Titel: Ueber Entdeckung und quantitative Bestimmung des Talgs oder der Stearinsäure im Wachse; von Eduard Geith.
Fundstelle: Band 105, Jahrgang 1847, Nr. CIII., S. 445
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CIII. Ueber Entdeckung und quantitative Bestimmung des Talgs oder der Stearinsäure im Wachse; von Eduard Geith. Im Auszug aus Buchner's Repert. für die Pharmacie, Bd. XLIV S. 153. Geith, über Entdeckung und quantitative Bestimmung des Talgs oder der Stearinsäure im Wachse. Im kohlensauren Natron, wenn es in Wasser gelöst im Ueberschuß angewendet wird, fand ich ein Mittel, den Talg zu verseifen, also auch Stearinsäure zu binden. Nur enthält das gelbe und das reine Wachs eine nicht unbedeutende Menge von einer Substanz, welche sich unter gewissen Umständen ebenfalls mit kohlensaurem Natron verseift. Ein, wenn auch nicht vollkommen befriedigendes Mittel, diese Substanz vom Wachse zu trennen, ist der Alkohol, welcher sie in großer Menge auflöst. Um nun ein Wachs auf seine Reinheit zu prüfen, untersucht man es zuerst auf Stearinsäure; man übergießt zu diesem Behuf 2 Drachmen desselben mit 1 Unze Kalkwasser und 1 Unze destillirten Wassers. Ist Stearinsäure vorhanden, so verliert die Flüssigkeit jede alkalische Reaction, wobei sich aber kein Niederschlag erzeugt, wie Regnard irrig angibt (siehe polytechn. Journal Bd. XCIII S. 318), sondern alles klar bleibt. Ob auf diese Weise der Gehalt an Stearinsäure auch quantitativ ermittelt werden könne, darüber habe ich noch keine Versuche angestellt. Findet sich keine Stearinsäure, so prüft man das Wachs noch auf Talg, womit es am gewöhnlichsten verfälscht wird, wobei man wie folgt verfährt: Man bringt 1 Drachme des zu prüfenden Wachses in einen Kolben, übergießt es mit 2 Unzen 80procentigen Alkohols, läßt es einige Secunden aufkochen und gießt nun alles rasch in ein anderes Gefäß, worin sich schon 1 Unze kochenden Alkohols befindet; den Kolben spült man nach und nach noch mit 1 Unze kochenden Alkohols aus. Nach vollem Erkalten (nach mehreren Stunden) bringt man nun dieses fein vertheilte Wachs auf ein Filter, läßt den Alkohol ablaufen und wäscht zuletzt noch mit 2 Unzen 80procentigen Alkohols nach. Wenn aller Alkohol durchfiltrirt ist, schlägt man das Filter in einige Bögen Filtrirpapier ein und preßt es zwischen zwei Ziegelsteinen so lange, bis es kaum mehr feucht erscheint. Das so behandelte Wachs bringt man in eine Porzellanschale, setzt 1 Drachme kohlensauren Natrons und 6 Drachmen destillirten Wassers zu, unter beständigen Umrühren mit einem Glasstabe, dann so lange kochend, bis sich etwas kohlensaures Natron am Boden der Schale anzulegen beginnt; nun gibt man zu der noch etwas heißen Masse 1 Unze 80proc. Alkohols und reibt dann unter nach und nach erfolgendem Zusatz von einigen Unzen 50proc. Alkohols mit einem kleinen Pistill so lange ab, bis das Ungelöste in eine feinpulverige Masse verwandelt ist. Nach völligem Erkalten bringt man das Ganze genau auf ein Filter und wäscht mit 50proc. Alkohol so lange nach, als einige Tropfen der durchlaufenden Flüssigkeit von einer mit etwas Essigsäure versetzten Auflösung neutralen essigsauren Bleioxyds noch getrübt werden. Sämmtliches Filtrat wird nun in einer Porzellanschale bis auf 1 Unze Rückstand eingedampft und nach vollem Erkalten noch einmal filtrirt und das Filter so lange mit destillirtem, mit etwas Alkohol versetztem Wasser ausgewaschen, bis die durchlaufende Flüssigkeit durch eine mit Essigsäure angesäuerte essigsaure Bleioxydlösung nicht mehr getrübt wird; man erhält so ungefähr 2 Unzen Flüssigkeit. Bringt man diese in ein Medicinglas und schüttelt stark, so wird, wenn das Wachs rein war, ein geringer Schaum entstehen, der aber nach einigen Minuten schon wieder verschwunden ist; ist jedoch das Wachs nicht rein, enthält es nur 2 bis 4 Proc. Stearinsäure oder Talg, so entsteht ein starker, erst nach 1/2 bis 1 Stunde verschwindender Schaum. Eine weitere Prüfung der Flüssigkeit besteht darin, sie in dem Medicinglase mit überschüssiger Essigsäure zu versetzen. War das Wachs rein, so wird höchstens ein kaum bemerkbares Opalisiren, aber keine deutliche Trübung eintreten; enthielt das Wachs aber Talg oder Stearinsäure, so wird nach kurzer Zeit eine mehr oder weniger starke flockige Ausscheidung stattfinden, vorzüglich dann, wenn man die Flüssigkeit etwas schüttelt; nach und nach steigen diese Flocken in die Höhe und schwimmen auf der Flüssigkeit. Um nun die Quantität des Talgs oder der Stearinsäure zu bestimmen, versetzt man die Flüssigkeit (ohne Zusatz von Essigsäure) so lange mit einer Lösung von essigsaurem Bleioxyd, als noch ein Niederschlag entsteht, und setzt dann so lange Essigsäure zu, bis die Flüssigkeit deutlich sauer reagirt. Den Niederschlag lasse man gut absetzen, bringe ihn dann auf ein bei 80° R. getrocknetes und gewogenes Filter und wasche ihn so lange mit kaltem destillirtem Wasser aus, als die durchlaufende Flüssigkeit mit Schwefelwasserstoffwasser noch eine braune Färbung erzeugt; dann bringe man das Filter auf eine kleine Porzellanschale und wiege es wieder, nachdem man es vorher bei 80° R. gut getrocknet hatte. War das Wachs rein, so beträgt die Menge des Niederschlags von 1 Drachme nur 1/2 bis 2/3 Gran; enthielt es aber 10 Proc. Talg, so beträgt der Niederschlag 2 bis 2 1/2 Gran; bei 20 Proc. 3 3/4 bis 4 1/4 Gran. Die Menge des Niederschlags ist leider nie vollkommen constant. Die Menge der Stearinsäure ist auch quantitativ viel leichter zu ermitteln, denn Wachs mit 5 Proc. Stearinsäure gibt, auf diese Weise behandelt, schon 2 bis 2 3/4 Gran Niederschlag; bei 10 Proc. 4 bis 4 3/4 Gran; bei 20 Proc. schon 8 bis 9 Gran. In einer Nachschrift bemerkt der Herausgeber des Repertoriums daß, wenn man obige chemische Probe des Hrn. Geith nicht vornehmen will, man hinsichtlich der Verfälschung des Wachses mit Talg nur durch genaue Vergleichung der Schmelzbarkeit und des specifischen Gewichts dieselbe annähernd erkennen könne. Ueber erstere hat Lepage Versuche angestellt; über beide Legrip; man vergl. polytechn. Journal Bd. XCV S. 309.