LXXXVI. Untersuchung des schwefelbleihaltigen Tellurgolds von Nagiag; von Hrn. P. Berthier. Aus den Annales de Chimie et de Physique. October 1832, S. 150. Berthier, uͤber schwefelbleihaltiges Tellurgold. Das einzige Tellurerz, welches man sich in Paris in hinreichender Menge zur Bereitung des Tellurs verschaffen kann, gehoͤrt in die Gattung, welche in den Sammlungen den Namen Blaͤttererz und beihaltiges Tellurgold fuͤhrt; es ist aber nicht dasselbe, welches Klaproth analysirte, sondern eine besondere Art. Dieses Mineral kommt von Nagiag; es bildet krumme, sich durchkreuzende Blaͤttchen, die in rosenrothem kohlensaurem Mangan und weißem Quarz zerstreut sind; seine Farbe ist eisenschwarz, in bleigrau ziehend; es ist sehr glaͤnzend. Wenn es keine Gangart enthaͤlt, betraͤgt sein spec. Gewicht 6,84. Es enthaͤlt nach meiner Analyse: Gold 0,067 Tellur 0,130 Blei 0,631 Antimon           0,045 Kupfer 0,010 Schwefel 0,117 ––––– 1,000. oder Tellurgold AuTe³ 0,197 Schwefelblei PbS 0,729 Schwefelantimon SbS³           0,062 Schwefelkupfer CuS 0,012 ––––– 1,000. Seine Zusammensezung entspricht also der Formel AuTe³ + PbS³ + 9 PbS. Da diese Formel etwas verwikelt ist, so koͤnnte das Mineral wohl ein Gemenge von Bleiglanz mit dem Tellurerz AuTe³ + SbS³ seyn. Dieses Mineral besizt folgende Eigenschaften: Mit Wasser verduͤnnte Salpetersaͤure greift es bei gelinder Waͤrme langsam an, loͤst alles Blei, Tellur und Kupfer auf und laͤßt das Gold in metallischem Zustande, mit Antimonoxyd, Schwefel und ein wenig schwefelsaurem Blei gemengt, zuruͤk. Concentrirte und kochende Salpetersaͤure verwandelt es in ein Gemenge von schwefelsaurem, antimonsaurem und tellursaurem Blei, worin das Gold zerstreut bleibt und die Aufloͤsung enthaͤlt Schwefelsaͤure, Tellursaͤure, alles Kupfer und ein wenig Blei. Salzsaͤure, die ein wenig verduͤnnt ist, greift es in der Kaͤlte gar nicht an, loͤst hingegen das ihm als Gangart dienende kohlensaure Mangan leicht auf. Durch diese Saͤure kann man es leicht reinigen; man zerstoͤßt es naͤmlich groͤblich, und digerirt es unter oͤfterem Umschuͤtteln in der Kaͤlte mit Salzsaͤure, bis kein Aufbrausen mehr Statt findet, worauf man es mit vielem Wasser aussuͤßt. Waͤre das Tellurerz mit Quarz gemengt, so muͤßte man nach der Behandlung mit Salzsaͤure die reinen Theile bei bewaffnetem Auge mittelst einer Pincette herausnehmen, den Rest aber pulvern und im Handtrog schlaͤmmen. Das fein gepulverte Mineral wird durch concentrirte Salzsaͤure, wenn man es lange genug damit kocht, vollstaͤndig zersezt; aller Schwefel entwikelt sich als Schwefelwasserstoffgas, das Blei, Antimon und Kupfer loͤsen sich vollstaͤndig auf und der Ruͤkstand ist reines Tellurgold. Wenn man diesen Ruͤkstand so wie auch die salzsaure Aufloͤsung analysirt, so kann man leicht alle Bestandtheile, bis auf den Schwefel, dessen Gewicht die Differenz anzeigt oder den man durch einen besonderen Versuch ausmitteln muß, bestimmen. Um den Ruͤkstand zu analysiren, braucht man ihn nur zu wiegen und mit reiner Salpetersaͤure zu kochen; das Tellur loͤst sich ganz auf und wenn man das ruͤckstaͤndige Gold wiegt, so erfaͤhrt man das Verhaͤltniß dieser beiden Substanzen. Die salzsaure Aufloͤsung bringt man in die Enge, sammelt das sich absezende Chlorblei, dampft die Mutterlauge fast bis zur Trokniß ab, nimmt den Ruͤkstand in einer großen Menge Wasser wieder auf, welches das Chlorblei und Chlorkupfer aufloͤst und das Antimon fast ganz niederschlaͤgt; endlich beendigt man die Analyse der Fluͤssigkeit nach den gewoͤhnlichen Verfahrungsarten. Schmilzt man das Mineral von Nagiag mit Bleiglaͤtte und treibt dann den Bleikuchen auf der Kapelle ab, so kann man das Gold ganz ausziehen; damit aber das Blei bei dem Abtreiben keine Schlaken bildet, muß man wenigstens 20 Theile Glaͤtte auf 1 Theil Mineral anwenden. Ich stellte die drei folgenden Proben an: Mineral 10 Gramme. 