XXVII. Verbesserungen in der Zuckergewinnung aus dem Zuckerrohr und den Runkelrüben; patentirt für A. V. Newton in London, am 23. August 1849. Aus dem London Journal of arts, Mai 1850, S. 229. Newton's Verbesserungen in der Zuckergewinnung aus dem Zuckerrohr und den Runkelrüben. I. Behandlung des Zuckerrohrsafts, Runkelrübensafts etc. mit antiseptischen Agentien. Damit die zuckerhaltige Auflösung nicht in Gährung übergehen kann, wendet man folgende Behandlung an: sobald das Rohr in Stücke zerschnitten ist, taucht man dieselben in eine Auflösung von schwefliger Säure oder einem sauren schwefligsauren Salz. Wendet man den zweifach-schwefligsauren Kalk in dem Augenblick an, wo die vegetabilischen Zellen dem Einfluß der Luft offen gelegt wurden, so verhindert er die Wirkung des Sauerstoffs auf die im Saft vorhandenen stickstoffhaltigen Substanzen, so daß letztere nicht in Gährung übergehen können. Der Kalk in jenem Salze (oder das neutrale Salz, welches in der schwefligen Säure aufgelöst ist) verhindert die Entstehung freier Schwefelsäure, welche nachtheilig auf den Zucker einwirken würde; sobald sich nämlich ein Theil der schwefligen Säure in Schwefelsäure verwandelt, verbindet sich letztere mit Kalk zu Gyps, welcher unschädlich ist und sogar die Klärung des Safts begünstigt. Der zweifach-schwefligsaure Kalk verhindert jede Veränderung des ursprünglich im Saft enthaltenen krystallisirbaren Zuckers, und gestattet folglich allen diesen Zucker in krystallisirtem Zustande mittelst raschen oder langsamen Abdampfens, in Berührung mit Luft oder im Vacuum, zu gewinnen. Damit der Zweck vollständig erreicht wird, muß man aber das antiseptische Agens innig mit dem Rohrsaft mischen, sobald die ihn enthaltenden Zellen zerrissen sind, sey es durch das Quetschwerk, die Reibemaschine oder Schneidemaschine. Bei diesem Verfahren bleibt der Saft in seinem normalen Zustand; er erleidet weder eine chemische Veränderung, noch färbt er sich; es entsteht keine Gährung durch Zersetzung der im Saft enthaltenen Substanzen; die stickstoffhaltigen Verbindungen bleiben unverändert, und es können sich keine Ammoniaksalze bilden. Wenn man den zweifach-schwefligsauren Kalk nur als antiseptisches (gährungverhinderndes) Mittel anwendet, benutzt man eine sehr schwache Auflösung dieses Salzes in Wasser, welche man über die Walzen des Quetschwerks und der Reibemaschine laufen läßt, oder über die Rohrstücke sowie sie aus der Schneidemaschine fallen. Der aus der Zuckermühle abfließende oder aus den Schnitten gepreßte Saft kann gerade so abgedampft werden wie jede Salzlösung, welche an der Luft unveränderlich ist. Man erhitzt die Auflösung einige Minuten lang auf 80° R. und läßt sie dann absetzen, so daß der flüssigere Theil vom Niederschlag abgezogen werden kann; dann seiht man sie durch Beutelfilter, um die in ihr schwebenden festen Substanzen vollkommen abzusondern; die filtrirte Flüssigkeit wird hierauf abgedampft. Das Abdampfen kann ohne Anwendung von Wärme bewerkstelligt werden, indem man eine große Oberfläche von Flüssigkeit der Wirkung der Luft aussetzt; auch kann man die freiwillige Verdunstung durch die jetzt zu diesem Zweck gebräuchlichen Mittel begünstigen. In der Regel dampft man aber die Flüssigkeit in Pfannen ab, welche mittelst Dampf erhitzt werden, bis sie, noch heiß, eine Dichtigkeit von ungefähr 25° Baumé zeigt; dann muß sie zum zweitenmal filtrirt und hernach auf einen solchen Concentrationsgrad gebracht werden, wobei der Zucker schnell krystallisirt. Hierbei erhält man einen Zucker, welcher frei von dem Farbstoff ist, der sich gewöhnlich während des Abdampfens bildet, und die Gährung wird vollständig verhütet, wenn soviel zweifach-schwefligsaurer Kalk angewandt