Titel: Ueber das Palladium, seine Gewinnung, Legirungen etc.; von W. I. Cox.
Fundstelle: Band 89, Jahrgang 1843, Nr. XCVII., S. 385
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XCVII. Ueber das Palladium, seine Gewinnung, Legirungen etc.; von W. I. Cox. Aus dem Philosophical Magazine. Jul. 1843, S. 16. Cox, über das Palladium. Das Palladium wurde bekanntlich im I. 1803 von Dr. Wollaston im gediegenen Platin entdekt, und da immer nur sehr wenig Palladium mit dem Platin legirt vorkommt, so betrachtete man es als ein sehr seltenes Metall: in den lezten Jahren kam aber sehr viel Waschgold (gold-dust) aus Brasilien nach England, worin ein Theil des Goldes mit Palladium legirt ist. Derselbe enthielt nicht selten 5 bis 6 Proc. Palladium (das Gold aus der Condenga-Grube ist sogar bloß mit Palladium legirt). Das Feinmachen geschieht folgendermaßen: das Waschgold wird in Quantitäten von 7 Pfd. (Troy) mit seinem gleichen Gewicht Silber und einer gewissen Menge salpetersaurem Kali geschmolzen, um alle Erden und den größten Theil der unedlen Metalle daraus abzusondern. Die geschmolzene Metalllegirung gießt man in Zainformen aus und trennt nach dem Erkalten den Fluß oder die Schlake (welche die Oxyde der unedlen Metalle und die Erden, mit dem Kali des Salpeters verbunden, enthält) davon ab. Zwei der so erhaltenen Zaine werden dann in einem Graphittiegel mit Zusaz von so viel Silber umgeschmolzen, daß man eine Legirung bekommt, welche den vierten Theil ihres Gewichts reines Gold enthält; nachdem man die flüssige Masse gut umgerührt hat, gießt man sie durch einen Löffel mit vielen feinen Löchern in kaltes Wasser, wodurch man sie sehr fein gekörnt erhält; sie ist dann zur Scheidung vorbereitet. Um diese auszuführen, bringt man beiläufig 25 Pfd. der gekörnten Legirung in einen porzellanenen Krug auf einem Sandbad und behandelt sie mit beiläufig 25 Pfd. reiner Salpetersäure, welche mit ihrem gleichen Volumen Wasser verdünnt ist. Die Scheidung erfolgt dadurch fast vollständig; um aber die lezten Antheile Silber etc. wegzuschaffen, läßt man beiläufig 9 oder 10 Pfd. starker Salpetersäure noch zwei Stunden lang auf dem Gold kochen. Dasselbe ist dann ganz fein, wird bloß noch mit heißem Wasser ausgewaschen, getroknet und in 15 Pfd. schwere Zaine gegossen. Das salpetrigsaure Gas und die dampfförmige Salpetersäure, welche beim Scheiden entweichen, werden durch gläserne Röhren (die mit den Dekeln der Kruge verbunden sind) in ein langes Rohr aus Steinzeug geführt, dessen eines Ende in den Recipienten für die verdichtete Säure hinabreicht, während das andere in den Schornstein ausmündet, um die unverdichteten Gase wegzuschaffen. Die salpetersaure Auflösung, welche das Silber und Palladium enthält, wird sorgfältig in große Pfannen abgegossen, in welche eine hinreichende Menge Kochsalz-Auflösung gebracht wurde, um alles Silber als Chlorsilber niederzuschlagen; die Mutterlauge, worin das Palladium und Kupfer aufgelöst bleiben, wird abgezogen und nachdem sie sich geklärt hat, nebst dem Waschwasser des Chlorsilbers in hölzerne Gefäße geschüttet; man erhalt daraus die Metalle durch Präcipitation mit Zinkblech, unter Beihülfe von etwas Schwefelsäure, in Form eines schwarzen Pulvers. Das rein ausgewaschene Chorsilber wird durch Zusaz von granulirtem Zink reducirt, auf dem Filter mit lochendem Wasser ausgewaschen, getroknet und in Graphittiegeln