluͤchtige Oehl nicht auf und man kann sie dann einer weiteren Analyse unterwerfen, obgleich eine solche wenig praktischen Nuzen gewaͤhrt. Man hat den Schwefel fuͤr die Pulverfabriken auf zweierlei Art raffinirt, durch Schmelzen und durch Destillation. Da derselbe bei einer Temperatur von ungefaͤhr 230° F. (88° R.) vollkommen fluͤssig wird, so kann man die schweren und leichten Substanzen, welche ihn verunreinigen, durch Absezenlassen und Abschaͤumen beseitigen; ich nehme mir aber die Freiheit hier zu bemerken, daß der franzoͤsische Schmelztopf, welcher in dem ausgezeichneten Werke der HHrn. Bottée und Riffault beschrieben ist, mir sehr unzwekmaͤßig zu seyn scheint, denn das Feuer wird gerade unter ihm angebracht und spielt auf seinem Boden, waͤhrend der Boden eines Topfes zum Absezen bis auf vier oder sechs Zoll die Seiten hinauf in Thon oder Moͤrtel eingebettet und nur um seine mittlere Zone herum der circulirenden Flamme des Feuers ausgesezt seyn sollte. Diese Anordnung ist in mehreren unserer bedeutendsten chemischen Fabriken angenommen und wird sehr vortheilhaft befunden. Vermittelst eines solchen Kessels wuͤrde man, wie ich glaube, durch geeignetes Erhizen den rohen Schwefel sehr gut reinigen koͤnnen, waͤhrend wenn man die Hize auf den Boden des Gefaͤßes leitet, die Unreinigkeiten in die Hoͤhe getrieben und der Masse einverleibt werden. Der kaͤufliche Schwefel kommt hauptsaͤchlich in drei Farben vor: citronengelb, in Gruͤn stechend; dunkelgelb und braungelb. Da diese verschiedenen Farben von den verschiedenen Hizgraden herruͤhren, welchen er bei seiner urspruͤnglichen Abscheidung im Großen ausgesezt war, so koͤnnen wir daraus entnehmen, wie stark er neuerdings bei dem Schmelzen Behufs des Raffinirens erhizt werden darf. Der Schwefel mag was immer fuͤr eine Farbe besizen, so besteht die Kunst des Raffinirers darin, die Hize so zu reguliren, daß er nach der Operation eine schoͤne gelbe in Gruͤn spielende Farbe besizt. Man muß den Schwefel zuerst nach seiner Farbe sortiren; ist er gruͤnlich, so muß diese Sorte, weil sie bei ihrer Ausscheidung nur schwach erhizt wurde, sehr rasch zum Schmelzen gebracht werden, oder man muß das Feuer so lange anhalten lassen, bis alles bis auf die oberste Schichte geschmolzen ist. Dunkelgelber Schwefel kann keine so große Hize ertragen und daher muß man das Feuer entfernen, sobald drei Viertel der ganzen Masse geschmolzen sind. Da brauner Schwefel schon uͤberhizt wurde, so muß man ihn moͤglichst wenig erhizen und das Feuer beseitigen, sobald die Masse zur Haͤlfte geschmolzen ist. Anstatt Schwefel von verschiedenen Farben besonders zu schmelzen, kann man auch den Topf zur Haͤlfte seines Hohlraumes zuerst mit gruͤnlichem Schwefel fuͤllen, uͤber diese Lage einen Viertels Raumtheil dunkelgelben legen und sodann den Topf bis zum Rande mit braunem fuͤllen. Das Feuer muß ausgeloͤscht werden, sobald der gelbe geschmolzen ist. Man verschließt sodann den Topf einige Zeit lang mit einem gut passenden Dekel, worauf sich die leichteren Unreinigkeiten auf der Oberflaͤche als eine schwarze Schlake sammeln, die man abschaͤumt, waͤhrend die schwereren sich auf dem Boden absezen. Der Schwefel selbst muß zehn oder zwoͤlf Stunden lang in dem Topf gelassen werden, worauf man ihn in Kufen oder Faͤsser zum Krystallisiren ausleert. Durch Destillation kann man den Schwefel mit weniger Abgang und wohlfeiler reinigen; sie kam zuerst in den franzoͤsischen Pulverfabriken in Gebrauch, als die englische Marine die Einfuhr des besten italiaͤnischen und sicilianischen Schwefels verhinderte. Der Schwefel braucht hiebei nicht in duͤnnen Daͤmpfen uͤberzugehen und sich in pulverfoͤrmiger Gestalt den sogenannten Blumen abzusezen, denn der Zwek des Raffinirers ist kein anderer, als daß aller reine Schwefel in die Verdichtungskammer uͤbergeht und alle Unreinigkeiten im Destillirkolben zuruͤkbleiben. Man erhizt daher lezteren sehr stark, damit sich eine dichtere Dampfmasse von gelblicher Farbe erhebt und in den Verdichter uͤbergeht, worin sie sich in fluͤssigem Zustande zu Boden sezt, waͤhrend nur einige wenige leichtere Theilchen sich oben und an den Seiten ansezen. Der Raffinirer muß daher bei dieser Operation eine sehr intensive Hize geben; in einiger Hoͤhe uͤber dem Rande des Kessels sollte er eine geneigte Ebene anbringen, wodurch der Anfangs uͤberkochende Schwefel in einen Sicherheits-Recipienten uͤberlaufen kann. Die Verdichtungskammer sollte heiß genug seyn, um den destillirten Schwefel