Titel: | Ueber antimonsaures Kali als ein vorzügliches Reagens auf Natron; von Wackenroder. |
Autor: | Wackenroder |
Fundstelle: | Band 91, Jahrgang 1844, Nr. CI., S. 382 |
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CI.
Ueber antimonsaures Kali als ein vorzügliches Reagens
auf Natron; von Wackenroder.
Wackenroder, über antimonsaures Kali als ein vorzügliches Reagens
auf Natron.
Da es immer noch an einem directen Füllungsmittel für das Natron, sobald dasselbe mit
Kali zusammen vorkömmt, fehlte und die Prüfung der Potasche, Pflanzenasche u. a.
gemengter Alkalisalze auf Natron sehr schwierig ist, so war Frémys' Entdekung, daß sich das Natron durch Antimonsäure niederschlagen
und vom Kali trennen läßt (polytechnisches Journal Bd. LXXXVIII S. 57) sehr schäzbar. Folgende
Versuche, welche wir einer Abhandlung des Verf. im Archiv für
Pharmacie, Jul. 1843 entnehmen, bestätigen die Anwendbarkeit des
antimonsauren Kali's als Reagens auf Natron.
Um ein möglichst neutrales antimonsaures Kali zu erhalten, wurden 30 Gramme Antimon. diaphoret. ablutum nach Vorschrift der
preußischen Pharmakopöe bereitet, mit 20,4 Grammen reinem kohlensaurem Kali, welches
Verhältniß gleichen Atomen Säure und Basis ziemlich genau entspricht, gemengt und in
einem hessischen Tiegel einer starken Rothglühhize ½ Stunde lang ausgesezt.
Als die Masse eine brökliche Beschaffenheit angenommen hatte, wurde das Glühen
unterbrochen; das Salz noch vor gänzlichem Erkalten aus dem Tiegel genommen und als
grobkörniges Pulver, gegen Luft geschüzt, aufbewahrt. Dieses antimonsaure Kali hat
eine weiße, von etwas beigemengtem Mangan ins Bläuliche gehende Farbe. An der Luft
wird es bald feucht und breiig, später aber wieder troken. Mit verdünnter Salzsäure
übergossen braust es nicht auf. Beim Digeriren mit 50 oder 100 Theilen warmen
Wassers löst es sich mit Ausscheidung von etwas Antimonsäure auf; ohne alle
Anwendung von Wärme erfolgt die Auflösung nur unvollständig in der Art, daß die
filtrirende Flüssigkeit trübe und der weiße Rükstand voluminös bleibt. Erst nach
gänzlichem Erkalten muß die Flüssigkeit filtrirt werden, wenn man eine wiederholte
Filtration vermeiden will. Bei mehrtägigem Stehen an der Luft bleibt sie ungetrübt,
selbst nach mehreren Wochen ist das aufgelöste Salz noch unzersezt. Vermischt man
sie bis zu 200–300facher Verdünnung mit Wasser oder einer Lösung von
kohlensaurem Ammoniak, so entsteht mit Salz- oder Essigsäure nur allmählich
nach einigen Tagen ein geringer oder gar kein Niederschlag. In der concentrirteren
Lösung hingegen bringen diese Säuren sogleich voluminöse Niederschläge
(wahrscheinlich Antimonsäurehydrat) hervor, von welcher Verschiedenheit der
Verdünnung die abweichenden Angaben über ihre Zersezbarkeit herzurühren
scheinen.
Kalisalze. Die mäßig verdünnten Lösungen des Chlorkalium,
salpetersauren, schwefelsauren und essigsauren Kalis werden durch antimonsaures Kali
(1 Thl. in 100 Thl. Wassers) nicht getrübt, vorausgesezt
daß sie vollkommen rein sind von Kalk- und Talkerde (für deren Salze es ein
empfindliches Reagens ist). Auch kohlensaure Kalilösungen werden nicht getrübt.
