Titel: Ueber den Krapp, nach Dr. Runge.
Fundstelle: Band 64, Jahrgang 1837, Nr. XLIV., S. 195
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XLIV. Ueber den Krapp, nach Dr. Runge. Runge, uͤber den Krapp. Wir geben unseren Lesern im Folgenden einen Auszug aus der chemisch-technischen Monographie des Krapps von Runge, welche als Anhang zu der zweiten Lieferung der Verhandlungen des preußischen Vereins zur Befoͤrderung des Gewerbfleißes, Jahrgang 1835, erschienen ist.Bei diesem Auszuge haben wir uns im Wesentlichen an das polytechn. Centralblatt Nr. 39 gehalten.A. d. R. I. Rein-chemischer Theil. Zusammensezung der Krappwurzel. Eigenschaften der Bestandtheile. Nach Runge enthaͤlt der Krapp nicht weniger als sieben besondere Stoffe, worunter sechs Verbindungen von besonderer Farbe, aber nur drei wirkliche Pigmente sind. 1) Krapppurpur: orangefarbenes, krystallinisches Pulver. – Darstellung: man waͤscht den Krapp mit Wasser von 11 bis 16° R. aus, kocht ihn mit starker Alaunloͤsung, faͤllt die Loͤsung durch Schwefelsaͤure, suͤßt den Niederschlag aus, erst mit reinem, dann mit salzsaurem Wasser, zieht den ausgekochten Krapppurpur mit Weingeist von 90 Proc. aus, verdunstet die geistige Loͤsung zur Krystallisation, loͤst den krystallisirten Purpur wieder in heißem Weingeist und laͤßt ihn abermals krystallisiren. – Eigenschaften: ertheilt im Ueberschusse dem gebeizten Kattun tief braunrothe Purpurfarbe, bei Kattunuͤberschuß glaͤnzendes Hochroth, bildet mit siedender Alaunloͤsung eine kirschrothe, sich beim Erkalten weder truͤbende noch veraͤndernde Loͤsung, aus der kein Farbstoff ausfaͤllt, wenn er nicht im Uebermaaße da war; wird von Kalilauge mit praͤchtig kirschrother Farbe geloͤst; eben so von kohlensaurem Natron. Leztere Loͤsung wird durch Kali nicht veraͤndert. Ammoniak gibt eine praͤchtig hochrothe Fluͤssigkeit. Schwefelsaͤure loͤst ihn mit hochrother Farbe. Verduͤnnte Saͤuren mit gelber Farbe in der Hize; beim Erkalten scheidet er sich in orangegelben Fleken aus. In heißem Wasser mit dunkelrosenrother Farbe, in kaltem schwer loͤslich; die heiße Loͤsung truͤbt sich jedoch beim Erkalten nicht; durch Saͤuren wird sie gelb. Kalkhaltiges Wasser loͤst ihn erst dann, wenn aller Kalk durch einen Theil des Purpurs als dunkelrother Lak niedergefallen ist. In Weingeist und Aether mit orangegelber Farbe loͤslich, beim Verdunsten als hochorangegelbes, kristallinisches Pulver zuruͤkbleibend. Die heiße, concentrirte geistige Loͤsung wird durch Wasserzusaz schillernd, indem sich eine Menge feiner seidenglaͤnzender Krystaͤllchen ausscheiden. – Bei vorsichtiger Erhizung in der Glasroͤhre schmilzt der Krapppurpur zu einer dunkelbraunen Fluͤssigkeit, aus der sich rothe Daͤmpfe erheben, welche sich als rother Anflug und braunrothe zaͤhe Masse (nicht in Nadeln) condensiren. Das ein Mal Sublimirte kann nicht ohne Verkohlung von Neuem sublimirt werden; es hat uͤbrigens die Eigenschaften des Krapppurpurs. 2) Krapproth: braungelbes, krystallinisches Pulver. – Darstellung: gruͤndet sich auf die Unloͤslichkeit des Krapproths in starker Alaunloͤsung. Kocht man, wie vorhin angegeben, den gewaschenen Krapp mit Alaunloͤsung, so sondert sich ein braunrother Niederschlag ab, man trennt diesen von der Loͤsung des Krapppurpurs, kocht ihn mehrere Male mit schwacher Salzsaͤure, waͤscht ihn aus und behandelt ihn mit siedendem Weingeist; die dunkelbraune Tinktur wird bis zum Erscheinen einer Sazhaut abgedampft und gibt beim Erkalten einen orangegelben Niederschlag, der nach dem Auswaschen mit Weingeist immer noch viel Krapppurpur enthaͤlt. Man kocht daher so lange wiederholt mit Alaunloͤsung, als sich diese noch faͤrbt. Man muß, da die Masse etwas harzig ist, dieselbe erst in etwas Weingeist loͤsen und so der Alaunloͤsung zusezen. Faͤrbt sich die Alaunloͤsung nicht mehr, so suͤßt man den gelben Niederschlag aus, troknet ihn und loͤst ihn in Aether; aus der aͤtherischen Loͤsung erhaͤlt man durch freiwillige Verdunstung das Krapproth als braungelbes Pulver. – Eigenschaften: ertheilt im Ueberschusse dem gebeizten Kattun dunkelrothe Farbe, bei Kattunuͤberschuß ziegelrothe. Loͤst sich nicht in siedender Alaunloͤsung; loͤst sich daher etwas, so deutet dieß auf Beimengung von Krapppurpur oder Krapporange. Wird von Kalilauge mit veilchenblauer Farbe geloͤst, von kohlensaurem Natron mit