in fluͤssigem Zustande zu erhalten, was leicht dadurch bezwekt wird, daß man die Roͤhren von mehreren Destillirt toͤpfen in sie leitet, waͤhrend man den Fortgang der Operationen dadurch sichert, daß man jeden Kolben abwechselnd oder der Reihe nach beschikt. Der Recipient darf nie so heiß seyn, daß der Schwefel Syrupsconsistenz erhaͤlt, wodurch seine Farbe verdunkelt wuͤrde. Wenn man den Schwefel sublimirt, so kann ein ungefaͤhr vier Zentner enthaltender Topf nur Einmal in vier und zwanzig Stunden ausgearbeitet werden, weil man seine Temperatur maͤßig unterhalten und aus Vorsicht eine geneigte Ebene anwenden muß, die ihm dasjenige wieder zuruͤkgibt, was zufaͤlliger Weise uͤbergekocht ist; bei dem Destillationsproceß hingegen kann ein volle zehn Zentner enthaltender Topf Einen Proceß in hoͤchstens neun Stunden beendigen, und zwar mit betraͤchtlicher Ersparniß an Brennmaterial. Bei jenem Proceß koͤnnen die Beschikungen nur in Zwischenraͤumen auf einander folgen, bei diesem aber muß die Operation bestaͤndig im Gange bleiben, damit der Apparat sich nicht abkuͤhlt: bei dem Sublimationsproceß, wo eine Communication der atmosphaͤrischen Luft mit der Verdichtungskammer unumgaͤnglich noͤthig ist, findet oft eine Explosion erregende Entzuͤndung der Schwefeldaͤmpfe Statt, wodurch schwefliche Saͤure in reichlicher Menge erzeugt wird und so Schwefel verloren geht, ein Nachtheil, wovon der Destillationsproceß großen Theils frei ist. Ich will hier den Destillirapparat beschreiben, welchen man in Marseille zur Reinigung des Schwefels fuͤr die koͤniglichen Pulverfabriken anwandte und den man fuͤr den Bedarf derselben unter Napoleon's großem Reiche zureichend fand. Dieser Apparat besteht nur aus zwei gußeisernen Kolben, welche wie das breitere Ende eines Eies gestaltet sind; jeder hat ungefaͤhr drei Fuß im Durchmesser, ist zwei Fuß tief, am Boden nahe einen halben Zoll dik, aber oben viel duͤnner und mit einem vier Zoll breiten horizontalen Rand versehen. In einem solchen Topf von gutem Gußeisen kann man 1000 Tonnen Schwefel destilliren, ehe er durch die Einwirkung desselben auf das Eisen bei starker Rothgluͤhehize unbrauchbar wird. Der Topf ist mit einem abhaͤngigen Dach von Mauerwerk bedekt, dessen oberes Ende an das Mauerwerk des gewoͤlbten Verdichtungsdoms stoͤßt. Unter der Oeffnung des Topfes ist in dem Mauerwerk eine weite Thuͤre angebracht, durch welche er beschikt und entleert wird; und zwischen dem Dachraum, uͤber dem Topf und der Hoͤhlung der Woͤlbung, ist ein weiter Gang offen. Hinter dem Topf erhebt sich ein steinerner Gang, damit der Schwefel nicht in den Verdichter uͤberkocht. Die Woͤlbung ist ungefaͤhr zehn Fuß weit innen, und vierzehn Fuß vom Boden bis zur Mitte des Domes, in welchem ein Schornstein eingesezt ist von ungefaͤhr zwoͤlf Fuß Hoͤhe und zwoͤlf Zoll innerem Durchmesser. Da der Dom der Expansivkraft einer starken Hize und einem sehr betraͤchtlichen Druk von Gasarten und Daͤmpfen ausgesezt ist, so muß er eine große Festigkeit haben und daher mit eisernen Reifen gebunden seyn. Zwischen dem Kolben und der damit in Verbindung stehenden Mauer der Verdichtungskammer muß ein Raum fuͤr die Circulation der Luft uͤbrig gelassen werden, eine Vorsichtsmaßregel, welche die Erfahrung als unumgaͤnglich noͤthig erwies, denn durch die Beruͤhrung der Oefen mit der Mauer der Kammer entsteht eine solche Hize, daß sie springt und sodann der fluͤssige Schwefel austreten kann. Die Seiten der Kammer sind aus starkem Mauerwerk verfertigt, vierzig Zoll dik, und auf ihnen steht ein Dom von feuerfesten Steinen, die mit einer Lage gewoͤhnlicher Steine bedekt sind. Der Boden ist mit Ziegeln gepflastert; auch die Seiten sind damit bis zum Dom belegt; in einer Seite ist ein vierekiges, mit einer starken eisernen Thuͤre versehenes Loch, bei welchem man den fluͤssigen Schwefel in geeigneten Zwischenraͤumen abzieht. In dem Dache der Woͤlbung sind zwei mit leichten Platten von geschlagenem Eisen bedekte Ventilloͤcher, welche sich an einem Ende frei auf Angeln drehen, so daß sie leicht jeder ploͤzlichen Expansion von innen her nachgeben und so gefaͤhrlichen Explosionen vorbeugen. Da die Kammer ein laͤngliches Vierek ist, welches sich oben in ein laͤngliches Gewoͤlbe endigt, so besteht sie unten aus einem Parallelepipedum und oben aus einem Halbcylinder, welche folgende Dimensionen haben: – Laͤnge des Parallelepipedums 16 1/2 Fuß. Weite 10 4/5  – Hoͤhe   7 1/4  – Halbmesser des Cylinders   5 2/5  – Hoͤhe oder Laͤnge