Natronsalze. Diese hingegen geben mit antimonsaurem Kali
sehr leicht einen charakteristischen Niederschlag, welcher antimonsaures Natron ist.
Dieser stellt sich stets krystallinisch und unter dem
Mikroskop vollkommen krystallisirt dar in einfachen Krystallen oder Zwillingen. Die
Grundform dieser Krystalle ist ein quadratisches Prisma, eine sowohl in der Natur
als bei künstlich gebildeten Salzen selten vorkommende, daher ausgezeichnete
Form.
a) Fügt man zu einer Lösung des krystallisirten reinen kohlensauren Natrons in 100 Theilen Wassers eine
gleiche Menge einer 100fach verdünnten Lösung des antimonsauren Kalis, ohne die
Flüssigkeit zu rühren, so sezen sich allmählich beim Stehen kleine glasglänzende
Prismen ab; bewegt man aber die Flüssigkeit, so entsteht sogleich ein starker, mehr
flokig erscheinender Niederschlag, dessen krystallinische Beschaffenheit jedoch
durch die Krystallstriche an den Berührungspunkten zwischen dem Glasstäbchen und dem
Probirglase deutlich bezeichnet wird. Aber auch bei größerer Verdünnung der
Flüssigkeit, ja noch bei 1400facher Verdünnung, inclusive des Wassers, in welchem
das antimonsaure Kali aufgelöst ist, entsteht beim Umrühren und Stehen noch eine
schwache Trübung und später eine deutlich krystallinische Ablagerung.
b) Werden die gewöhnlichen Lösungen von Chlornatrium, Glaubersalz, salpetersaurem, phosphorsaurem, kohlensaurem und essigsaurem Natron
mit etwa ¼ ihres Volums der Lösung des antimonsauren Kalis vermischt, wobei
also immer ein Ueberschuß der löslichen Natronsalze bleibt, so entstehen beim
Umrühren sogleich krystallinische Niederschläge. Die quadratischen Prismen, woraus
diese alle bestehen, sind aber alle viel kleiner als obige bei 200facher Verdünnung
allmählich entstandenen.
c) Werden Gemische von
Natron- und Kalisalzen mit antimonsaurem Kali versezt, so wird das
Natron dennoch gefällt und zwar, wie es scheint, in demselben Grade wie aus den
reinen Lösungen der Natronsalze. Nur ein starker Ueberschuß von kohlensaurem Kali verhindert die Bildung des
antimonsauren Natrons gänzlich, so wie das schon gefällte von gereinigter Potasche
und kohlensaurem Kali wieder aufgelöst wird. — 1 Theil kohlensaures Kali, 1
Theil kohlensaures Natron und 2 Theile antimonsaures Kali, jede Lösung mit 100 Theilen
Wassers bereitet, geben eine Trübung, aber keinen Niederschlag. Beim Stehen indessen
sezen sich viele und deutliche Krystalle ab. — 1 Theil kohlensaures Natron
mit 5 Theilen kohlensaurem Kali geben mit 4 Theilen antimonsaurem Kali, so daß also
das entstehende antimonsaure Natron sich in 1000 Theilen Wassers aufgelöst befindet,
beim Schütteln kaum eine Trübung. Nach 12stündigem Stehen zeigt sich aber an den
Wänden des Probirglases ein krystallinischer Absaz. — Mit 1 Theil
kohlensaurem Natron, 20 Theilen kohlensaurem Kali und 10 Theilen antimonsaurem Kali,
also bei 3000facher Verdünnung, entstand jedoch auch bei längerem Stehen eine nur
zweifelhaft krystallinische Ablagerung.
Nach diesen Versuchen kann also die Nüzlichkeit des antimonsauren Kalis als Reagens
für Natron nicht mehr zweifelhaft seyn. Von seiner Anwendbarkeit aber zur
quantitativen Bestimmung des Natrons behalte ich mir später einmal zu sprechen
vor.