rother, durch Kali sich blaͤuender, von Ammoniak mit praͤchtig purpurrother, von Schwefelsaͤure mit ziegelrother, von verduͤnnten Saͤuren mit gelber Farbe (beim Erkalten ebenfalls in orangegelben Floken ausscheidend). In reinem heißen Wasser mit dunkelgelber Farbe, in kaltem schwer loͤslich, aus der heißen Loͤsung beim Erkalten in orangegelben Floken niederfallend; durch Saͤuren wird die waͤsserige Loͤsung hellgelb. In kalkhaltigem Wasser loͤst sich das Krapproth mit Purpurfarbe unter Bildung eines blaugefaͤrbten Laks. Weingeist und Aether loͤsen das Krapproth mit roͤthlichgelber Farbe; nach dem Verdunsten der Loͤsung dasselbe als braͤunlichgelbes, krystallinisches Pulver hinterlassend. Die concentrirte weingeistige Loͤsung wird durch Wasserzusaz ebenfalls schillernd. – Bei vorsichtiger Erhizung in der Glasroͤhre schmilzt das Krapproth zu einer dunkelorangefarbigen Fluͤssigkeit, und verfluͤchtigt sich mit Hinterlassung von etwas Kohle in gelben, sich zu glaͤnzendorangefarbigen Nadeln verdichtenden Daͤmpfen. Das ein Mal Sublimirte laͤßt sich ohne Zersezung von Neuem sublimiren, und hat im Wesentlichen ganz die Eigenschaften des noch nicht sublimirten Krapproths, nur hat das Roth auf Kattun mehr Feuer. 3) Krapporange: gelbes, krystallinisches Pulver. – Darstellung: man bereite sich einen kalten Aufguß von zerkleinerter Alizari bei 12° R., indem man die Wurzel sorgfaͤltig aussucht, mit Wasser gut abspuͤlt, mit acht Mal so viel Wasser uͤbergießt und 16 Stunden lang maceriren laͤßt, den braunen Aufguß durch Musselin seiht, reines Wasser aufgießt, dieses abermals 16 Stunden stehen laͤßt, ebenfalls abseiht und beide Fluͤssigkeiten vereinigt. Nach 4–6stuͤndiger Ruhe gießt man die Fluͤssigkeiten von dem gebildeten Bodensaze rein ab. Die Fluͤssigkeit schillert beim Umruͤhren von einer Menge kleiner, gelber, seidenglaͤnzender Krystalle von Krapporange; man trennt dieselben, indem man durch feines Papier filtrirt. Das auf dem Filter sich Befindende wird nun mit Weingeist gekocht und heiß filtrirt; beim Erkalten faͤllt das in kaltem Weingeist fast unloͤsliche Krapporange nieder, welches man so lange mit kaltem Weingeist waͤscht, bis es sich in Schwefelsaͤure mit reingelber Farbe ohne Beimischung von Roth aufloͤst. Zinnbeizkattun wird von reinem Krapporange nankinfarbig, ohne Beimischung von Roth; wie denn uͤberhaupt an dem roͤthschen Ausfallen der Farben eine Verunreinigung des Krapporange mit den rothen Farbstoffen erkannt wird. – Eigenschaften: faͤrbt im Ueberschuß den gebeizten Kattun orangefarbig, bei Kattunuͤberschuß eben so, nur blaͤsser; bildet mit siedender Alaunloͤsung eine gelbe Aufloͤsung, welche beim Erkalten nur wenig fallen laͤßt, mit Kali eine dunkelrosafarbige, an der Luft orange werdende, mit kohlensaurem Natron eine orangefarbige, mit Ammoniak eine braunrothe, beim Verdunsten orangegelbe Floken fallen lassende, mit Schwefelsaͤure eine orangegelbe, mit verduͤnnten Saͤuren gelbe Loͤsungen, aus denen es sich beim Erkalten zum großen Theil wieder ausscheidet. – In reinem heißen Wasser loͤst es sich mit gelber Farbe, beim Erkalten sich zum Theil ausscheidend, da es in kaltem Wasser sehr schwer loͤslich ist; in kalkhaltigem Wasser wird es beim Erhizen roͤthlich und sein Faͤrbevermoͤgen wird geschwaͤcht oder auch ganz aufgehoben. In kaltem Weingeist loͤst es sich wenig, in kochendem zu einer hellgelben Loͤsung, aus der sich beim Erkalten der groͤßte Theil krystallinisch ausscheidet. Wasserzusaz bringt in der heißen geistigen Loͤsung dasselbe Schillern hervor, wie in den Loͤsungen des Krapppurpurs und Krapproths. – Beim Erhizen in der Glasroͤhre verhaͤlt es sich wie der Krapppurpur, nur sind die Daͤmpfe gelb und verdichten sich zu einer gelbbraunen Masse, welche ohne theilweisen Zersezung nicht von Neuem sublimirt werden kann. Daraus, daß alle drei Farbstoffe sublimirbar, also durch bloße Sublimation nicht trennbar sind, geht nach Runge hervor, daß Robiquet's Alizarin eine Mischung ist. 4) Krappgelb: gelbe, gummiartige Masse, kein eigentliches Pigment. Darstellung: der hollaͤndische Krapp ist besonders reich an Krappgelb. Man scheidet es daraus durch Anruͤhren desselben mit 16 Theilen Wasser, Abseihen nach 12 Stunden und Vermischen mit einem gleichen Volum Kalkwasser. Der sich nach 12 Stunden bildende Niederschlag enthaͤlt außer dem Krappgelb noch die