d. Halbcylinders 16 1/2  – Wenn der Arbeiter jeden Topf mit zehn oder zwoͤlf Zentner rohem Schwefel beschikt hat, verschließt er die Beschikungsthuͤren sorgfaͤltig mit ihren Eisenplatten und Kreuzstangen und lutirt sie dicht mit Lehm. Er zuͤndet sodann das Feuer an und bringt den Schwefel zum Sieden. Eines seiner ersten Geschaͤfte (dessen Vernachlaͤssigung traurige Folgen haben koͤnnte) ist dieses, die Dachventile zu untersuchen und zu reinigen, damit sie frei spielen und jedem Druk von innen nach außen nachgeben koͤnnen. Vermittelst eines Seiles und einer Kette, die mit einem an den Ventilen angebrachten Knie verbunden sind, kann er sich von Zeit zu Zeit ihres Zustandes versichern, ohne auf das Dach zu steigen. Man fand es zwekmaͤßig einen der Toͤpfe einige Zeit in Gang zu erhalten, ehe man unter dem anderen Feuer anmacht. Je staͤtiger man Schwefeldaͤmpfe von den Ventilen austreten sieht, desto weniger atmosphaͤrische Luft kann in der Kammer enthalten seyn und desto weniger Gefahr einer Verbrennung ist daher vorhanden. Wenn aber scharfer Nordwind geht, folglich die Luft kalt ist und dabei keine Daͤmpfe austreten, so muß der Arbeiter auf seiner Hut seyn, denn unter solchen Umstaͤnden kann eine gefaͤhrliche Explosion Statt finden. Sobald beide Kessel in vollem Gange sind, die Luft ausgetrieben ist, die Daͤmpfe nachlassen und alle Gefahr aufhoͤrt, sollte er seine ganze Aufmerksamkeit darauf richten, jede Verbindung mit der Atmosphaͤre abzuschneiden, indem er bloß darauf sieht, daß die Ventile beweglich bleiben und eine anhaltende starke Destillation Statt findet. Er uͤberzeugt sich von der Beendigung des Processes, indem er durch eine kleine hiezu in der Mauer angebrachte Oeffnung seinen Sondirstab in den Topf stekt. Man muß ihn sodann neuerdings mit rohem Schwefel beschiken. Wenn obiger Proceß gut geleitet wird, so erhaͤlt man dadurch den Schwefel in so reinem Zustande als ihn die Kuͤnste nur immer erfordern moͤgen, und es werden nicht mehr als vier Procent Schwefel dabei verzehrt; der unverbrennliche Ruͤkstand betraͤgt je nach der Qualitaͤt des Rohschwefels fuͤnf bis acht Procent. Wenn man aber den Schwefel sublimirt, wobei oft eine Verbrennung unvermeidlich ist, so verliert man ungefaͤhr zwanzig Procent Schwefelblumen. Der Schmelzungsproceß, welchen man in einigen koͤniglichen Fabriken in England anwendet, liefert keine Ausbeute, welche mit derjenigen der franzoͤsischen Fabriken vergleichbar waͤre, obgleich man in England einen besseren Rohschwefel bearbeitet. Nach zweimaligem Schmelzen des Rohschwefels (wie man ihn von Sicilien oder Italien einfuͤhrt) erhaͤlt man hoͤchstens vier und achtzig Procent gereinigten Schwefel, wobei das ganz reine Product wahrscheinlich weniger als achtzig Procent betraͤgt, weil es jedenfalls dem durch Destillation erhaltenen nachsteht. 3. Ueber die Holzkohle. Ein weiches und leichtes Holz, welches eine zerreibliche und poroͤse Kohle gibt, die rasch wegbrennt, am wenigsten Asche hinterlaͤßt und daher am meisten Kohlenstoff enthaͤlt, sollte jedem anderen zur Verkohlung in Pulverfabriken vorgezogen werden. Nach vielen Versuchen zog man vor laͤngerer Zeit schon schwarzen Hartriegel jeder anderen Holzart zu diesem Zweke vor, aber neuere Versuche erwiesen, daß viele andere eine gleich gute Kohle geben. Man verkohlte Holz von schwarzem Alder, von Pappeln, Linden, Roßkastanien und Kastanien genau unter denselben Umstaͤnden und erhielt mit jedem ein aͤhnliches Pulver, welches mit demselben Probemoͤrser gepruͤft wurde. Die Resultate waren folgende: Toisen. Fuß. Pappel   113   2 Schwarzer Alder   110   4 Linden   110   3 Roßkastanie   110   3 Kastanie   109 Spaͤtere Versuche, welche die obigen bestaͤtigten, ergaben ferner, daß die Weide dieselben Vortheile darbietet wie die Pappel, und daß verschiedene Staudengewaͤchse, wie die Haselnuß, der Spindelbaum, Kornelkirschen, Hollunderbaum, die gemeine Saalweide und einige andere eben so vortheilhaft gebraucht werden koͤnnen; was man aber immer fuͤr Holz anwenden mag, so muß man es stets schneiden, waͤhrend es noch vollsaftig und nie nachdem es abgestorben ist; man sollte Aeste waͤhlen, die nicht aͤlter als fuͤnf oder sechs Jahre sind und sie sorgfaͤltig schalen, weil die alten Aeste und die Rinde mehr erdige Bestandtheile enthalten. Die Aeste sollten nicht uͤber drei Viertels Zoll dik und die groͤßeren sollten der Laͤnge nach in vier zertheilt werden, so daß das Mark leicht weggebrannt werden kann. In England verkohlt