wurde, daß noch eine kleine Menge dieses Salzes bis zur Beendigung des Processes in der Flüssigkeit unverändert zurückbleibt. Bei Anwendung des zweifach-schwefligsauren Kalks kann man daher mittelst einfacher Filtrationen die im Saft suspendirten Substanzen absondern und sämmtlichen krystallisirbaren Zucker durch einen einzigen Proceß aus dem abgepreßten Saft absondern. Der zweifach-schwefligsaure Kalk ist auch anwendbar, wenn man die in der Zuckermühle ausgepreßten Stengel einem wiederholten Auswaschen unterzieht, um den darin zurückgebliebenen Zucker zu gewinnen, welcher durch mechanischen Druck allein nicht mehr entfernt werden könnte; durch die Benutzung des Kalksalzes zur Verhinderung der Gährung kann man in diesem Falle sämmtlichen krystallisirbaren Zucker erhalten, man mag ein noch so großes Quantum Wasser verwenden. — Durch Zusatz von zweifach-schwefligsaurem Kalk kann man auch das zuckerhaltige Wasser vom Auswaschen des Schaums (welcher bei der Läuterung entsteht), der Filter, Apparate etc., sowie die Melassen gegen eintretende Gährung schützen und zur Gewinnung von krystallisirtem Zucker verarbeiten.Der ganze erste Theil dieses Patents ist den Beobachtungen und Versuchen von Melsens entnommen, welche im polytechn. Journal Bd. CXIV S. 375 mitgetheilt wurden. II. Verfahren aus den zuckerhaltigen Flüssigkeiten den krystallisirbaren Zucker in Verbindung mit Baryt, Kalk oder anderen Metalloxyden abzuscheiden. 1) Wenn man Melasse mit der geeigneten Menge Barythydrat versetzt, so verbindet sich der Baryt mit dem Zucker zu unauslöslichem Zuckerbaryt, welcher nach dem Auswaschen mit Wasser als eine ganz reine Substanz betrachtet werden kann. 2) Wenn man den ausgepreßten Saft des Zuckerrohrs oder der Runkelrübe nach vorhergegangener Läuterung mittelst Kalks auf gleiche Weise mit Baryt versetzt, so wird der Zucker als Zuckerbaryt niedergeschlagen und man kann 97 Proc. von dem in der Flüssigkeit aufgelösten krystallisirbaren Zucker auf diese Art abscheiden; es bleiben nur 3 Proc. in der Auflösung, mit einer weiteren Portion Baryt verbunden, zurück. 3) Wenn man den Zuckerbaryt mit einer Säure behandelt, welche mit dem Baryt ein unauflösliches Salz bildet, z. B. Kohlensäure, schwefliger Säure oder Schwefelsäure, so erhält man krystallisirbaren Zucker in Auflösung, welcher vollkommen rein ist und ohne weitere Behandlung raffinirten Zucker liefern kann. 4) Wenn man Rohrsaft oder Melasse mit Wasser verdünnt und dann in kaltem Zustand mit überschüssigem Kalk behandelt, so entsteht auflöslicher Zuckerkalk, dessen Zusammensetzung je nach der Dichtigkeit der Zuckerlösung zur Zeit ihrer Vermischung mit dem Kalk verschieden zu seyn scheint: durch das Kochen der Flüssigkeit wird der auflösliche Zuckerkalk ganz oder zum Theil in unauflöslichen Zuckerkalk verwandelt, welcher jedoch nur so lange bestehen kann als die Flüssigkeit heiß bleibt. 5) Strontian und Bleioxyd fällen den krystallisirbaren Zucker ebenfalls aus seiner Auflösung. Der Strontian muß jedoch in großem Ueberschuß angewandt werden; das Bleioxyd aber muß man mit der Flüssigkeit lange Zeit in Berührung erhalten, und selbst dann bewirkt es die Abscheidung des Zuckers nur unvollkommen. Abscheidung des krystallisirbaren Zuckers durch Baryt. Um dieses Verfahren bei dem Rohrsaft anwenden zu können, muß derselbe zuerst mit Kalk geläutert werden, ohne Rücksicht ob er zuvor mit Kalk oder mit zweifach-schwefligsaurem Kalk behandelt worden ist. Der so gereinigte Saft wird noch heiß in einen Kessel geschafft, wie man sie zur Läuterung anzuwenden pflegt. Man versetzt nun die zuckerhaltige Flüssigkeit auf je 100 Theile darin enthaltenen krystallisirbaren Zuckers mit 50 bis 60 Theilen Aetzbaryt, welcher vorher in Hydrat