anderen Farbstoffe des Krapps; man behandelt ihn daher mit Essigsaͤure, welche den Kalk und das Krappgelb loͤst, filtrirt die Loͤsung von dem rothen Ruͤkstande ab, kocht sie mit in Alaun gebeizter Wolle so lange, als sich diese noch roth oder orange faͤrbt; sobald sie nur eine helle Eisenrostfarbe annimmt und die Loͤsung beim Abdampfen keinen braunrothen, sondern hellgelben Ruͤkstand laͤßt, sind die fremden Farbstoffe alle abgeschieden; man loͤst nun den gelben Ruͤkstand in Weingeist, faͤllt die Loͤsung durch eine geistige Bleizukeraufloͤsung, suͤßt den scharlachrothen Niederschlag mit Weingeist aus, loͤst ihn in Wasser und faͤllt das Blei durch Schwefelwasserstoff. – Eigenschaften: man sieht schon aus der Darstellungsart, daß das Krappgelb wenig Verwandtschaft zur gebeizten Wolle hat und kein eigentliches Pigment ist. Daher ist seine naͤhere Betrachtung uͤberfluͤssig. 5) Krappbraun stellt eine schwarzbraune, trokene Masse dar, welche in Wasser und Weingeist unloͤslich ist und dem gebeizten Kattune keine Farbe ertheilt. 6) Krappsaͤure farblos, beim Faͤrben nicht in Betracht kommend. 7) Rubiaceensaͤure, ebenfalls farblos, wird durch Salzsaͤure verwandelt und gibt damit eine blaue Verbindung, die sich jedoch nicht auf Kattun uͤbertragen laͤßt. Zur Kritik der Krappanalysen. – Keiner meiner Vorgaͤnger, sagt Runge, hat einen der bisher abgehandelten Krappstoffe in villig reinem Zustande gehabt. Alles, was man unter dem Namen extraktives und harziges Krapproth, Erythrodanum, Alizarin, rother Farbstoff des Krapps, rosenrother Farbstoff des Krapps und Xanthin aufgestellt hat, sind mehr oder minder ungleiche Gemische von Krapppurpur, Krapproth, Krapporange und Krappgelb. Es laͤßt sich dieß schon nach den Darstellungsweisen und Reaktionen der genannten Stoffe schließen. Das extraktive Krapproth von Bucholz ist ein mittelst Wasser und Weingeist bereitetes Extrakt, es enthaͤlt also saͤmmtliche in beiden loͤsliche Bestandtheile des Krapps. – Das Krapproth von Kuhlmann Polytechn. Journal Bd. XIII. S. 224, und Bd. XXVII. S. 205.A. d. R., durch Faͤllung eines waͤsserigen Absuds des gewaschenen Krapps mit Schwefelsaͤure dargestellt, enthaͤlt nothwendiger Weise beide rothfaͤrbende Bestandtheile des Krapps; außerdem ist auch noch Krapporange darin, weil auch dieses durch Schwefelsaͤure gefaͤllt wird. Auch deuten die Reaktionen gegen Alkalien etc., die Kuhlmann angibt, auf das Daseyn dieser Stoffe, denn die violette Faͤrbung mittelst derselben ist zusammengesezt aus dem Kirschroth des Krapppurpurs und dem Veilchenblau des Krapproths. – In Robiquet's Polytechn. Journal Bd. XXIV. S. 530, und Bd. XXVII. S. 200.A. d. R. Alizarin, aus der schwefelsauren Krappkohle durch Sublimation dargestellt, ist der rothe Farbstoff, den ich Krapppurpur genannt habe, wohl am reinsten. Allein dennoch ist er mit Krapproth gemischt, wie denn auch die Reaktion mit Kalilauge nicht rein Kirschroth, sondern Purpurroth ist, von der Beimischung des Blaus, welches Kali mit Krapproth erzeugt. Diese Beimischung ist sehr erklaͤrlich, da das Krapproth von der Schwefelsaͤure eben so wenig verkohlt wird, als der Krapppurpur, und es sich noch leichter sublimiren laͤßt, als dieser. Die beiden Farbstoffe, welche Gaultier de Claubry und Persoz Polyt. Journal Bd. XLIII. S. 381.A. d. R. aus dem Krapp abgeschieden haben, sind ebenfalls Gemische, besonders von Krapproth und Krapppurpur. Der eine, welchen sie rothen Farbstoff nennen, wird aus dem gewaschenen Krapp mit kohlensaurem Natron in der Hize ausgezogen und durch eine Saͤure gefaͤllt. Er ist „eine rothbraune Materie von glaͤnzendem Bruch.“ Schon diese Angabe beweist die Verunreinigung mit Krappbraun und auch vielleicht mit Krappgelb; denn die von mir dargestellten 3 Krapppigmente stellen krystallinische Pulver dar, von denen keins rothbraun gefaͤrbt ist. Uebrigens koͤnnen sie alle drei in dieser rothbraunen Materie enthalten seyn, da kohlensaures Natron sie sehr leicht aufloͤst und also auch der Krappwurzel entzieht. Die Angabe von der Unaufloͤslichkeit in Alaunaufloͤsung deutet aber vorzugsweise auf einen Gehalt an Krapproth. Dann paßt aber wieder die rothe Reaktion mit Kalilauge nicht, wie angegeben wird, sie muͤßte blau seyn. Kurz der Stoff ist nicht rein. Einen zweiten Stoff nennen die Herren den rosenrothen Farbstoff. Er stimmt am meisten mit