man das Holz Behufs der Pulverfabrikation gewoͤhnlich in gußeisernen Cylindern, welche mit ihrer Achse horizontal liegen und so in dem Ofen eingemauert sind, daß die Flamme um sie herumstreichen kann. Ein Ende des Cylinders ist mit einer Thuͤre versehen, wodurch man das Holz hinein- und die Kohle herausschaffen kann; das andere endigt sich in eine mit einer Spiralroͤhre versehene Vorlage, damit die Holzsaͤure sich verdichten und die Kohlenwasserstoffgasarten entweichen koͤnnen. Gegen das Ende der Operation sollte die Verbindung des Cylinders mit dem Holzsaͤurebehaͤlter abgeschnitten werden und die fluͤchtigen Substanzen sehr frei entweichen koͤnnen, weil sich sonst die Kohle leicht mit einem rusigen Ueberzug belegt und sogar von verdichtbaren Substanzen durchdrungen wird, wodurch ihre Qualitaͤt wesentlich leidet. In Frankreich verkohlt man das Holz fuͤr die Pulverfabriken entweder in laͤnglichen gewoͤlbten Oefen oder Gruben die mit gebrannten Steinen ausgelegt sind, oder in Cylindern aus starkem Eisenblech. In beiden Faͤllen liefert die unvollkommene Verbrennung des zu verkohlenden Holzes selbst die Hize. Im Durchschnitt erhaͤlt man bei diesem Verfahren sechszehn bis siebenzehn Theile Kohle von hundert Theilen Holz. Man glaubt, daß der Grubenproceß eine groͤßere Quantitaͤt Kohle und ein besseres Product liefert, weil bei weitem mehr Holz auf Einmal verkohlt wird und die rusigen Daͤmpfe ungehinderter entweichen koͤnnen. Die Oberflaͤche einer guten Kohle soll nicht rauh, aber auch nicht glaͤnzend seyn. Die unterrichtetsten Fabrikanten sind der Meinung, daß die Kohle bei der Wandelbarkeit ihrer Beschaffenheit der einflußreichste Bestandtheil des Schießpulvers ist; der Director der Pulverfabrik sollte ihrer Bereitung daher immer seine besondere Aufmerksamkeit widmen. Wenn sie einige Zeit lang aufbewahrt oder vorher mit Wasser abgeloͤscht worden ist, so ist sie zu gegenwaͤrtigem Zwek untauglich. Kohle, welche in einem verschlossenen Gefaͤße durch Ausschluß der Luft geloͤscht und sodann der Atmosphaͤre ausgesezt wurde, absorbirt nur drei bis vier Procent Feuchtigkeit; waͤhrend Kohle, welche rothgluͤhend mit Wasser abgeloͤscht wurde, durch Troknen neun und zwanzig Procent verlieren kann. Wenn man Kohle von der lezteren Art zu Schießpulver verwendet, so muß man das Wasser, welches sie enthaͤlt, am Gewicht ausgleichen: aber Kohle, welche lange Zeit mit Feuchtigkeit getraͤnkt blieb, liefert ein sehr nachtheiliges Ingrediens fuͤr Schießpulver. 4. Ueber das Vermischen der Bestandtheile. Die drei Bestandtheile werden nun, nachdem sie so zubereitet wurden, 1) jeder fuͤr sich zu einem feinen Pulver gerieben, welches man durch Seidensiebe oder Siebmaschinen laufen laͤßt; 2) in den gehoͤrigen Verhaͤltnissen, wovon weiter unten, mit einander vermengt; 3tens wird dann das Gemenge auf die Pulvermuͤhle geschikt, welche aus zwei Marmorwalzen besteht, die durch einen Schaft verbunden mit ihren runden Seitenflaͤchen auf einem horizontal liegenden Marmor sich umwaͤlzen und beim Anschlagen an Stahl nicht wie Sandsteine Funken geben koͤnnen. Auf dem horizontal liegenden Marmor breitet man das Gemenge aus und befeuchtet es mit einer geringen Menge Wasser, so daß es unter dem Gewicht der sich drehenden Steine in einen Kuchen, keineswegs aber in einen teigartigen Zustand verwandelt wird. Ein harter kupferner Streicher geht mit der Walze auf dem festliegenden Marmor herum und streicht die verbreitete Masse immer wieder in die Bahn des Laͤufersteins ein. Es werden bei jeder Operation unter jedem Muͤhlstein funfzig bis sechzig Pfund Kuchen bearbeitet. Wenn so die Masse ganz durchgeknetet worden ist, schikt man sie in das Koͤrnungshaus, wo der Kuchen auf einer besonderen Muͤhle, in Koͤrner geformt wird. Er wird hier zuerst in eine harte feste Masse gepreßt, hierauf in kleine Klumpen zerbrochen, worauf man den Koͤrnungsproceß vornimmt, indem man diese Klumpen in Siebe bringt und sodann in jedes Sieb auf denselben eine Scheibe von Lignum vitae (Pockholz, Franzosenholz) legt. Die Siebe bestehen aus Pergamenthaͤuten, welche mit einer Menge runder Loͤcher durchbohrt sind. Mehrere solcher Siebe werden in einem Kasten befestigt, welchem durch eine Maschinerie eine solche Bewegung ertheilt wird, daß die Scheibe sich in jedem Siebe mit betraͤchtlicher Geschwindigkeit herumbewegt, die Klumpen des Kuchens niederbricht und ihre Substanz in Koͤrnern von gewisser Groͤße durch die Loͤcher druͤkt. Diese koͤrnigen Theile werden sodann