Titel: Ueber die Bereitung eines reinen Zinkvitriols und Zinkoxyds. Vom Prof. W. Artus.
Fundstelle: Band 84, Jahrgang 1842, Nr. LXXVI., S. 388
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LXXVI. Ueber die Bereitung eines reinen Zinkvitriols und Zinkoxyds. Vom Prof. W. Artus. Aus Erdmann's und Marchand's Journal fuͤr praktische Chemie, 1842, Nr. 7 und 8. Artus, über die Bereitung eines reinen Zinkvitriols und Zinkoxyds. Der käufliche Zinkvitriol so wie die Zinkblumen enthalten bekanntlich sehr häusig Kupfer, Cadmium, Blei, Eisen und Mangan. Von ersteren, dem Kupfer, Blei und Cadmium, wird der fragliche Zinkvitriol befreit, wenn man eine concentrirte wässerige Lösung desselben eine Zeit lang mit metallischem Zink digerirtWird aber die Digestion mit metallischem Zink zu lange fortgesezt, so erfolgt ein Verlust des schwefelsauren Zinkoxyds, indem ein unkrystallisirbares schwerloͤsliches Salz entsteht., wodurch jene genannten Verunreinigungen im metallischen Zustande gefällt werden. Oder nach Herrmann säuert man die wässerige Lösung mit etwas Schwefelsäure an und läßt so lange Schwefelwasserstoffgas einströmen, als noch eine Färbung oder ein Niederschlag erfolgt und bis die Flüssigkeit stark nach Schwefelwasserstoffgas riecht, worauf die Flüssigkeit bedekt, längere Zeit stehen gelassen, erhizt und von den ausgeschiedenen Schwefelmetallen abfiltrirt wird. Der Mangan- und Eisengehalt wird jedoch durch beide beschriebene Verfahrungsarten nicht entfernt; demnächst wird, und zwar um das Eisen abzuscheiden, in die Lösung Chlorgas geleitet, dadurch wird das Eisen in Einfach-Chloreisen verwandelt; läßt man dann die Lösung längere Zeit dem atmosphärischen Sauerstoff ausgesezt, so wird jenes gebildete Chloreisen, indem sich Eisenoxyd erzeugt, zersezt, dasselbe scheidet sich als ein gelbes Pulver aus, wovon die Lösung abzufiltriren ist. Enthält aber der Zinkvitriol zugleich auch Mangan, was aber nur sehr selten stattfindet, so sezt man der Lösung des Zinkvitriols gut gereinigte Kohle hinzu, läßt ein-bis zweimal die Lösung mit der Kohle aufwallen, siltrirt und verdampft bis zur Krystallisation. Oder man digerirt wohl auch die Lösung mit unterchlorigsaurem Natron, wobei aber ein Ueberschuß sorgfältig vermieden werden muß, da im entgegengesezten Falle ein bedeutender Verlust stattfinden würde, indem nebst dem Eisen und Mangan zugleich eine nicht unbeträchtliche Menge Zinkoxyd ausgeschieden werden würde. Leichter und vollständiger geschieht die Ausscheidung des Eisens aus dem käuflichen Zinkvitriole auf folgende Weise, daß man, nachdem man den Kupfer-, Blei- und Cadmiumgehalt durch Digestion mit metallischem Zink entfernt und die Salzlösung von den ausgeschiedenen Metallen abfiltrirt hat, zur Krystallisation verdampft, die zuvor getrokneten Krystalle fein zerreibt, mit 2 Proc. ebenfalls fein gepulverten Salpeters auf das Innigste vermischt, in einen Schmelztiegel bringt, mit Kohle umgibt und so lange unter beständigem Umrühren mit einem Porzellan- oder Glasspatel gelinde erhizt, bis die Masse ziemlich troken erscheint, worauf sie noch einige Minuten lang erhizt wird. Enthielt nun der Zinkvitriol Eisen, so erscheint er je nach dem Eisengehalte des fraglichen Eisenvitriols durch diese Behandlung gelblich bis gelbröthlich, indem bei diesem Erhizen der Salpeter zersezt, das Eisen, welches sich in dem Vitriole im oxydulirten Zustande befindet, auf Kosten des frei gewordenen Sauerstoffs der Salpetersäure höher oxydirt und so in Eisenoxyd verwandelt wird. Wird hierauf die geschmolzene und erhizte Masse mit Wasser übergossen und erhizt, so löst sich das schwefelsaure Zinkoxyd auf, das Eisen dagegen bleibt als Eisenoxyd zurük, von welchem es abfiltrirt wird. Enthält endlich noch der fragliche Vitriol Spuren von Mangan, so sezt man in der oben angezeigten Weise etwas Kohle zu, läßt die Flüssigkeit ein-bis zweimal aufwallen, siltrirt und verdampft zur Krystallisation, oder verdünnt die Lösung zur Bereitung des Zincum oxydatum album mit der nöthigen Menge Wasser, vermischt die Lösung so lange mit einer Lösung von kohlensaurem Natron, als noch ein weißer Niederschlag von kohlensaurem Zinkoxyd erfolgt, süßt aus, troknet und glüht ihn so lange, bis sich eine kleine Probe in Säuren ohne Aufbrausen auflöst. Der so gereinigte Zinkvitriol, so wie auch das aus demselben bereitete Zinkoxyd, wurde wiederholt geprüft und für chemisch rein befunden, und ich nehme deßhalb Gelegenheit, auf dieses Verfahren aufmerksam zu machen.