meinem Krapppurpur uͤberein, auch ist die Darstellungsweise in so fern dieselbe, daß Alaunaufloͤsung und Schwefelsaͤure dazu vorzugsweise in Anwendung gebracht werden. Sein Aeußeres, naͤmlich „eine feste Masse von harzigem Bruch wie Gummigutti, die beim Pulvern praͤchtig rosenroth wird,“ beweist aber schon, daß es kein Krapppurpur seyn kann; denn dieser erscheint als ein orangegelbes, hoͤchst lokeres krystallinisches Pulver, welches sich mit rein kirschrother Farbe in Kalilauge aufloͤst, daher die violette Faͤrbung, welche die HH. G. de Claubry und Persoz angeben, nur von einem Beigemischtseyn von Krapproth herruͤhren kann. – Unter dem Namen Xanthin oder Krappgelb hat Kuhlmann einen Bestandtheil des Krapps aufgestellt, der nach seinem Faͤrbeverfahren ein mit Krapporange verunreinigtes Krappgelb seyn muß. Er loͤst sich naͤmlich leicht in Wasser, und gibt auf gebeizter Baumwolle ein glaͤnzendes Pomeranzengelb. Die Leichtloͤslichkeit gehoͤrt dem Krappgelb an, und die pomeranzengelbe Faͤrbung dem Krapporange. II. Technischer Theil. Nur die drei ersten Stoffe wurden in technischer Beziehung naͤher gepruͤft. Verfahren, welches bei den Faͤrbeversuchen beobachtet wurde: 1) Darstellung des gebeizten Kattuns. Hauptsaͤchlich wurde Thonbeizkattun angewendet; dieser wird dargestellt durch Traͤnken des Zeugs mit essigsaurer Thonerde (bereitet aus 30 Theilen Alaun, 30 Theilen Bleizuker und 80 Theilen Wasser), Auspressen zwischen Walzen, und Troknen. Man laͤßt ihn 8 Tage haͤngen, spuͤlt ihn in fließendem Wasser und nimmt ihn dann durch kochendes, zum Behuf der Probemuster durch destillirtes Wasser. Der Eisenbeizkattun wurde durch bloßes Traͤnken des Zeuges mit EisenalaunaufloͤsungUnter Eisenalaun versteht Runge das Doppelsalz, welches entsteht, wenn man aus dem Alaun die Thonerde hinwegnimmt und an ihre Stelle die entsprechende Menge Eisenoxyd sezt. Der Eisenalaun wird dargestellt, indem man  78 Pfd. rothes Eisenoxyd mit117 Pfd. Schwefelsaͤureverbindet, beides in Wasser aufloͤst und  87 Pfd. schwefelsaures Kali unter Kochenhinzusezt und dann den Eisenalaun herauskrystallisiren laͤßt. Der im Großen dargestellte Eisenalaun hat anfangs eine schoͤne Amethystfarbe, spaͤter beschlaͤgt er mit einer gelblichweißen Rinde, die jedoch seine Guͤte nicht beeintraͤchtigt. Er ist sehr leicht im Wasser aufloͤslich. Die Aufloͤsung ist gelb gefaͤrbt und erleidet durch Kochen eine Zersezung, indem sich Eisenoxyd abscheidet.A. d. R. und Spuͤlen dargestellt, da eine so schwache Beizung die Eigenthuͤmlichkeiten der faͤrbenden Stoffe weit leichter erkennen laͤßt. Zinnbeizkattun, wie der vorige durch Traͤnken mit einer Loͤsung von 1 Zinnsalz in 50 Wasser dargestellt. Bleibeizkattun mit einer Loͤsung von 1 Bleizuker in 30 Wasser, ebenfalls nach dem Traͤnken sogleich gespuͤlt. Kupferbeizkattun, durch aͤhnliche Anwendung des Kupferammoniaks erhalten. 2) Probefaͤrben. Man wiegt eine kleine Menge des Farbmaterials ab, erhizt es mit Wasser in einer Schale uͤber der Weingeistflamme, bringt den in gleiche Theile getheilten Beizkattun stuͤkweise hinein und faͤrbt aus, indem man die Hize nach und nach zum Sieden steigert. Bemerkt man, daß das zuerst hineingebrachte Kattunstuͤkchen nicht mehr an Farbe zunimmt, so nimmt man es heraus, spuͤlt es in etwas Wasser, und sezt dieses der Flotte zu. Man macht dieß mit einem zweiten, dritten Stuͤkchen eben so, und so fort, bis der Farbstoff erschoͤpft ist. Nach dem Troknen werden die gleichgesaͤttigten Kattunstuͤkchen gewogen und danach die faͤrbende Kraft des Stoffes geschaͤzt. Auf diese Art wurde das Saͤttigungsvermoͤgen der drei Krapppigmente bestimmt. – Bei zusammengesezten Farbmaterialien kann durch Nacheinanderfaͤrben oft eine theilweise Scheidung der Farbstoffe erfolgen; man erhaͤlt anfangs ganz andere Nuͤancen als spaͤter. – Da sich die ersten Stuͤkchen eines Farbstoffs uͤbersaͤttigen und so oft eine nicht angenehme Nuͤance erhalten, so muß durch andere Versuche das fuͤr eine bestimmte Nuͤance noͤthige Verhaͤltniß von Farbstoff und Zeug ermittelt werden, indem man mit demselben Gewichte Farbstoff, aber verschiedenen Gewichten Kattuns mehrere Probefaͤrbungen macht, wobei man jedoch den Kattun nicht nach und nach, sondern auf ein Mal in die Flotte bringt. Das Uebersaͤttigen des Zeugs mit Farbstoff ist vorzuͤglich zur Charakterisirung des Farbstoffs