Titel: | Ueber die Trennung des Kobaltoxyds, Nikeloxyds und Manganoxyduls vom Eisenoxyd, der Arseniksäure und arsenigen Säure. |
Fundstelle: | Band 68, Jahrgang 1838, Nr. CI., S. 464 |
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CI.
Ueber die Trennung des Kobaltoxyds, Nikeloxyds
und Manganoxyduls vom Eisenoxyd, der Arseniksaͤure und arsenigen
Saͤure.
Ueber die Trennung des Kobalts von Eisen und Arsenik.
Den bekannten Scheidungsmethoden hat Scheerer (Journ. for Naturvidenskaberne,
Poggendorffs Ann. 1837, Nr. 9) eine neue
hinzugefuͤgt. Die Oxyde muͤssen, damit diese Methode angewandt werden
kann, entweder in Schwefel- oder Salzsaͤure oder in einer Mischung von
beiden aufgeloͤst seyn, die Gegenwart der Salpetersaͤure muß dagegen
vermieden werden. Man fuͤgt unter fleißigem Umruͤhren so lange
kaustisches Kali zur sauren Aufloͤsung, bis sie auf Lakmuspapier kaum noch
sauer reagirt. Sollte man zu viel Kali hinzugefuͤgt haben, so daß sich gar
keine saure Reaction mehr zeigte, so braucht man nur so viel Schwefel- oder
Salzsaͤure zuzusezen, bis sich nach einigem Umruͤhren die saure
Reaction von Neuem zeigt, nicht aber den ganzen Niederschlag wieder
aufzuloͤsen. Bei dieser theilweisen Saͤttigung wird das Eisenoxyd als
basisch-schwefelsaures oder salzsaures niedergeschlagen. Die saure
Reaction dient als Zeichen, daß noch nicht alles Eisensalz zersezt ist, indem das
neutrale schwefelsaure oder salzsaure Kobaltoxyd durchaus keine Einwirkung auf das
Lakmuspapier ausuͤbe. Ist die Neutralisation bis auf den erwaͤhnten
Punkt gebracht, so enthaͤlt die Aufloͤsung nur noch einen kleinen
Theil Eisenoxyd, waͤhrend keine Spur von Kobaltoxyd mit gefaͤllt ist.
Um nun auch die lezte Quantitaͤt des ersteren wegzuschaffen, wird die
Loͤsung mit Wasser verduͤnnt und darauf mit dem Niederschlag zum
Sieden erhizt. Man filtrirt sodann die kochendheiße Solution und wascht das basische
Eisensalz mit siedendem Wasser aus. Aus dem Filtrirten faͤllt man das
Kobaltoxyd durch kaustisches Kali. Um dann das Eisen als Oxyd bestimmen zu
koͤnnen, uͤbergießt man es auf dem Filter mit kaustischem Ammoniak,
wodurch es von jeder Spur Schwefel- oder Salzsaͤure befreit werden
kann.
Die Gegenwart der Salpetersaͤure muß darum vermieden werden, weil das
basisch-salpetersaure Eisenoxyd etwas aufloͤslich in siedendem Wasser
ist. Das basische Chloreisen ist weit weniger loͤslich. Sobald man nur das
Auswaschen beschleunigt, gluͤkt die Trennung vollkommen, Will man jedoch
voͤllig sicher gehen, so muß man entweder bloß Schwefelsaͤure
anwenden, oder die saure mit Schwefelsaͤure versezte Loͤsung so lange
eindampfen, bis sich Daͤmpfe von Schwefelsaͤure zeigen. Mit Ammoniak
statt des Kalis gelingt die Trennung auch, allein man kann das Kobalt dann nicht mit
Kali niederschlagen, sondern muß die umstaͤndlichere Methode mit
Schwefelammonium anwenden.
Der Verf. hat auf die beschriebene Art mehrfache Kobaltschlichs proben vorgenommen
und die Methode sehr gut gefunden. Zur Untersuchung des Eisenoxyds auf Kobaltoxyd
bediente er sich des Loͤthrohre, und jedesmal war die durch Zinn reducirte
Boraxperle Vitriole gruͤn. Um die Kobaltloͤsung auf Eisenoxyd zu
untersuchen, ward zu derselben Chlorammonium und dann Ammoniak gesezt, ohne daß ein
Niederschlag von Eisenoxyd entstanden waͤre. Selbst Gallaͤpfeltinctur
veraͤnderte die Farbe der Loͤsung nicht merklich. Uebrigens gesteht
der Verf. zu, daß die Methode keine mathematische Genauigkeit baden
koͤnne.
Die Trennung der Arseniksaͤure oder arsenigen Saͤure vom Kobaltoxyd,
deren sich der Verf. bedient, ist hauptsachlich anwendbar, wenn es gilt, reines
Kobaltoxyd zu erhalten, ohne die Quantitaͤten zu bestimmen. Die Trennung
geschieht zugleich bei der oben beschriebenen Neutralisation, indem, wenn
Arseniksaͤure oder arsenige Saͤure in der Aufloͤsung ist, mit
dem basisch-schwefelsauren oder salzsauren Eisenoxyde zugleich arseniksaures
oder arseniksaures Eisenoxyd gefaͤllt wird.
Da aber haͤufig die Aufloͤsung eines Kobalterzes oder Kobaltschliches
mehr von jenen Saͤuren enthaͤlt als erforderlich ist, um mit dem Ei en
eine Verbindung zu bilden (was man daran erkennt, daß bei der erstem
Hinzufuͤgung von Kali kein dunkelbrauner, sondern ein lichter Niederschlag
entsteht), so muß man dann so lange schwefelsaures oder salzsaures Eisenoxyd zur
Aufloͤsung fuͤgen, bis das erstere Statt findet.
Ganz auf gleiche Weise wie die Trennung des Kobaltoxydes vom Eisenoxyde, der
Arseniksaͤure und arsenigen Saͤure kann die Trennung des Nikeloxydes
und Manganoxyduls von lezteren drei Substanzen geschehen.
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Die quantitative Untersuchung auf Kobaltoxyd wird dadurch verlaͤngert, daß man
das erhaltene Oxyd erst durch Wasserstoffgas reduciren muß. Schneller kommt man zum
Ziele, wenn man das Kobaltoxyd mit einer geringen Menge geschmolzenen sauren
phosphorsauren Natrons zusammenschmilzt, wobei aller uͤberschuͤssige
Sauerstoff, den das Oxyd beim Gluͤhen aufgenommen hat, fortgeht. Das Gewicht der beiden
zusammengeschmolzenen Koͤrper, das des phosphorsauren Natrons abgezogen, ist
das Gewicht des Kobaltoxydes. Die Zusammenschmelzung kann in dem untersten
abgeschnittenen Theile eines vor der Lampe geblasenen Probirglases geschehen, das
man in einen Platintiegel sezt, dessen Boden mit Sand bedekt ist. Das geschmolzene
Salz wird zuerst im Apparat erhizt, ohne es zu schmelzen, und nach dem Waͤgen
des Kobaltoxyd (1/5 des Salzes betragend) hinzugefuͤgt. Der Versuch ist
beendigt, wenn das Salz ruhig fließt und die Gasentwiklung aufgehoͤrt hat.
(Erdmann's Journal
fuͤr praktische Chemie.)