10   10 Bleiglatte           40    – 80       200. Bei dem ersten Verhaͤltniß erhielt man 17 Gramme Blei, das außerordentlich sproͤde, auf dem Bruch koͤrnig und grau war und eine schoͤn schwarze und undurchsichtige glasige Schlake. Der Bleikuchen hinterließ bei dem Abtreiben nur 0,044 Gold; die Kapelle war aber ganz mit Schlaken uͤberzogen, worin man eine Menge sehr kleiner Goldkoͤrner entdekte. Als man die schwarze Schlake mit schwarzem Fluß reducirte, erhielt man einen Bleikoͤnig, der sich sehr leicht abtreiben ließ und nur eine Spur Gold zuruͤkließ; dieses Blei konnte aber nicht rein seyn, denn die Kapelle war gegen ihren Rand mit Schlaken umzogen. Bei dem zweiten Verhaͤltniß erhielt man auch 17 Gr. Blei und eine schwarze Schlake. Als man dieses Blei aber mit Salpetersaͤure behandelte, ergab es sich, daß es viel Antimon und Tellur enthielt. Bei der Reduction mit schwarzem Fluß lieferten die Schlaken ein sehr blaͤtteriges Blei, das viel Tellur, aber nicht die geringste Spur Antimon enthielt; mit Salpetersaͤure behandelt, hinterließ es eine unwaͤgbare Menge Gold. Bei dem dritten Verhaͤltniß erhielt man 21 Gr. Blei und eine glasige hyacinthrothe Schlake. Das Blei verhielt sich bei dem Abtreiben wie reines Blei und hinterließ 0,67 Gold. Bei einer anderen aͤhnlichen Probe behandelte man das Blei mit Salpetersaͤure und fand darin eine geringe Menge Tellur, aber weder Kupfer noch Antimon. Um das Mineral von Nagiag auf Gold zu probiren, kann man es geradezu mit Blei abtreiben; die Operation wird wie eine Bleiglanzprobe angestellt, erfordert aber mehr Aufmerksamkeit. Streng genommen, kann man nur zwei Theile Blei anwenden, dann findet aber oft ein Sprizen in den ersten Augenbliken der Oxydation Statt, die Kapelle bekommt an dem Rand Risse und man erleidet oft einen betraͤchtlichen Verlust an Gold. Um ein sicheres Resultat zu erhalten, muß man dem Mineral wenigstens sein achtfaches Gewicht Blei zusezen. Bekanntlich kann man im Allgemeinen aus den schwefelhaltigen Erzen nicht alles Gold durch den schwarzen Fluß ausziehen, weil die waͤhrend der Operation sich bildenden Schwefelmetalle selbst bei Gegenwart von Blei oft eine betraͤchtliche Menge Schwefelgold zuruͤkhalten. Das Erz von Nagiag zeigt gegen den schwarzen Fluß folgendes Verhalten: Mit 2 Theilen schwarzem Fluß geschmolzen, gab es einen sehr dehnbaren Bleikuchen, der 0,455 wog, und eine dunkelchocolatbraune Schlake. Das Blei verhielt sich beim Abtreiben wie reines Blei und hinterließ 0,042 Gold. Die Schlake wurde in Wasser aufgeweicht. Die wenig gefaͤrbte Fluͤssigkeit enthielt aber Schwefeltellur und wahrscheinlich auch Schwefelantimon. Der unaufloͤsliche Theil wurde mit 2 Theilen schwarzem Fluß geschmolzen und lieferte einen krystallinischen und sproͤden Bleiknopf, welcher 0,09 wog, und eine grauliche Schlake. Der Bleiknopf gab beim Abtreiben 0,010 Gold und hinterließ auf dem Rand der Kapelle einen braunen schlakenartigen Kranz. Die Probe gab also im Ganzen nur 0,052 Gold, waͤhrend das Erz 0,067 enthaͤlt. Die grauliche Schlake enthielt viel Tellur im Zustande von Tellurkalium. Als man drei Theile schwarzen Fluß an Statt zwei anwandte, blieben sich die Resultate so ziemlich gleich, der Bleikuchen wog aber 0,52. Wenn man metallisches Eisen zusezt, bleibt weniger Gold in den Schlaken zuruͤk; dieses Metall wird aber dadurch doch nicht ganz ausgeschieden. 