gut; nur so gelang die Unterscheidung des Krapppurpurs vom Krapproth. Wo es dagegen auf vergleichende Ausmittelung des Faͤrbevermoͤgens verschiedener Farbstoffe ankommt, muß man den Zeug im Ueberschuß nehmen, wie dieß bei Vergleichung der Krappsorten geschehen ist. 3) Faͤrbungsapparat. Um zur Darstellung der Probemuster einen immer gleichen Hizgrad zu haben, war eine eigene Vorrichtung erforderlich. Dieselbe besteht aus einem Dampf- und Faͤrbekessel nebst Kuͤhlrohr und Kuͤhlfaß. Der Faͤrbekessel ist aus zwei, in halbzoͤlligem Abstande ineinander stehenden Kesseln gemacht; in den Zwischenraum wird der Dampf geleitet, dessen Condensationswasser durch das Kuͤhlrohr ablaͤuft. Damit das so erhaltene destillirte Wasser, welches zum Ansezen der Flotte dient, moͤglichst rein sey, muß der Dampfraum innerlich verzinnt seyn und der Dampfkessel von allem Fett frei erhalten werden. Die Flotte im Faͤrbekessel erreicht eine vollkommen ausreichende Hize von 78–79° R. Dabei gewinnt man meist das noͤthige destillirte Wasser. Man kann auch mehrere doppelte Kessel nebst Kuͤhlvorrichtung, wie man sie zum Reinigen der Waare ein Mal braucht, mit dem Dampfkessel verbinden. 4) Vorsichtsmaßregeln. Daß Darstellungen von Farbenscalen im Kleinen immer besser gelingen als im Großen, liegt darin, daß man im Kleinen folgende Vorsichtsmaßregeln leichter beobachten kann: a) Den Beizkattun anlangend. Die Sicherheit der Probe beruht allein auf dem gleichbleibenden Verhaͤltnis zwischen dem Krapp und dem gebeizten Zeuge, daher muß der zur Anfertigung einer Farbenscala bestimmte Zeug nothwendig in derselben Beize gebeizt, bei derselben Waͤrme getroknet, zugleich gespuͤlt, wieder bei gleicher Waͤrme getroknet, abgetheilt und gewogen werden, wenn man nicht unrichtige Resultate erhalten will. – Auch der verschiedene Feuchtigkeitsgrad des Zeuges ist von Einfluß, daher man ihn am besten erst bei 80° R. troknet, ehe man ihn abwaͤgt und den Krapp danach bestimmt. Vor dem Eingehen in die Flotte wird der Zeug mit vielem heißen Wasser gebruͤht und im destillirten Wasser ausgewaschen. Zum Ansezen der Flotte muß destillirtes Wasser genommen werden. Alles Dinge, die sich im Kleinen weit leichter ausfuͤhren lassen als im Großen. b) Den Krapp anlangend. Kommt Krapp, besonders hollaͤndischer, mit der Luft in Beruͤhrung, so zieht er Feuchtigkeit an und wird schwerer. Beruͤksichtigt man dieß nicht, so verkennt man leicht den wahren Werth der Krappsorte, besonders bei kleinen Proben, die lange an der Luft gestanden haben. Der Verfasser hat daher alle untersuchten Krappsorten sorgfaͤltig bei 80° R. getroknet und bis zum Gebrauch in glaͤsernen Gefaͤßen wohl verschlossen. Wenigstens ist es rathsam, bei vorzunehmenden Proben durch einen vorlaͤufigen Austroknungsversuch mit einer kleinen Menge den Gewichtsverlust der Krappsorte zu ermitteln. – Soll der Krapp zur Darstellung mehrerer Muster dienen, so sehe man auf gleichmaͤßige Mischung, daß man nicht bald ein grobes, bald ein feineres Pulver nehme, weil dieß auf das Faͤrbevermoͤgen Einfluß hat. Auf Gegenwart von Steinchen oder Mauerkalk ist sorgfaͤltig zu achten und dieselben zu entfernen, beide veraͤndern das Gewicht, und lezterer wirkt außerdem schon in sehr kleiner Menge chemisch nachtheilig. Resultate. A. In Bezug auf die einzelnen Farbstoffe. 1) Krapppurpur. Darstellung: das Auswaschen gemahlener Krappe ist umstaͤndlich und mit Verlust verbunden. Die unzerkleinerte Alizari des Handels ist leichter auszuwaschen. Man muß sie zu dem Ende (die Alizari enthaͤlt unter allen Sorten die groͤßte Menge nicht faͤrbender, durch Wasser ausziehbarer Bestandtheile) im groͤblichzerschnittenen Zustande sechs Mal 12 Stunden in frischem Wasser einweichen und auswaschen. Dazu nimmt man, um Zeit und Wasser zu ersparen, sechs Faͤsser, die unten Abziehhaͤhne haben, fuͤllt sie halb mit Alizari und gießt erst nur das erste Faß voll Wasser. Nach 12 Stunden zieht man dieses ab und gießt es aufs zweite Faß, waͤhrend man zugleich das erste mit frischem Wasser fuͤllt, und so fort, bis das erste Faß sechs Mal frisches Wasser bekommen hat; die Alizari dieses Fasses ist nun hinlaͤnglich ausgewaschen. 