von dem feineren Staube durch geeignete Siebe und Haspel gesondert. Das gekoͤrnte Pulver muß nun gehaͤrtet und seine Rauhigkeiten beseitigt werden, indem man es in einem geschlossenen Fasse oder Haspel, der sich schnell um seine Achse dreht, bewegt. Dieses Gefaͤß gleicht einigermaßen einem hollaͤndischen Butterfaß und ist oft innenwendig mit vierekigen Stangen parallel auf seiner Achse versehen, um das Poliren durch Abreibung zu befoͤrdern. Das Pulver wird zulezt getroknet, welches jezt gewoͤhnlich durch Dampfhize geschieht, in einigen Fabriken aber auch dadurch, daß man einen vorlaͤufig in einem anderen Zimmer erhizten Luftstrom uͤber Kannefaßstuͤke streichen laͤßt, worauf die feuchten Pulverkoͤrner liegen. 5. Ueber das Verhaͤltniß der Bestandtheile. Im J. 1794 wurde eine lange Reihe von Versuchen, um das Verhaͤltniß der Bestandtheile, welches das beste Pulver gibt, zu bestimmen, von einer Commission franzoͤsischer Chemiker und Artilleristen angestellt. Man bereitete Pulver in den fuͤnf folgenden Verhaͤltnissen: Salpeter. Kohle. Schwefel. 1.    76   14   10 Basler Schießpulver. 2.    76   12   12 Schießpulver der Fabrik zu Grenelle. 3.    76   15     9 Hr. Guyton de Morveau. 4.    77,32   13,44     9,24 Derselbe. 5.    77,5   15     7,5 Hr. Riffault. Das Resultat von mehr als zweihundert Schuͤssen mit dem Probemoͤrser zeigte, daß das erste und dritte Pulver am staͤrksten sind und die Commission empfahl daher das Verhaͤltniß von Nro. 3. anzunehmen; wenige Jahre hernach aber hielt man es fuͤr zwekmaͤßig das Verhaͤltniß von Nro. 1. zu substituirt, weil man es eben so stark wie das andere befunden hatte und das Pulver dauerhafter ist, indem es etwas mehr Schwefel und weniger Kohle enthaͤlt. In der neuesten Zeit endlich ist die franzoͤsische Regierung – einen so hohen Werth legt sie auf die Dauerhaftigkeit des Schießpulvers – auf ihre alte Dosirung von fuͤnf und siebenzig Salpeter, zwoͤlf ein halb Kohle und zwoͤlf ein halb Schwefel zuruͤkgekommen. In lezterer Mischung ist der die Feuchtigkeit stark anziehende Bestandtheil, naͤmlich die Kohle, noch mehr reducirt und durch Schwefel, welcher das Pulver haltbar macht, ersezt. Wenn wir untersuchen, wie das groͤßte Volum von Gasarten durch Einwirkung, der Bestandtheile des Salpeters auf Kohle und Schwefel hervorgebracht wird, so finden wir, daß es durch Bildung von Kohlenoxyd und schweflicher Saͤure mit Entbindung von Stikstoff geschieht. Dieß fuͤhrt uns auf folgende Verhaͤltnisse dieser Bestandtheile: Wasserstoff = 1. Procente. 1 Mischungsgewicht Salpeter          102   75,00 2           – Schwefel            16   11,77 3           – Kohle            18   13,23   ––––––––––– ––––––          136 100,00. Der Salpeter enthaͤlt fuͤnf Mischungsgewichte Sauerstoff, wovon drei sich mit drei M. G. Kohle zu drei M. G. Kohlenoxydgas vereinigen, waͤhrend die uͤbrigen zwei M. G. Sauerstoff das eine M. G. Schwefel in schweflichsaures Gas umaͤndern; das einzelne M. G. Stikstoff wird daher bei dieser Ansicht fuͤr sich entbunden. Hundert sechs und dreißig Gran Schießpulver, welche den Raum von fuͤnf und siebenzig und einem halben Gran Wasser einnehmen, muͤssen bei dieser Annahme ein Gasvolum geben, das bei der Temperatur der Atmosphaͤre betraͤgt Grane. Kubikzolle. Kohlenoxyd    42 =    141,6 Schwefliche Saͤure    32 =      47,2 Stikstoff    14 =      47,4 –––––––––    236,2 was eine Ausdehnung von einem Volum zu 787,3 ergibt. Da aber die Gasarten im Augenblik ihrer Entbindung gluͤhend seyn muͤssen, so kann man dieses Volum sicher als drei Mal so groß annehmen, so daß es also um mehr als zwei tausend Mal groͤßer als das Volum des Pulvers ist. Obige Angabe der Gasarten, welche sich nach der Theorie entwikeln muͤßten, stimmt jedoch nicht gut mit den Producten der Versuche, obgleich wir leztere wahrscheinlich nicht genau kennen. Es soll sich viel Kohlensaͤure, eine betraͤchtliche Menge Stikstoff, etwas Kohlenoxyd, Wasserdampf mit Kohlenwasserstoff und Schwefelwasserstoff entbinden. Aus den unten angegebenen Versuchen schließe ich, daß sich in der That sehr wenig Wasserdampf, Kohlen- und Schwefelwasserstoff entbinden kann und diese fuͤglich bei der Berechnung vernachlaͤssigt werden duͤrften, denn frisches Schießpulver enthaͤlt nicht mehr als Ein Procent Wasser und kann daher wenig wasserstoffhaltige Producte geben, auch ist der Wasserstoff in der Kohle zu unbetraͤchtlich. Es ist klar, daß, je mehr Schwefel das Pulver enthaͤlt, desto mehr schwefliche Saͤure erzeugt