Titel: Verbesserungen in der Fabrication von gereinigter Soda, worauf sich Peter Ward, Chemiker in Oldenburg, Grafschaft Worcester, am 6. Jul. 1846 ein Patent ertheilen ließ.
Fundstelle: Band 104, Jahrgang 1847, Nr. XIV., S. 63
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XIV. Verbesserungen in der Fabrication von gereinigter Soda, worauf sich Peter Ward, Chemiker in Oldenburg, Grafschaft Worcester, am 6. Jul. 1846 ein Patent ertheilen ließ. Aus dem Repertory of Patent-Inventions, Febr. 1847, S. 111. Ward's Verbesserungen in der Fabrication von gereinigter Soda. Wenn man die Auflösung (Lauge) der rohen Soda zur Trockniß abgedampft hat, enthält die zurückbleibende Salzmasse bekanntlich eine große Menge Aetznatron und Schwefelnatrium. Um dieselbe mit Vortheil auf krystallisirtes kohlensaures Natron verarbeiten zu können, muß zuerst das Aetznatron in kohlensaures Natron und das Schwefelnatrium in schwefelsaures Natron verwandelt werden; zu diesem Zweck pflegt man die Salze mit Sägespänen zu vermischen, entweder schon während des Abdampfens oder ehe man sie in den Calcinirofen bringt. Die Mischung wird in letzterm auf gewöhnliche Weise bearbeitet, anfangs bei gelindem Feuer um die Sägespäne wegzubrennen, worauf man das Feuer so verstärkt daß die Salze zur Rothglühhitze kommen; auf letzterer Temperatur erhält man sie dann die erforderliche Zeit über. Während sich die Sägespäne im Zustand der Verbrennung befinden, kommen das Aetznatron und Schwefelnatrium in Fluß und bilden kleine Kügelchen, welche ihre Verwandlung in kohlensaures und schwefelsaures Natron verzögern. Die Erfahrung lehrt auch, daß das ätzende Alkali einen Theil der verkohlten Sägespäne auflöst, so daß die Auflösung der Salzmasse eine grünliche oder dunkle Farbe annimmt, wenn man sie aus dem Calcinirofen zog, bevor das Feuer den Farbstoff ganz zerstört hat. Da dieß jedoch schwierig zu bewerkstelligen ist, so hat man bisher eine Auflösung von salzsaurem Kalk benutzt, um der alkalischen Flüssigkeit ihre grünliche oder dunkle Färbung zu benehmen, ehe man sie zur Krystallisation abdampfte. Meine Verbesserung besteht nun darin, daß ich die Auflösung (Lauge) der rohen Soda mit fein gepulverter kohlensaurer Bittererde (3 bis 7 Proc. der trocknen Salzmasse, je nach ihrem Gehalt an Aetznatron und Schwefelnatrium) vermische; die kohlensaure Bittererde kann entweder der Lauge beim Niederkochen derselben im Abdampfofen (salting-down-furnace) zugesetzt werden, als auch dem erhaltenen Salzrückstand bevor er in den Calcinirofen (carbonating furnace) gebracht wird. In letzterm wird die Salzmasse dann auf gewöhnliche Weise behandelt, 7 Centner etwa drei Stunden lang. Die Anwendung von kohlensaurer Bittererde bei dieser Operation gewährt zweierlei Vortheile. Erstens bewirkt dieselbe, da sie bei der höchsten Temperatur welche diese Operation erfordert, unschmelzbar ist, daß die Salzmasse in einem porösen Zustande bleibt, was die Umänderung des Schwefelnatriums in schwefelsaures Natron und des Aetznatrons in kohlensaures Natron sehr erleichtert. Da ferner die kohlensaure Bittererde bei diesem Proceß der Rothglühhitze ausgesetzt ist, so gibt sie Kohlensäure aus, welche sich mit dem Aetznatron verbindet. Nachdem die Salzmasse aus dem Calcinirofen genommen ist, löst man sie in Wasser auf; die Bittererde setzt sich dann ab und reißt alles in der Auflösung enthaltene Eisenoxyd mit sich; sollte die Flüssigkeit nicht farblos seyn, so wäre dieß ein Beweis daß die Salzmasse in dem Calcinirofen nicht lange genug dem Einfluß des Feuers ausgesetzt war. Die niedergeschlagene Bittererde wird durch Decantiren ausgewaschen und getrocknet, um sie zu demselben Zweck verwenden zu können; oder man behandelt sie mit Schwefelsäure um eine gesättigte Auflösung von Bittersalz zu erhalten, welche man mit der hinreichenden Menge Schwefelmagnesium versetzt, um alles Eisen daraus niederzuschlagen. Zu letzterem Zweck läßt sich aber auch Schwefelcalcium verwenden, wovon man so lange zusetzt, als noch ein schwarzer Niederschlag entsteht, wo sich dann Schwefeleisen und Gyps bilden. Um das Schwefelcalcium zu erhalten, gießt man heißes Wasser auf den Rückstand vom Auslaugen der rohen Soda, läßt es beiläufig sechs Stunden darüber stehen, zapft die klare Flüssigkeit dann vom abgesetzten Schwefeleisen ab und kocht sie in einer bleiernen Pfanne zum Krystallisationspunkt ein. Sollte die klare Flüssigkeit, nachdem sich das Schwefeleisen abgesetzt hat, noch gefärbt seyn, so versetzt man sie mit ein wenig salzsaurem Kalk vor dem Einkochen zum Krystallisationspunkt. Das Schwefelmagnesium bereite ich folgendermaßen: ich vermenge 60 Gewichtstheile entwässerte schwefelsaure Bittererde mit 40 Theilen fein gepulverten Kohks und setze dieselben beiläufig sechs Stunden lang in einer eisernen Retorte der Rothglühhitze aus; nach dem Erkalten wird die Masse in heißem Wasser aufgelöst und die klare Flüssigkeit angewandt.