2 Gr. des Minerals und 2 Gr. Eisenfeile wurden gut gemengt, in einen Tiegel gebracht und mit einer Schichte schwarzem Fluß bedekt, dann allmaͤhlich bis zum Weißgluͤhen erhizt. Die Masse schmolz ohne alles Aufblaͤhen und man erhielt 5,6 Blei und eine krystallinische, dunkel schwaͤrzlichgruͤne und metallischglaͤnzende Schlake. Das Blei lieferte beim Abtreiben 0,50 Gr. Gold, die Kapelle war aber mit braͤunlichen Schlaken uͤberzogen, welche kleine Koͤrner feines Metall enthielten. Als die Schlake des Bleikuchens mit 100 Gr. Glaͤtte geschmolzen wurde, gab sie einen Kuchen der blaͤtterig und sproͤde wie Antimon war, und beim Abtreiben 0,06 Gr. Gold, also ungefaͤhr den zehnten Theil von dem im Mineral enthaltenen, zuruͤkließ. Salpeter, in Ueberschuß angewendet, oxydirt alle Bestandtheile des Minerals von Nagiag, bis auf das Gold, welches in einer spießglanzhaltigen Bleischlake in Koͤrnern zerstreut bleibt; leztere ist selbst wieder mit einer salzigen Schlake uͤberzogen, worin alles Tellur als tellursaures Alkali enthalten ist. Ein Theil Salpeter reicht hin, um Einen Theil des Erzes vollstaͤndig zu oxydiren. Wendet man nur sehr wenig Salpeter an, so wird bloß der Schwefel verbrannt, der sich bei geeignetem Verhaͤltnisse ganz in Schwefelsaͤure verwandelt, und der Metallkuchen ist ein basisches Tellurmetall. Man erhaͤlt ein aͤhnliches Resultat mit 4 Theilen Salpeter auf 10 Theile Erz, und in diesem Falle wiegt der Metallkuchen ungefaͤhr 8 Theile. Schmilzt man das Erz mit Salpeter in Verhaͤltnissen, die zwischen den angegebenen liegen, so oxydiren sich Blei, Tellur und Antimon nach Verhaͤltniß des angewandten Oxydationsmittels und die Metallkuchen sind um so goldreicher, je mehr Salpeter man genommen hat. In allen Faͤllen verbindet sich das Telluroxyd allein mit Kali und das Blei- und Antimonoxyd bilden mit einander eine besondere Schlake. Wenn man also durch Versuche das geeignete Verhaͤltniß von Salpeter ausmittelt, so kann man fast alles Tellur mit Kali verbinden und das Gold mit einer sehr geringen Menge Blei, Antimon und Tellur legirt erhalten; dieß ist somit ein sehr einfaches und oͤkonomisches Verfahren, um aus dem Erz von Nagiag seine beiden werthvollsten Substanzen, das Gold und Tellur zu gewinnen. Die Operation wird folgender Maßen ausgefuͤhrt: Man vermengt 10 Theile gepulvertes Mineral mit 8 bis 9 Theilen Salpeter, je nachdem derselbe mehr oder weniger gut ausgetroknet ist, und mit 20 Theilen-gegluͤhtem kohlensaurem Natron oder Kali. Das Gemenge wird in einem irdenen Tiegel allmaͤhlich bis zum Schmelzen erhizt; die geschmolzene Masse gießt man in einen eisernen Loͤffel aus und pulverisirt sie, worauf man in denselben noch heißen Tiegel wieder 10 andere Theile von mit 8 bis 9 Theilen Salpeter gemengtem Mineral bringt, an Statt aber sie mit 20 Theilen kohlensaurem Alkali zu versezen, welches nur dazu dient, die zu lebhafte Wirkung des Salpeters zu maͤßigen, wendet man die Masse von der vorigen Operation an: man schmilzt, gießt aus und beginnt wieder eine dritte Schmelzung mit 10 Theilen Mineral u.s.w. Am Ende dieser dritten Operation verstaͤrkt man das Feuer, um alle