wird und da diese sehr dicht ist, die explodirende Kraft des Pulvers in demselben Verhaͤltniß geschwaͤcht wird. Dieß wird hinreichend durch die Versuche zu Essonne bestaͤtigt, wo das Schießpulver, welches zwoͤlf Procent Schwefel und eben so viel Kohle enthielt, die Bombe nicht so weit trieb als dasjenige, welches nur neun Schwefel und funfzehn Kohle enthielt; die Dauerhaftigkeit des Pulvers ist jedoch eine so wichtige Sache, besonders fuͤr unsere entfernteren Colonien und feuchte Klimate, daß sie ein kleines Opfer an der Staͤrke, welches jedes Mal durch eine etwas groͤßere Ladung ersezt werden kann, rechtfertigt. Tabelle uͤber die Zusammensezung verschiedener Schießpulver. Salpeter. Kohle. Schwefel. Koͤnigliche Pulverfabrik (Royal Mills)   bei Waltham Abbey     75   15     10 Frankreich, koͤnigliche Fabrik     75   12,5     12,5 Franzoͤsisches Jagdpulver     78   12     10 Franzoͤsisches fuͤr Bergwerke     65   15     20 Vereinigte Staaten von Amerika     75   12,5     12,5 Preußen     75   12,5     12,5 Rußland     73,78   13,59     12,63 Salpeter. Kohle. Schwefel. Oesterreich     76   11,5     12,5 Spanien     76,47   10,78     12,75 Schweiz (ein rundes Pulver)     76   14     10 China     75   14,4     9,9 Theoretische Verhaͤltnisse (wie oben)     75   13,23     11,77 Ueber die chemische Untersuchung des Schießpulvers. Ich habe fuͤnf verschiedene Sotten untersucht; 1) das Pulver von den koͤniglichen Muͤhlen bei Waltham Abbey; 2) das Schießpulver, welches von John Hall in Dartford fabricirt wird; 3) das dreifach starke Schießpulver von Charles Lawrence und Sohn; 4) das Dartforder Schießpulver von Pigou und Wilks; 5) das superfeine dreifach starke Jagdpulver von Curtis und Harvey. Elfteres ist grobkoͤrnig, alle anderen sind sehr fein. Das specifische Gewicht von jedem bestimmte ich in Terpenthinoͤhl; bei dem ersten und den drei lezten war es genau gleich, naͤmlich 1,80; bei dem zweiten 1,793 auf das Wasser als Einheit reducirt. Obige Dichtigkeit des ersten Musters kann folgendermaßen berechnet werden: – 75 Theile Salpeter, specifisches Gewicht = 2,000 15    – Kohle,          –      – = 1,154 10    – Schwefel      –      – = 2,000 Das Volum dieser Bestandtheile ist 55,5, und wenn man damit ihr Gewicht 100 dividirt, so ist der Quotient 1,80. Das specifische Gewicht der ersten und zweiten Sorte obiger Pulver betraͤgt mit Einschluß der Zwischenraͤume ihrer Koͤrner, wenn sie in einer Phiole wohl niedergeschuͤttelt worden sind, 1,02. Dieses Resultat ist deßwegen merkwuͤrdig, weil die Groͤße der Koͤrner außerordentlich verschieden ist. Jenes von Pigou und Wilks ergibt bei einer aͤhnlichen Pruͤfung nur 0,99, das von Charles Lawrence und Sohn 1,03, und jenes von Curtis und Harvey nahe 1,05. Das Schießpulver hat also bei gleichem Volum ziemlich dasselbe Gewicht wie Wasser, so daß ein Gallon zehn bis zehn und ein halbes Pfund wiegen wird. Die Menge Wasser, welche 100 Gran von jedem im Marienbade ausgeben und in vier und zwanzig Stunden unter einem befeuchteten in Wasser stehenden Recipienten verschluken, ist folgende: – nehmen uͤber Wasser auf 100 Gran von Waltham Abbey verlieren   durch Dampfhize 1,1 0,8 von Hall 0,5 2,2   –   Lawrence 1,0 1,1   –   Pigou und Wilks 0,6 2,2   –   Curtis und Harvey 0,9 1,7 Hieraus ersehen wir, daß das grobkoͤrnige Pulver der koͤniglichen Muͤhlen dem Einfluß der Feuchtigkeit besser widersteht, als die uͤbrigen, unter welchen jedoch dasjenige von Lawrence ihm sehr nahe kommt. Das gewoͤhnliche Verfahren, das Schießpulver zu analysiren, scheint ziemlich genau zu seyn. Man scheidet zuerst den Salpeter durch heißes destillirtes Wasser ab, dampft ab und wiegt ihn. Hierbei darf man aus einen kleinen Verlust rechnen, weil Salpeter sich mit siedendem Wasser etwas verfluͤchtigt. Ich habe immer im Marienbade abgedampft. Bei der Operation des Koͤrnens und Staubens verstiegt wahrscheinlich etwas Kohle in den Pulverfabriken, so daß die Analyse etwas weniger Kohle ergeben mag, als urspruͤnglich angewandt wurde. Die Kohle und der Schwefel, welche auf dem doppelten Filter zuruͤkbleiben, werden bei der Temperatur des siedenden Wassers scharf getroknet und ihr Gewicht ergibt sich aus der Gewichtsdifferenz zwischen dem inneren und aͤußeren Filter. Dieser Ruͤkstand wird mit einer weichen Buͤrste in einen Platintiegel abgestreift und in einer verduͤnnten Aezkalilauge gekocht. Drei Theile Kali reichen vollkommen hin um Einen Theil Schwefel aufzuloͤsen. Diese Aufloͤsung bringt man auf ein