4 Pfd. groͤblichzerschnittener Alizari wiegen nach sechsmaligem Auswaschen im noch nassen Zustande 15 1/2 Pfd., sind aͤußerst weich und lassen sich zu Brei zerstoßen. – Um gemahlenen Krapp ohne vielen Verlust an Farbstoff zu waschen, lasse man ihn mit Wasser zu Brei angeruͤhrt gaͤhren, und verfahre dann wie oben. Um den Krapppurpur aus der gewaschenen Alizari zu scheiden, werden 15 1/2 Pfd. nasse Alizari (also 4 Pfd. ungewaschene) mit 12 Pfd. Alaun und 70 Pfd. Wasser eine Stunde lang gekocht, die rothe Fluͤssigkeit abgeseiht, darauf der Ruͤkstand von Neuem mit 6 Pfd. Alaun und 70 Pfd. Wasser gekocht, das Fluͤssige abgeseiht, mit dem ersten Decocte gemischt und 4 Tage zum Klaͤren hingestellt. Die ausgekochten Wurzeln kocht man noch mit 70 Pfd. Wasser und wendet die Abkochung bei folgenden Darstellungen statt des Wassers an. Hat sich die Alaunloͤsung voͤllig geklaͤrt und besizt sie schoͤn dunkle Rosafarbe, so laͤßt man sie von dem groͤßten Theils aus Krapproth bestehenden Bodensaze ab, versezt sie mit 3 Pfd. Schwefelsaͤure und 9 Pfd. Wasser und ruͤhrt wohl um. Die nach einigen Tagen blaßgelb erscheinende und gelbrothe Floken zeigende Fluͤssigkeit wird nun filtrirt, die Floken auf dem Filter mit Wasser ausgesuͤßt. Sie betragen getroknet 1 1/2 Loth und sind unreiner Krapppurpur, mit Krappgelb, Krapporange und Thonerde. Man kocht ihn mit vielem Wasser, dann mit Salzsaͤure und Wasser, suͤßt aus, troknet, behandelt ihn mit siedendem Weingeist von 85–90°, filtrirt, dampft die dunkelrothe Fluͤssigkeit bis zum Erscheinen einer Salzhaut ab, reinigt den beim Erkalten niederfallenden Krapppurpur durch nochmalige Aufloͤsung in Weingeist, durch Krystallisation und endliche Behandlung mit Aether, der eine braune Materie hinterlaͤßt. Dieses Verfahren ist nicht praktisch, wie man sieht, mußte aber, um reinen Krapppurpur zu erhalten, gewaͤhlt werden. In wie weit wohlfeilere Darstellungen der reinen Farbstoffe des Verf. im Großen bis jezt moͤglich sind, wird man weiter unten sehen. Die ungewoͤhnlich große Menge Alaun, welche zur Darstellung des Krapppurpurs noͤthig ist, kann wieder gewonnen und zu gute gemacht werden, wenn man die mit Schwefelsaͤure versezte Alaunloͤsung, aus welcher der Krapppurpur geschieden ist, in Bleigefaͤßen zur Krystallisation abdampft. Die Mutterlauge ist dann alaunhaltige Schwefelsaͤure, welche zum Faͤllen des Krapppurpurs dienen kann, so wie der gewonnene Alaun nach seiner Reinigung von Neuem zur Ausziehung dient. Durch dergleichen Mittel laͤßt sich die Sache wenigstens etwas wohlfeiler machen. Faͤrbevermoͤgen: Den ungebeizten Kattun faͤrbt die weingeistige Loͤsung des Krapppurpurs rosa, durch Alkalien geroͤthet. Die Farbe auf Thonbeizkattun, mit Wasser in der Siedhize ausgefaͤrbt, ist nach den Verhaͤltnissen verschieden, mit 1 Purpur, 16 Zeug dunkelbraunroth, 1 Purpur 40 Zeug satt purpurroth, 1 Purpur 80 Zeug satt hochroth. Das Faͤrbevermoͤgen ist demnach sehr groß, wenn man darunter die Menge des Zeugs versteht, der noch eine gewisse Intensitaͤt der Farbe mitgetheilt werden kann, da man mit 1 Pfd. 80 Pfd., also etwa 787 Ellen 6 1/2 Viertel breiten Kattun satt Hochroth (der Probe nach sehr schoͤn) faͤrben kann. Versteht man dagegen, wie wir, unter dem Faͤrbevermoͤgen die Menge des Zeugs, welche zur voͤlligen Saͤttigung hinreicht, so ist das des Krapps nur = 16. Kleiezusaz macht die Farben heller, scharlachartiger; viel Kleie schadet, da sie unter Bildung eines rothen Laks viel Farbstoff entzieht; bei 240 Kleie auf 1 Purpur und 40 Zeug faͤllt die Nuͤance nur halb so dunkel aus, als ohne Kleie. Das beste ist, eine dem Gewichte des Zeugs gleiche Menge Kleie zu nehmen. Kreidezusaz ist entschieden schaͤdlich. Kocht man 1 Purpur mit 1 Kreide in vielem Wasser, so bildet sich eine hochrothe Loͤsung, die jedoch nur die Haͤlfte der Faͤrbekraft hat; am Gefaͤßrande sezt sich ein schoͤner rother Lak ab. Bei Vermehrung der Kreide kommt man auf einen Punkt, wo aller Purpur in Lak verwandelt ist und nicht mehr faͤrbt. Fuͤr den Purpur ist also die Kreide schaͤdlich; ihr Schaden wird aber durch andere Stoffe, z.B. Krapproth, die sie mehr in Beschlag nehmen, gemildert. Oehlbeizkattun zum Tuͤrkischrothfaͤrben gibt mit dem Purpur kein wahres Tuͤrkischroth, sondern ein blaͤuliches, welches erst durch Avivagen zu lezterem wird. Indeß ist die Farbe auch ohne diese schon auf geoͤhltem Kattun gerade noch ein Mal so stark, als auf ungeoͤhltem. Zinnbeize gibt Rosa, Bleibeize Ponceau, Kupferbeize Rothbraun, Eisenbeize Violett, lauter Farben von angenehmem