ohne Zusaz irgend eines Flusses geschmolzen. Um aus dem schwarzen Pulver das Palladium zu gewinnen, löst man es wieder in Salpetersäure auf und übersättigt die Lösung mit Ammoniak; das Palladium- und Kupferoxyd fallen anfangs wieder, lösen sich aber wieder auf, während Eisenoxyd, Bleioxyd etc. zurükbleiben. Die klare ammoniakalische Auflösung wird sodann mit Salzsäure in Ueberschuß versezt, welche einen reichlichen Niederschlag von dem gelben Palladiumsalmiak erzeugt; nachdem derselbe mit kaltem Wasser hinreichend ausgewaschen worden ist, liefert er nach dem Ausglühen reines metallisches Palladium. Die Mutterlauge und die Waschwasser enthalten alles Kupfer und etwas Palladium, welche man durch Fällung mittelst Eisen wieder gewinnt. Reines Palladium hat eine graulichweiße, dunklere Farbe als Platin; es ist sowohl hämmerbar als dehnbar, obgleich nicht in solchem Grade wie das reine Platin; sein spec. Gewicht ist 1l,3 und kann durch Hämmern oder Walzen auf 11,8 gesteigert werden. In Vollkommen reinem Zustande läßt es sich in einem gewöhnlichen Gebläseofen nicht schmelzen, wohl aber so zusammenbaken, daß es gewalzt oder zu Draht gezogen werden kann. Mittelst Sauerstoffgas läßt es sich jedoch vollständig in Fluß bringen. Durch Schwefelwasserstoffgas lauft das Palladium nicht an; auch wird es durch die Luft bei gewöhnlicher Temperatur oder bei heller Rothglühhize nicht oxydirt; dagegen hat es die charakteristische Eigenschaft in der Dunkelrothglühhize durch die Luft oxydirt zu werden, wobei es sich auf der Oberfläche wie Eisen oder Stahl färbt; sezt man den Proceß einige Zeit lang vorsichtig fort, so überzieht sich das Metall mit einer spröden Kruste von braunem Oxyd. Dieses Oxyd wird jedoch schon bei einer Temperatur zersezt, welche nur um weniges höher ist, als die zu seiner Bildung erforderliche; die Oberfläche des Metalls erhält daher ihre ursprüngliche Farbe wieder, wenn man sie bis zum hellen Rothglühen erhizt und außer Berührung mit der Luft abkühlen läßt. Geschmolzenes oder zusammengesintertes Palladium ist in reinem Zustande in Salpetersäure schwer auflöslich, leicht aber, wenn es mit ziemlich viel Silber oder Kupfer legirt ist; am schnellsten löst es sich jedoch in Form des oben erwähnten schwarzen Pulvers auf, welches mit Beihülfe der Wärme auch in Schwefelsäure und Salzsäure auflöslich ist. Das eigentliche Auflösungsmittel des Palladiums ist das Königswasser; darin löst es leicht auf, wenn es nicht mit sehr viel Silber legirt ist. Unter allen Metallen hat das Palladium die größte Verwandtschaft zum Cyan; auch wird es durch Cyanqueksilber aus allen seinen Auflösungen abgeschieden. Es läßt sich mit Gold, Silber und Kupfer so legiren, daß es hämmerbar bleibt; mehrere seiner Legirungen mit den zwei lezteren Metallen sind wegen ihrer Härte und Elasticität, so wie auch weil sie nicht rosten oder anlaufen, zu verschiedenen Zweken sehr schäzbar. Legirt man Gold oder Kupfer mit Palladium, so werden sie dadurch sehr blaß; 20 Proc. Palladium sind hinreichend, die Farbe dieser Metalle zu zerstören. Die Legirungen des Palladiums wurden bisher hauptsächlich zu den Spizen der Bleistiftrohre, zu Lanzetten für die Vaccination, zu graduirten Scalen an Instrumenten und als Ersazmittel des Goldes in der Zahnarzneikunde angewandt, überhaupt wo Stärke und Elasticität oder die Eigenschaft nicht anzulaufen, erforderlich sind.