Filter, suͤßt es zuerst mit sehr verduͤnnter siedendheißer Kaliaufloͤsung, dann mit siedendem dem Wasser aus, und troknet es, wobei die Kohle zuruͤkbleibt, deren Gewicht von jenem des gemengten Pulvers abgezogen, den Schwefelgehalt ergibt. Ich habe viele andere Methoden versucht, den Schwefel im Schießpulver directer zu bestimmen, allein keine genuͤgenden Resultate erhalten. Wenn man auf dem Boden eines Platintiegels Pulver ausbreitet und ihn in Oehl auf 400° F. (163° R.) erhizt, so erheben sich schnell Schwefeldaͤmpfe, aber selbst nach Verlauf mehrerer Stunden betraͤgt der Verlust nicht mehr als die Haͤlfte seines Schwefelgehaltes. Wird der Ruͤkstand von Kohle und Schwefel mit heißem Terpenthinoͤhl digerirt, so loͤst sich der Schwefel leicht auf, aber es ist kaum moͤglich die lezten Portionen Oehl von der Kohle oder dem Schwefel abzuscheiden. Wenn man Schießpulver bei gelinder Waͤrme mit chlorsaurem Kali und verduͤnnter Salzsaͤure digerirt, so wird der Schwefel in Schwefelsaͤure verwandelt, aber dieses Verfahren ist langwierig und unangenehm und erfordert viel chlorsaures Kali. Wenn man sodann die Schwefelsaͤure mit salpetersaurem Baryt faͤllt, so erfaͤhrt man die Menge des Schwefels im Schießpulver. Bei diesem Versuche zeigte sich ein sonderbarer Umstand: – Nachdem der Schwefel und die Kohle des Pulvers ganz gesaͤuert worden waren, goß ich etwas Barytsalz in die Mischung, welche jedoch dadurch nicht getruͤbt wurde. Als ich aber zur Trokniß verdampfte und den Ruͤkstand wieder in Wasser aufnahm, blieb der schwefelsaure Baryt (welcher folglich zehn fuͤr vier Schwefel betrug) zuruͤk. Die Saͤuerung des Schwefels durch Salpetersaͤure oder Salpetersalzsaͤure erfolgt auch langsam und ist eine unangenehme Operation. Indem ich Schießpulver mit Aezkalilauge digerirte, so daß der Schwefel in ein Schwefelmetall verwandelt wurde, dieses mit Salpeter in großem Ueberschuß vermischte, troknete und verpuffte, hoffte ich den Schwefel rasch in Schwefelsaure zu verwandeln, als ich aber die geschmolzene Masse mit verduͤnnter Salpetersaͤure behandelte, entband sich mehr oder weniger schwefliche Saͤure; dieß geschah sogar wenn ich den Salpeter noch mit chlorsaurem Kali vermischte. Folgendes sind die Resultate meiner Analyse nach der zuerst beschriebenen Methode: – 100 Gran von Salpeter. Kohle. Schwefel. Wasser. Waltham Abbey   74,5 14,4    10,0    1,1 Hall, Dartford   76,2 14,0      9,0    0,5 Verlust 0,3 Pigou und Wilks   77,4 13,5      8,5    0,6 Curtis und Harvey   76,7 12,5      9,0    1,1     – 0,7 Charles Lawrence und Sohn   77,0 13,5      8,0    0,8     – 0,7 Aus den schon angegebenen Gruͤnden weichen wahrscheinlich die Verhaͤltnisse, worein die Fabrikanten die Ingredienzien mischen, von den obigen ein wenig ab. Das englische Jagdpulver war seit langer Zeit ein Gegenstand des Verlangens und der Nacheiferung in Frankreich: die großen Vorzuͤge, welche es fuͤr Vogelflinten vor dem aus den koͤniglich franzoͤsischen Pulvermuͤhlen hervorgehenden hat, ist unbestreitbar: Hr. Vergnaud, franzoͤsischer Artillerie-Capitaͤn, behauptet in einer kleinen unlaͤngst erschienenen Schrift uͤber Knallpulver geradezu, daß die englischen Fabrikanten von Jagdpulver Knallpulver damit vermengen. Um mich von der Richtigkeit dieser Angabe wenigstens hinsichtlich obiger fuͤnf beruͤhmten Pulversorten zu uͤberzeugen, stellte ich folgende Versuche an: Ich vermengte Einen Gran Knallqueksilber in krystallinischen Theilchen in Wasser mit 200 Gran Schießpulver von Waltham Abbey und digerirte das Gemenge uͤber einer Lampe mit ein wenig Salzsaͤure. Die filtrirte Fluͤssigkeit reagirte deutlich auf Queksilbersublimat, in welchen das Knallqueksilber augenbliklich durch Salzsaͤure verwandelt wird, denn Kupfer uͤberzog sich darin mit Queksilber, Aezkali brachte eine weiße Truͤbung hervor, welche gelb wurde und Schwefelwasserstoffgas einen schmuzigen gelblichweißen Niederschlag. Als ich das Pulver von Waltham Abbey allein mit verduͤnnter Salzsaͤure digerirte, brachte Schwefelwasserstoff in der filtrirten Fluͤssigkeit gar keine Veraͤnderung hervor. Zweihundert Gran von jedem der obigen Jagdpulver wurden genau auf dieselbe Art behandelt, aber auch die empfindlichsten Reagentien zeigten keine Spur Queksilber an. Da durch dieses Verfahren ohne Zweifel 1/10000 Knallqueksilber entdekt werden konnte, so koͤnnen wir hieraus schließen, daß Capitaͤn Vergnauds Beschuldigung grundlos ist. Die Vorzuͤge unseres Jagdpulvers ruͤhren, wie diejenigen unserer Baumwollenfabrikate, von der Sorgfalt unserer Fabrikanten in Auswahl der besten Materialien und von ihrer Geschiklichkeit in Verbindung derselben her. 7) Ueber Knallpulver. Dieser Gegenstand ist dem Bericht der HHrn. Aubert, Pellissier und Gay-Lussac (Polyt. Journal Bd. XXXVI. S. 24.) so gut behandelt worden, daß ich mich darauf beschraͤnken werde einige wenige Bemerkungen, meistens Resultate meiner eigenen Erfahrung, hier mitzutheilen. Hr. Howard bediente sich bei Bereitung seines Knallqueksilbers folgender Verhaͤltnisse: Queksilber 100 Gran. Salpetersaͤure, spec. Gewicht 1,3. 