Titel: Verfahrungsarten zur Bereitung von Schwefelsäure, Salpetersäure, Kleesäure und Chlor; patentirt für Alexander Mc Dougal und Henry Rawson am 21. Nov. 1848.
Fundstelle: Band 114, Jahrgang 1849, Nr. L., S. 278
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L. Verfahrungsarten zur Bereitung von Schwefelsäure, Salpetersäure, Kleesäure und Chlor; patentirt für Alexander Mc Dougal und Henry Rawson am 21. Nov. 1848. Aus der Chemical Gazette, 1849, Nr. 162. Mc Dougal's Verfahren zur Bereitung von Schwefelsäure etc. Hinsichtlich der Bereitung von Kleesäure und Salpetersäure besteht das Verfahren 1) in der Behandlung von Reis anstatt Zucker oder Stärke mit Salpetersäure; und 2) in einer Methode die dabei sich entwickelnden salpetrigsauren Dämpfe wieder in Salpetersäure zu verwandeln. Die salpetrigsauren Dämpfe werden in ein Gefäß, welches Wasser enthält, durch ein Rohr geleitet, das unter die Oberfläche des Wassers taucht; man läßt Luft in das Gefäß treten, welche sich mit dem in Blasen aus dem Wasser aufsteigenden Gas vermischt; die Mischung von Gas und Luft wird mittelst eines Saugapparats durch eine Reihe ähnlicher Gefäße getrieben, von denen jedes ein Rohr hat, das in die Flüssigkeit taucht, und durch ein Rohr im Halse mit dem nächsten Gefäß verbunden ist. So wird das salpetrigsaure Gas gezwungen, abwechselnd durch Luft und Wasser zu passiren und dadurch in Salpetersäure verwandelt. Wenn nämlich 3 Atome Untersalpetersäure in Wasser von wenigstens 30° R. Temperatur streichen, erhält man 2 Atome Salpetersäure und 1 Atom Stickoxyd; die 2 Atome Salpetersäure bleiben im Wasser aufgelöst, während das Stickoxyd, ein unverdichtbares Gas, aus der Flüssigkeit in Blasen entweicht; es mischt sich also mit der über dem Wasser im Gefäße befindlichen Luft, entzieht derselben 2 Atome Sauerstoff und wird zu Untersalpetersäure; letztere zieht wieder durch die Flüssigkeit und verwandelt sich eben so in Salpetersäure und Salpetergas; auf diese Weise werden fast alle salpetrigsauren Dämpfe in Salpetersäure verwandelt. Zur Bereitung von Schwefelsäure dient eine Reihe ähnlich angeordneter Gefäße, von denen das erste mit dem Ofen verbunden ist, worin der Schwefel verbrannt wird. Das erste Gefäß wird zu einem Drittel seines Hohlraums mit Salpetersäure gefüllt, die anderen in demselben Verhältniß mit Wasser; man beschickt nun den Verbrennungsofen mit Schwefel, verbindet den Saugapparat mit dem letzten Gefäße der ganzen Reihe und setzt ihn in Thätigkeit. So wird Luft über den brennenden Schwefel gezogen, folglich streichen schweflige Säure und Luft in die Salpetersäure im ersten Gefäß, worin ein Theil der schwefligen Säure auf Kosten der Salpetersäure in Schwefelsäure verwandelt wird; die unverdichtete schweflige Säure zieht mit der Luft und dem salpetrigsauren Gas in das zweite Gefäß; und so ziehen sie abwechselnd in Wasser und Luft, bis keine Oxydation und Verdichtung mehr stattfindet. Nachdem die Operation einige Zeit gedauert hat, wird man finden, daß die Salpetersäure das erste Gefäß ganz verlassen hat, welches nun fast reine Schwefelsäure enthält. Dasselbe würde in jedem anderen der Gefäße der Fall seyn, wenn man die Salpetersäure, welche in den Gefäßen gegen das Ende der Reihe verdichtet wurde, nicht in das erste Gefäß zurückbringen würde; wenn nämlich das erste Gefäß keine Salpetersäure mehr enthält, muß man die in ihm enthaltene Schwefelsäure beseitigen und in dasselbe Salpetersäure aus den in der Reihe entfernteren Gefäßen füllen. So erhält man Schwefelsäure ohne allen Verlust von Salpetersäure, indem die niederen Stickoxyde, welche bei der Oxydation der schwefligen Säure entweichen, wieder in die höheren Oxyde verwandelt und wieder zur Umwandlung von schwefliger Säure in Schwefelsäure benutzt werden. Das Verfahren zur Chlorbereitung ist folgendes: irgend ein chromsaures oder doppelt-chromsaures Salz wird mit Salzsäure behandelt; dabei entweicht Chlorgas, während Anderthalb-Chlorchrom entsteht und ein Chlorid der Basis des angewandten chromsauren Salzes. Die beiden letzten Producte behandelt man mit Salpetersäure und destillirt die Salzsäure (?) ab; so erhält man salpetersaures Chromoxyd und ein salpetersaures Salz der Basis des ursprünglichen Chromsalzes. Wenn man die erhaltenen salpetersauren Salze der Hitze aussetzt, so bildet sich das zuerst angewandte chromsaure oder doppelt-chromsaure Salz wieder, während die niedern Stickoxyde entweichen, welche man auf beschriebene Weise in Salpetersäure verwandelt. Am besten benutzt man zur Chlorbereitung nach diesem Verfahren den chromsauren Kalk.