Titel: Ueber die Darstellung des Goldpurpurs; von C. F. Capaun.
Fundstelle: Band 79, Jahrgang 1841, Nr. LXXV., S. 364
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LXXV. Ueber die Darstellung des Goldpurpurs; von C. F. Capaun. Aus Erdmann's u. Marchand's Journal fuͤr praktische Chemie, 1841, Nr. 3. Capaun, uͤber die Darstellung des Goldpurpurs. Die Darstellung des Goldpurpurs ist ein Gegenstand, der von vielen Chemikern besprochen ist; alle kommen darin überein, daß eine richtige Verdünnung sowohl der Gold-, als auch der Zinnauflösung, so wie das richtige Verhältniß des angewandten Zinnoxyduls zum Zinnoxyde die Hauptsache ist, welche die Schönheit des Präparates bedingt. Daß diese Schönheit aber weniger in dem äußeren Ansehen des fertigen Präparates, als vielmehr darin zu suchen ist, daß die mit demselben geschmolzenen Glasflüsse bei einem möglichst geringen Zusaze eine möglichst intensive Purpurfarbe zeigen, habe ich bei meiner öfteren Darstellung desselben erfahren, und diese Erfahrungen hier mitzutheilen ist der Zwek dieser Zeilen. Unter den zur Darstellung angewandten Vorschriften ist größtenteils die von Buisson und später die von Fuchs befolgt.Buisson's Abhandlung ist im polyt. Journal Bd. XXXVIII. S. 296 und die Vorschrift von Fuchs Bd. LVIII. S. 176 mitgetheilt.A. d. R. Lezterer hat durch Anwendung des Zinnsesquioxydes, wie er es durch Versezen einer Zinnchlorürauflösung mit einer Eisenchloridlösung sich darstellt, den sichersten Weg eingeschlagen, ein stets schönes Präparat zu erhalten. Nach Buisson's Vorschrift dagegen verfährt man weniger sicher, da dem Auge allein es überlassen ist, zu entscheiden, ob das Präparat die verlangte Farbe erhalten hat, oder nicht; denn einestheils täuscht das Auge sich sehr leicht sowohl durch die verschiedenen Farbennüancen, welche der Niederschlag nach und nach erhalten muß, als auch durch das nicht immer in derselben Richtung und mit derselben Intensität ausfallende Licht, anderntheils aber gibt gerade der Purpur, welcher als Niederschlag am schönsten erschien, den Glasflüssen oft die geringste und schlechteste Färbung; außerdem aber ist die Ausbeute dieses theuern Präparates nach dieser Vorschrift sehr gering. Nach Buisson's Vorschrift löste ich 70 Gran Gold in so viel Königswasser auf, daß nach längerem warmem Digeriren noch etwas Gold unaufgelöst geblieben war, und verdünnte diese Goldauflösung dann mit 4 Pfd. destillirten Wassers. Gleichzeitig löste ich 10 Gran Zinn in Salzsäure und 20 Gran in Königswasser auf, und nachdem auch diese Auflösungen mit etwas Wasser verdünnt waren, sezte ich die Zinnchloridlösung auf einmal der Goldlösung zu und tröpfelte von der Zinnchlorürlösung dann langsam hinein, bis meines Erachtens der Niederschlag eine schöne Purpurfarbe erlangt hatte, wozu fast alles Zinnchlorür verbraucht wurde. Der Niederschlag wurde von der Flüssigkeit getrennt, ausgesüßt und getroknet; er betrug nur 62 Gran. Die von demselben abfiltrirte Flüssigkeit zeigte noch durch Zinnchlorür einen Goldgehalt; allein es sezte sich selbst nach 14tägiger Ruhe kaum eine Spur eines Niederschlages ab, obgleich ein abermaliger Zusaz von Zinnsalzen geschehen war; die Flüssigkeit behielt eine purpurrothe Farbe. Der erhaltene Purpur löste sich, so lange er feucht war, in Ammoniak auf, getroknet aber nicht mehr; Glasflüsse wurden kaum röthlich gefärbt. Als ich später den Versuch machte, 4 Gran Zinn in Salzsäure und 8 Gran in Königswasser zu lösen, die Lösungen dann zu mischen und sie einer Auflösung von 7 Gran Gold, die mit destillirtem Wasser in dem angegebenen Verhältnisse verdünnt war, zuzusezen, erhielt ich sogleich einen Niederschlag, welcher eine schöne Purpurfarbe zeigte, auch nach dem Troknen in Ammoniak auflöslich war und Glasflüsse schön färbte; er betrug 11 1/2 Gran; die Flüssigkeit zeigte kein Gold mehr und war ganz farblos. Ein weit besseres Resultat gab mir die Fuchs'sche Methode. 