vollen Ton bei der angegebenen schwachen Beizung, doch nicht so schoͤn, daß sie die Anwendung des theueren Farbematerials lohnten. – Seife in großem Verhaͤltniß z.B. 1 Seife auf 3 Zeug und 240 Wasser, benimmt den gefaͤrbten Zeugen etwas ihren Luͤstre und macht sie heller; in geringer Menge schadet sie nicht. Kohlensaures Natron im Verhaͤltniß von 1 auf 8 Zeug und 240 Wasser wirkt bei mehrstuͤndigem Kochen vortheilhaft, ohne die Nuͤancen merklich zu aͤndern. Kleie wirkt nicht besonders ein. – Die Loͤsung des Krapppurpurs in Ammoniak gibt, auf ungeheiztem Kattun gedrukt, und nach dem Druken in heißem Wasser ausgewaschen, ein helles Rosa, auf Thonbeizkattun bei gleicher Behandlung ein schoͤnes Mittelroth. Die Loͤsung des Krapppurpurs in Kalilauge gibt beim Tafeldruk auf ungeheiztem Kattun ebenfalls ein Helles Rosa, auf Thonbeizkattun unter gleichen Umstaͤnden ein sattes Dunkelroth. Man sieht, daß vorzugsweise die Verbindung von Krapppurpur und Thonerde das sogenannte Krapppurpur oder Tuͤrkischroth bildet, und auch im gemeinen Krapppurpur den Hauptbestandtheil bildet. Seife, Soda und Kleie, welche auf diese Verbindung nicht einwirken, dienen daher nur dazu, durch Entfernung des die Farbe Truͤbenden dieselbe gleichsam bloß zu legen und sichtbar zu machen. Eben so wirkt das Licht, gegen welches die Farbe, selbst auf ungeheiztem Kattun, ungemein bestaͤndiger ist, als das Krapproth. Aus dem Verhalten zu kalkhaltigem Wasser (s. oben) geht hervor, daß nur kalkfreies Wasser zum Faͤrben mit Krapppurpur dienen kann. 2) Krapproth. Faͤrbevermoͤgen: Ungeheizter Kattun wird von der geistigen Aufloͤsung des Krapproths rostgelb gefaͤrbt; durch Aufdruken aͤzender Alkalien, besonders Baryt, entstehen schoͤne lilafarbige Muster ohne Bestand. Der Thonbeizkattun wird schoͤn dunkelroth gefaͤrbt. 1 Krapproth reicht auf 22 Zeug zur Saͤttigung hin, wenigstens wird der Zeug durch den Farbstoff nicht dunkler, sondern laͤßt den Ueberschuß in der Flotte zuruͤk. Das Faͤrbevermoͤgen des Krapproths zum Krapppurpur verhaͤlt sich also wie 22:16. Kleie wirkt sehr vortheilhaft, macht die Farbe dunkler und roͤther, doch ist viel noͤthig; am besten ist 132 Kleie auf 1 Roth und 22 Zeug. Kreide wirkt ebenfalls vortheilhaft. Kocht man 1 Kreide mit 1 Krapproth und hinlaͤnglichem Wasser, so wird die vorher gelbe Flotte dunkelpurpurroth und 22 Zeug nehmen darin eine der gesaͤttigten Krapppurpurfarbe aͤhnliche Nuͤance an, der ziegelrothe Ton ist ganz verschwunden und dabei ist noch viel Lak entstanden, also Farbstoff verloren gegangen. Aehnlich wirkt kalkhaltiges Wasser, welches eine dunkelbraunrothe, glaͤnzende Purpurfarbe erzeugt, wenn man damit faͤrbt. Sehr viel Kreide macht die Farbe wieder heller, da dann durch Lakbildung zu viel Farbstoff verloren geht. Bei Oehlkattun ist die Wirkung der Kreide noch auffallender, da dieser ohne dieselbe nur schmuzig braunroth, mit derselben aber, ohne alle Avivage, wahrhaft tuͤrkischroth wird und nur durch den Rosa- oder blaͤulichen Ton, den nur das Krapppurpur gibt, vom besten schweizer Tuͤrkischroth, welches natuͤrlich aus beiden gemischt ist, verschieden. Das Faͤrbevermoͤgen, welches beim Krapppurpur fuͤr Oehlkattun schon das Doppelte war, ist hier das Vierfache gegen nicht geoͤhlte Zeuge. – Zinnbeize, Blei- und Kupferbeize geben unansehnliche, gelbroͤthliche, rothbraͤunliche und violettbraͤunliche Farben. Eisenbeize dagegen bei der angegebenen schwachen Beizung gibt ein schoͤnes, bei Kreidezusaz sehr dunkles Lilaviolett, durch einen angenehmen blauen Ton vor dem Violett des Krapppurpurs ausgezeichnet. Die schoͤnen violetten und Lilafarben, welche man mit Avignonkrapp auf schwacher Eisenbeize erhaͤlt, verdankt man also hauptsaͤchlich dem Krapppurpur. – Seife greift daß ohne Kreide dargestellte Zeug bedeutend an, das mit Kreide gefaͤrbte fast gar nicht. Kohlensaures Natron wirkt in beiden Faͤllen vortheilhaft in dem Verhaͤltniß von 1 zu 8 Zeug. Das Roth ohne Kreide erhoͤht es etwas, entzieht aber viel Farbe; das Roth mit Kreide wird ebenfalls lebendiger, aber ohne diesen Nachtheil. Kleie (3 auf 1 Zeug und 240 Wasser) ist ohne Wirkung und entzieht keine Farbe. Das Licht bleicht das mit Kreide dargestellte Krapproth nur wenig mehr als Krapppurpur. – Die Loͤsungen des Krapproths in Ammoniak und Kali geben, auf ungeheiztem Kattun gedrukt und in heißem