1 1/2 Unzenmaße = 884   – Starker Weingeist, 2 Unzenmaße = 750   – Das Queksilber wird durch Erhizen in der Saͤure aufgeloͤst. – Die Aufloͤsung laͤßt man bis zur Blutwarme abkuͤhlen und gießt sie dann in den Alkohol. Wenn man die Mischung schwach erhizt, erfolgt bald ein Aufbrausen; sobald dieses anfaͤngt, muß man die Retorte oder den Kolben vom Feuer nehmen, denn wenn sie noch etwas laͤnger erhizt wird, so wird die chemische Einwirkung außerordentlich heftig und man erhaͤlt ein durch basisch salpetersaures Queksilber verunreinigtes Knallqueksilber. Wenn sich das krystallinische Pulver abgesezt hat, filtrirt man, suͤßt aus und troknet den Ruͤkstand im Marienbade. Die Verfasser des obigen Berichts sagen, die besten Verhaͤltnisse zur Bereitung des Knallqueksilbers seyen Howards, geben sie aber unrichtig an, denn sie schreiben zwoͤlf Theile Salpetersaͤure und zwoͤlf Theile Alkohol (dem Gewichte nach) auf Einen Theil Queksilber vor; wir sehen hieraus, daß betraͤchtliche Abweichungen in diesen Verhaͤltnissen moͤglich sind. Ich halte jedoch das von den franzoͤsischen Gelehrten angegebene Verhaͤltniß fuͤr verschwenderisch, denn 100 Queksilber mit 950 Salpetersaͤure (von 1,35 spec. Gew.) und 850 Alkohol (von 0,835 spec. Gew.) geben ungefaͤhr 120 Theile knallsaures Queksilber. Die daruͤber stehende Fluͤssigkeit enthaͤlt nahe 5 Procent von dem Queksilber, denn man kann daraus durch Ammonium fuͤnf Gran eines dunkelgrauen Oxydes erhalten. Ich habe das Knallpulver von funfzig Zuͤndhuͤtchen aus einer franzoͤsischen Fabrik, welche sich in der Anwendung als sehr gut erwiesen, analysirt. Das Ganze wog genau 16,3 Gran, was ungefaͤhr ein Drittels Gran auf das Zuͤndhuͤtchen betraͤgt. Mit heißem Wasser behandelt gab es 8,5 Gran aufloͤslicher Substanz, wovon 7,0 Gran Salpeter und 1,5 salpetersaures Queksilber waren, die von der schlechten Bereitungsart des knallsauren Salzes herruͤhrten. Als man dieses wieder in Wasser kochte, verwandelte es sich in ein gelbes basisch salpetersaures Salz. 7,2 Gran unaufloͤsliche Substanz wurden von dem getrokneten Filter abgebuͤrstet und mit verduͤnnter Salzsaͤure erhizt. Die Aufloͤsung hinterließ beim Filtriren Einen Gran Schwefel und Kohle, waͤhrend 6,2 Gran knallsaures Queksilber im Zustande von Bichlorid aufgeloͤst blieben. Dieses Knallpulver muß daher aus 8 Gran einer Art Schießpulver und ungefaͤhr eben so viel unreinem knallsaurem Queksilber bestanden haben; dennoch explodirte es sehr gut; es enthielt offenbar mehr Salpeter, als gewoͤhnlich im Schießpulver vorkommt. Die Mitglieder der franzoͤsischen Commission empfahlen als Resultat ihrer ausgezeichneten Arbeit zehn knallsaures Salz und sechs Mehlpulver (Staubpulver). Hundert Gran Knallqueksilber, welche man mit dreißig Gran Wasser und sechzig Schießpulver vermittelst eines hoͤlzernen Laͤufers auf Marmor zerreibt, reichen hin um vierhundert Zuͤndhuͤtchen zu beschiken. Ich machte neulich eine sonderbare Beobachtung bei Bereitung von Knallqueksilber; ich hatte eine Mischung uͤberhizt, und goß von Zeit zu Zeit etwas Alkohol zu, um die Reaction zu maͤßigen, wodurch ich jedoch die Menge des Alkohols beinahe um die Haͤlfte vermehrte. Nachdem das knallsaure Salz ausgewaschen und auf dem Filtrirpapier an der Luft ausgebreitet worden war, erschienen, als es beinahe troken war, kleine glaͤnzende Punkte an verschiedenen Stellen, welche immer groͤßer und sodann fuͤr Queksilberkuͤgelchen erkannt wurden: diese Reduction schritt ruhig und langsam vor, bis beinahe die Haͤlfte des Pulvers verschwand und wurde wahrscheinlich durch einen aͤtherischen Kohlenwasserstoff veranlaßt.Mein sehr einsichtsvoller Freund, Hr. Major Moody, Director der koͤniglichen Pulverfabriken, lenkte meine Aufmerksamkeit zuerst auf die Haltbarkeit mehrerer Pulversorten und mit seinem Beistande hoffe ich in einer anderen Abhandlung diesen wichtigen Gegenstand verfolgen zu koͤnnen. A. d. O.