192 Gran Gold wurden in Königswasser aufgelöst und die Auflösung mit 9 Pfd. destillirtem Wasser verdünnt. Gleichzeitig machte ich eine Zinnchlorürauflösung und versezte mit dieser eine verdünnte Auflösung von Eisenchlorid so lange, bis die braune Farbe der leztern ganz verschwunden und dafür eine grünliche Färbung eingetreten war. Das so entstandene Zinnsesquioxyd verwandte ich nach Fuchs' Angabe, ohne das Eisen zu trennen, sofort zum Niederschlagen des Goldes. Nachdem ich mich zuvor von der Schönheit des Niederschlages in einem Reagensgläschen überzeugt hatte, sezte ich in einem dünnen Strahle und unter Umrühren dasselbe der Goldlösung zu und ließ den Niederschlag absezen, worauf er so lange ausgesüßt wurde, bis die Flüssigkeit keine Spur von Eisen, welche bei der Anwendung des Purpurs zu Glasflüssen diesen eine Mißfarbe ertheilen würde, mehr enthielt. Der getroknete Niederschlag hatte keineswegs seine Farbe behalten, sondern er war fast dunkelbraun geworden; seine Lösung in Aezammoniak aber war schön purpurroth und nach den Aussagen der Glasfabrikanten war er sehr ausgiebig bei Glasflüssen. Von der angewandten Menge Gold hatte ich 10 Drachmen Purpur erhalten. Bei einer zweiten Darstellung nach derselben Methode versuchte ich mit einem kleinen Theile des angewandten Goldes die Auflösungen noch mit dem vierten Theile Wasser mehr zu verdünnen; allein es traten mir hier die Erscheinungen ein, welche Berzelius in seinem Lehrbuche ausführlich beschreibt. Die Purpurroth gefärbte Flüssigkeit sezte sich selbst nach sehr langer Zeit nicht ab, bis ich dieselbe endlich zum Sieden erhizte, worauf plözlich sich aller Purpur in rothbraunen Floken ausschied. Diese aber lösten sich nicht in Ammoniak auf und färbten auch Glasflüsse nicht bedeutend. Dagegen aber erhielt ich wiederum ein zwar rothbraun aussehendes, aber bei der Anwendung sehr brauchbares Präparat, da ich die Verdünnung des Goldchlorids mit lauwarmem Wasser vornahm, und deßhalb ist sehr anzuempfehlen, in solchen Fällen, wo die Verdünnung durch Versehen so weit geschehen seyn sollte, daß kein Niederschlag, sondern nur eine Färbung der Flüssigkeit erfolgt, die Goldlösung vor dem Zusaze des Zinnsesquioxyds auf 30–35° zu erwärmen, da in diesem Falle die Abscheidung des Purpurs leichter von Statten gehen wird. Andere Vorschriften zu Goldpurpur habe ich noch nicht Gelegenheit gehabt zu befolgen. Die Erfahrung hat indessen hinlänglich gelehrt, daß sie zum Theil weit weniger brauchbare Präparate, als die so eben besprochenen, liefern. Nach meinen Erfahrungen aber halte ich das Fuchs'sche Präparat für das beste, und rathe an, die Bereitung folgendermaßen vorzunehmen: Eine Lösung von Eisenchlorid, den Liq. ferri muriatici oxydati der preuß. Pharmac., verdünne man mit 3 Theilen Wasser und seze derselben eine Zinnchlorürauflösung, die aus 1 Theil Zinnchlorür in 6 Th. destillirtem Wasser mittelst einiger Tropfen Salzsäure bereitet ist, so lange zu, bis die Mischung eine grünliche Farbe erhalten hat. Diese Mischung verdünne man noch mit 6 Th. destillirtem Wasser und hatte sie zur Anwendung bereit. Wollte man die beiden Lösungen gleich mit der ganzen Menge Wasser verdünnen, so würde der Uebergang der braunen Farbe in die grünliche nicht so genau wahrzunehmen seyn. Mittlerweile übergieße man die zur Verarbeitung bestimmte Menge Gold mit reiner Salzsäure, erhize zum Sieden und seze nach und nach in kleinen Portionen reine Salpetersäure zu, bis alles Gold aufgelöst ist; ein Ueberschuß an Säure, besonders an Salpetersäure, ist aber zu vermeiden. Diese Auflösung verseze man mit 360 Th. des angewandten Goldes mit destillirtem Wasser und gieße unter Umrühren von der Eisen-Zinnauflösung zu, so lange ein Niederschlag erfolgt. Der Niederschlag wird eine schöne Purpurfarbe haben, getroknet mehr braun aussehen, aber in Ammoniak und Glasflüssen mit intensiver Purpurfarbe löslich seyn.