Substanzen in vollkommenen Fluß zu bringen und laͤßt das Ganze in dem Tiegel erkalten. Wenn man lezteren zerbricht, findet man auf dem Boden einen wohl zugerundeten, graulichweißen, sproͤden und krystallinischen Metallkuchen, der bei 10 Theilen Mineral ungefaͤhr 1,5 Theile wiegt. Man trennt davon alle Schlaken, zerstoͤßt sie, digerirt sie mit einer großen Menge Wasser und filtrirt. Der Ruͤkstand besteht aus antimonhaltigem Bleioxyd und ist ganz werthlos, wenn die Operation gut geleitet wurde; will man aber die Spuren von Gold, welche er noch enthalten kann, dessen ungeachtet ausscheiden, so schmilzt man ihn mit seinem doppelten Gewichte schwarzem Fluß und treibt das erhaltene Blei auf der Kapelle ab. Man hat nun noch aus dem Metallkuchen das Gold abzuscheiden und aus der alkalischen Aufloͤsung das Tellur zu faͤllen. Man zerstoͤßt den Kuchen und behandelt ihn mit reiner Salpetersaͤure, welche das Blei und die geringe Menge Tellur, die er noch enthalten kann, aufloͤst; das Unaufgeloͤste suͤßt man gut aus, damit keine salpetersauren Salze darin zuruͤkbleiben, und kocht es dann mit reiner und concentrirter Salzsaͤure, welche das Gold als ein braunes Pulver zuruͤklaͤßt und das Antimonoxyd, womit es vermengt war, aufloͤst. Das Gold wird dann mit angesaͤuertem Wasser ausgesuͤßt und getroknet. Die sehr verduͤnnte alkalische Aufloͤsung uͤbersaͤttigt man mit Schwefelsaͤure oder Salzsaͤure, filtrirt sie, um etwas gallertartige Kieselerde abzusondern und stellt dann blanke Eisenstangen hinein, welche daraus in sehr kurzer Zeit, besonders wenn man die Fluͤssigkeit erwaͤrmt, alles Tellur als schwarzes Pulver niederschlagen; dieses Pulver wird sorgfaͤltig ausgesuͤßt, getroknet, und wenn man das Tellur als Kuchen haben will, in einer ausgezogenen Glasroͤhre oder einer kleinen Retorte zusammengeschmolzen. Diese Substanz enthaͤlt nicht die geringste Spur Eisen, wenn die Eisenstangen, wodurch sie gefaͤllt wurde, sorgfaͤltig von Oxyd gereinigt und die Fluͤssigkeiten in saurem Zustand erhalten wurden. Durch Schwefelwasserstoff uͤberzeugt man sich ob kein Tellur mehr in der Aufloͤsung zuruͤkgeblieben ist. Man kann also durch concentrirte Salzsaͤure das Mineral von Nagiag in Tellurgold Au Te³ verwandeln, welches besteht aus: Gold 0,339 Tellur           0,661 ––––– 1,000 Vermittelst Salpeter kann man daraus den Schwefel austreiben oder das Gold und Tellur ausziehen. Diese Behandlungsweise ist so einfach und oͤkonomisch, daß sie wahrscheinlich im Großen angewandt werden koͤnnte. Ist das Tellur rein, so loͤst es sich auf troknem Wege in seinem drei- oder vierfachen Gewicht schwarzem Fluß gaͤnzlich auf, indem sich Tellurkalium bildet. Enthaͤlt es Antimon, so scheidet sich dieses Metall ab und bildet einen Koͤnig, den man auf dem Boden des Tiegels findet; man kann also auf diese Art die beiden Substanzen von einander trennen. Um das Tellur aus der alkalischen Schlake auszuziehen, zerreibt man sie, laͤßt sie in einem verschlossenen Gefaͤße in kochendem Wasser aufweichen, sich absezen und gießt schnell die Aufloͤsung auf ein Filter. Diese Aufloͤsung ist dunkelbraun, fast schwarz; in Beruͤhrung mit der Luft entfaͤrbt sie sich aber sehr schnell und sezt alles Tellur, welches sie enthielt, nach und nach als ein schwarzes Pulver ab. Da man es nicht vermeiden kann, daß sich etwas Tellur waͤhrend des Filtrirens niederschlaͤgt, so muß man den Ruͤkstand neuerdings mit schwarzem Fluß schmelzen oder mit Salpetersaͤure behandeln.