Titel: Ueber antimonsaures Kali als ein vorzügliches Reagens auf Natron; von Wackenroder.
Autor: Wackenroder
Fundstelle: Band 91, Jahrgang 1844, Nr. CI., S. 382
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CI. Ueber antimonsaures Kali als ein vorzügliches Reagens auf Natron; von Wackenroder. Wackenroder, über antimonsaures Kali als ein vorzügliches Reagens auf Natron. Da es immer noch an einem directen Füllungsmittel für das Natron, sobald dasselbe mit Kali zusammen vorkömmt, fehlte und die Prüfung der Potasche, Pflanzenasche u. a. gemengter Alkalisalze auf Natron sehr schwierig ist, so war Frémys' Entdekung, daß sich das Natron durch Antimonsäure niederschlagen und vom Kali trennen läßt (polytechnisches Journal Bd. LXXXVIII S. 57) sehr schäzbar. Folgende Versuche, welche wir einer Abhandlung des Verf. im Archiv für Pharmacie, Jul. 1843 entnehmen, bestätigen die Anwendbarkeit des antimonsauren Kali's als Reagens auf Natron. Um ein möglichst neutrales antimonsaures Kali zu erhalten, wurden 30 Gramme Antimon. diaphoret. ablutum nach Vorschrift der preußischen Pharmakopöe bereitet, mit 20,4 Grammen reinem kohlensaurem Kali, welches Verhältniß gleichen Atomen Säure und Basis ziemlich genau entspricht, gemengt und in einem hessischen Tiegel einer starken Rothglühhize ½ Stunde lang ausgesezt. Als die Masse eine brökliche Beschaffenheit angenommen hatte, wurde das Glühen unterbrochen; das Salz noch vor gänzlichem Erkalten aus dem Tiegel genommen und als grobkörniges Pulver, gegen Luft geschüzt, aufbewahrt. Dieses antimonsaure Kali hat eine weiße, von etwas beigemengtem Mangan ins Bläuliche gehende Farbe. An der Luft wird es bald feucht und breiig, später aber wieder troken. Mit verdünnter Salzsäure übergossen braust es nicht auf. Beim Digeriren mit 50 oder 100 Theilen warmen Wassers löst es sich mit Ausscheidung von etwas Antimonsäure auf; ohne alle Anwendung von Wärme erfolgt die Auflösung nur unvollständig in der Art, daß die filtrirende Flüssigkeit trübe und der weiße Rükstand voluminös bleibt. Erst nach gänzlichem Erkalten muß die Flüssigkeit filtrirt werden, wenn man eine wiederholte Filtration vermeiden will. Bei mehrtägigem Stehen an der Luft bleibt sie ungetrübt, selbst nach mehreren Wochen ist das aufgelöste Salz noch unzersezt. Vermischt man sie bis zu 200–300facher Verdünnung mit Wasser oder einer Lösung von kohlensaurem Ammoniak, so entsteht mit Salz- oder Essigsäure nur allmählich nach einigen Tagen ein geringer oder gar kein Niederschlag. In der concentrirteren Lösung hingegen bringen diese Säuren sogleich voluminöse Niederschläge (wahrscheinlich Antimonsäurehydrat) hervor, von welcher Verschiedenheit der Verdünnung die abweichenden Angaben über ihre Zersezbarkeit herzurühren scheinen. Kalisalze. Die mäßig verdünnten Lösungen des Chlorkalium, salpetersauren, schwefelsauren und essigsauren Kalis werden durch antimonsaures Kali (1 Thl. in 100 Thl. Wassers) nicht getrübt, vorausgesezt daß sie vollkommen rein sind von Kalk- und Talkerde (für deren Salze es ein empfindliches Reagens ist). Auch kohlensaure Kalilösungen werden nicht getrübt. Natronsalze. Diese hingegen geben mit antimonsaurem Kali sehr leicht einen charakteristischen Niederschlag, welcher antimonsaures Natron ist. Dieser stellt sich stets krystallinisch und unter dem Mikroskop vollkommen krystallisirt dar in einfachen Krystallen oder Zwillingen. Die Grundform dieser Krystalle ist ein quadratisches Prisma, eine sowohl in der Natur als bei künstlich gebildeten Salzen selten vorkommende, daher ausgezeichnete Form. a) Fügt man zu einer Lösung des krystallisirten reinen kohlensauren Natrons in 100 Theilen Wassers eine gleiche Menge einer 100fach verdünnten Lösung des antimonsauren Kalis, ohne die Flüssigkeit zu rühren, so sezen sich allmählich beim Stehen kleine glasglänzende Prismen ab; bewegt man aber die Flüssigkeit, so entsteht sogleich ein starker, mehr flokig erscheinender Niederschlag, dessen krystallinische Beschaffenheit jedoch durch die Krystallstriche an den Berührungspunkten zwischen dem Glasstäbchen und dem Probirglase deutlich bezeichnet wird. Aber auch bei größerer Verdünnung der Flüssigkeit, ja noch bei 1400facher Verdünnung, inclusive des Wassers, in welchem das antimonsaure Kali aufgelöst ist, entsteht beim Umrühren und Stehen noch eine schwache Trübung und später eine deutlich krystallinische Ablagerung. b) Werden die gewöhnlichen Lösungen von Chlornatrium, Glaubersalz, salpetersaurem, phosphorsaurem, kohlensaurem und essigsaurem Natron mit etwa ¼ ihres Volums der Lösung des antimonsauren Kalis vermischt, wobei also immer ein Ueberschuß der löslichen Natronsalze bleibt, so entstehen beim Umrühren sogleich krystallinische Niederschläge. Die quadratischen Prismen, woraus diese alle bestehen, sind aber alle viel kleiner als obige bei 200facher Verdünnung allmählich entstandenen. c) Werden Gemische von Natron- und Kalisalzen mit antimonsaurem Kali versezt, so wird das Natron dennoch gefällt und zwar, wie es scheint, in demselben Grade wie aus den reinen Lösungen der Natronsalze. Nur ein starker Ueberschuß von kohlensaurem Kali verhindert die Bildung des antimonsauren Natrons gänzlich, so wie das schon gefällte von gereinigter Potasche und kohlensaurem Kali wieder aufgelöst wird. — 1 Theil kohlensaures Kali, 1 Theil kohlensaures Natron und 2 Theile antimonsaures Kali, jede Lösung mit 100 Theilen Wassers bereitet, geben eine Trübung, aber keinen Niederschlag. Beim Stehen indessen sezen sich viele und deutliche Krystalle ab. — 1 Theil kohlensaures Natron mit 5 Theilen kohlensaurem Kali geben mit 4 Theilen antimonsaurem Kali, so daß also das entstehende antimonsaure Natron sich in 1000 Theilen Wassers aufgelöst befindet, beim Schütteln kaum eine Trübung. Nach 12stündigem Stehen zeigt sich aber an den Wänden des Probirglases ein krystallinischer Absaz. — Mit 1 Theil kohlensaurem Natron, 20 Theilen kohlensaurem Kali und 10 Theilen antimonsaurem Kali, also bei 3000facher Verdünnung, entstand jedoch auch bei längerem Stehen eine nur zweifelhaft krystallinische Ablagerung. Nach diesen Versuchen kann also die Nüzlichkeit des antimonsauren Kalis als Reagens für Natron nicht mehr zweifelhaft seyn. Von seiner Anwendbarkeit aber zur quantitativen Bestimmung des Natrons behalte ich mir später einmal zu sprechen vor.