Wasser gewaschen, dunkles glanzloses Rosa, mit Thonbeizkattun ein mattes Roth. Die Wirkung der Kreide und Kleie beim Krappfaͤrben, welche in manchen Faͤllen so vortheilhaft ist, duͤrfte also vorzuͤglich auf das Krapproth fallen, und die Farben des Krapproths mit Kreide dem Krapppurpur an Aechtheit gleich zu stellen seyn. 3) Krapporange. Faͤrbevermoͤgen: Nur ganz reines Krapporange gibt eine schoͤne Farbe. Alle Zusaͤze sind demnach schaͤdlich, namentlich Kleie und Kreide. Das Faͤrbevermoͤgen des Krapporange ist zu dem des Krapproth und Krapppurpur – 30:22:16. Bei 3 Kleie auf 1 Krapporange erhaͤlt man nur ein schwach roͤthliches Orange; dabei faͤrbt sich die Kleie selbst und wird durch Uebergießen mit Kalilauge so roth als Krapporange selbst; eben so roͤthet sich die Faͤrbefluͤssigkeit durch Kali, beide haben also das Krapporange zuruͤkgehalten. Da nun das Krappfaͤrben mit Krapporange nothwendig gelbe Nuͤancen erzeugt, so ist die roͤthende Wirkung der Kleie beim Krappfaͤrben klar, das Krapporange wird naͤmlich durch die Kleie gebunden. Kreide schadet eben so, wie beim Krapppurpur, die Farbe wird Heller, unhaltbarer, dabei geht viel verloren. Daher der Nuzen der Kreide bei manchen Krappsorten, es bildet sich dann weniger Krapporange und das Gebildete laͤßt sich leichter durch die Bleiche entfernen. Kupferbeize gibt ein dunkles Orange, Bleibeize roͤthliche Rostfleke, Eisenbeize schwaches Nußbraun, Zinnbeize hell Nankingelb. Leztere Faͤrbung ist ein Zeichen der Reinheit des Krapporange. – Seife wirkt nachtheilig, macht die Farbe matt und roͤthlich. Kohlensaures Natron wirkt aͤhnlich, aber schwaͤcher. Die Fluͤssigkeiten faͤrben sich in beiden Faͤllen gelb. Auch Kleie macht die Farbe etwas unansehnlicher, doch weniger, als von der Wirkung der Kleie beim Ausfaͤrben zu erwanen war. Im Lichte verschießt das Krapporange. – Die Loͤsung des Krapporange in Ammoniak gibt beim Druk auf Thonbeizkattun ein mattes Orange. Die Loͤsung in Kalilauge wirkt nicht besser. Allgemeine Schlußbemerkung. Man sieht also hieraus, daß fuͤr den Krapppurpur die Thonbeize, fuͤr das Krapproth die Thonbeize mit Anwendung der Kreide, was das Roth, und die Eisenbeize, was das Violett betrifft, fuͤr Krapporange die Thon- und Kupferbeize am passendsten sind. Auch uͤber den Antheil, den ein jedes der Pigmente an der Bildung der Krappnuͤancen und an der eigenthuͤmlichen Wirkung mancher Zusaͤze und Avivagen hat, ist mancher interessante Aufschluß durch die Untersuchung des Verfassers gegeben und somit auf der anderen Seite die Moͤglichkeit, durch Anwendung des nun Bekannten, durch willkuͤrliche Mischung der Pigmente u.s.w. die Hervorbringung dieser und neuer Nuͤancen mehr in die Gewalt zu bekommen. Die vollstaͤndige Erreichung dieses Ziels ist aber nur dann moͤglich, wenn man nicht mehr mit Krapp, wie er ist, sondern mit den einzelnen Bestandtheilen faͤrben wird; dieß muß aber vor der Hand noch an dem Preise der Krapppigmente scheitern; es ist dem Verfasser bis jezt wenigstens nicht gelungen, seine Darstellungsweise mehr zu vereinfachen und wohlfeiler zu machen. Die Darstellung des Alizarins nach Robiquet ist sehr praktisch, wenn es sich nur darum handelt, das Faͤrbende vom nicht Faͤrbenden zu trennen; beide rothen Farbstoffe zu trennen vermag sie aber nach Runge nicht. B. In Bezug auf die verschiedenen Krappsorten. Das Faͤrbevermoͤgen der verschiedenen Krappsorten wurde durch die Methode des Verf., die jedenfalls der Bestimmung durch Ausziehung und Abscheidung des Faͤrbenden vorzuziehen ist, ausgemittelt. Es wurden dabei mit verschiedenen Farbstoffmengen Versuche angestellt, aus denen hervorgeht, daß die Dunkelheit der Farbe im geraden Verhaͤltnisse der Farbstoffmenge steht, der Thonbeizkattun demnach auch zu quantitativen Bestimmungen dienen kann. Es wurden uͤbrigens Versuche mit und ohne Kleiezusaz gemacht. Es ergibt sich aus allen diesen Versuchen, daß die Munjeet (die Alizari wurde nur zu Darstellung der Farbstoffe benuzt, nicht mit gepruͤft) am farbereichsten ist, darauf der speier'sche, hollaͤndische, elsasser Krapp folgen, hinter denen die avignoner Sorten, von denen die Picard'sche, obgleich wohlfeiler, doch etwas staͤrker ist als die Isuard'sche, weit zuruͤkstehen, endlich die Roͤthearten die schwaͤchsten sind, und zwar die Herbstroͤthe noch etwas schwaͤcher als die Krimroͤthe.