verwandelt worden ist: die Mischung wird stark umgerührt, um die Auflösung des Baryts zu befördern; dann erhitzt man sie zum Sieden, worauf sich ein Niederschlag von Zuckerbaryt zu bilden beginnt; nachdem das Sieden wenige Minuten gedauert hat, ist die Reaction zwischen dem Zucker und Baryt beendigt. Man läßt nun die Flüssigkeit in Ruhe, damit sich der Niederschlag absetzt; die Mutterlauge, welche den überschüssigen Baryt aufgelöst enthält, kann dann abgezogen und der Niederschlag vollständig von der Flüssigkeit befreit werden, entweder durch Auspressen oder mittelst des Verdrängungsapparats oder noch besser mittelst des jetzt zur Läuterung des Zuckers gebräuchlichen Centrifugalapparats; der ausgewaschene und gepreßte Zuckerbaryt enthält je nach dem angewandten Druck beiläufig 50 Procent Zucker, 22 Proc. Baryt und 28 Proc. Wasser. Behandelt man den Zuckerbaryt mit Wasser, welches mit Schwefelsäure versetzt ist, so wird der Baryt als unauflösliches Sulphat abgeschieden und der freigewordene Zucker bildet mit dem Wasser einen mehr oder weniger concentrirten Syrup: 62½ Pfd. Wasser und 28 Pfd. Schwefelsäure von 66° Baumé bilden eine Mischung von geeigneter Stärke zum Zersetzen des ausgepreßten Zuckerbaryts. Man darf immer nur eine kleine Menge verdünnter Schwefelsäure dem Zuckerbaryt zusetzen, damit keine freie Schwefelsäure entsteht, welche nachtheilig auf den Zucker einwirken würde; auch muß man die Säure in der Kälte zusetzen; — man sollte daher die verdünnte Säure nach und nach in kleinen Portionen der ganzen Masse von Zuckerbaryt unter Umrühren zusehen. Wenn man glaubt, daß aller Zuckerbaryt zersetzt ist, kann man einen schwachen Ueberschuß von Schwefelsäure zusetzen, um der vollständigen Zersetzung desselben versichert zu seyn; man muß dann die Mischung ohne Zeitverlust auspressen, um den Syrup von dem unauflöslichen schwefelsauren Baryt zu trennen; sollte dieses nicht unverzüglich geschehen können, so muß man die freie Säure neutralisiren und die Mischung mit alkalischer Reaction aufbewahren. Den vom schwefelsauren Baryt abgepreßten Syrup neutralisirt man durch Zusatz von etwas mehr Zuckerbaryt; man kann den etwa aufgelöst bleibenden überschüssigen Baryt leicht dadurch entfernen, daß man die Flüssigkeit mit ein wenig schwefelsaurem Kalk behandelt. Der niedergeschlagene schwefelsaure Baryt wird wiederholt ausgewaschen und gepreßt, um allen Syrup daraus zu entfernen. Mittelst des beschriebenen Verfahrens erzielt man einen Syrup von 15 bis 20° Baumé, welcher mittelst des gewöhnlichen Raffinirprocesses einen sehr reinen Zucker liefert. Um dieses Verfahren bei den im Handel vorkommenden Melassen anzuwenden, muß man die Flüssigkeit zuerst auf eine Dichtigkeit von 20 bis 25° Baumé bringen. Ist die Flüssigkeit mit Melasse bereitet welche unkrystallisirbaren Zucker enthält, so kocht man zuerst eine Quantität Kalk mit der Flüssigkeit, im Verhältniß von 1 Theil Kalk auf 4 Theile des in der Auflösung enthaltenen unkrystallisirbaren Zuckers. Nach dem Kochen mit Kalk folgt die Behandlung mit Baryt wie es oben beschrieben wurde; vom Baryt setzt man der Auflösung 50 bis 60 Thle. auf je 100 Thle. krystallisirbaren Zuckers zu. Der Aetzbaryt muß zur vollständigen Hydratbildung mit Wasser gekocht worden seyn; die Flüssigkeit muß nach dem Zusetzen des Baryts ebenfalls gekocht und gut umgerührt werden, um die Bildung des Zuckerbaryts zu befördern. Die Mutterlauge wird von dem Niederschlage auf schon beschriebene Weise getrennt und in der Folge nebst dem Waschwasser zum Verdünnen von Melasse benutzt. Abscheidung des krystallisirbaren Zuckers in Verbindung mit Kalk. Der Rohrsaft muß bei diesem Verfahren zuerst mit Kalk geläutert werden; dann kühlt man ihn auf 40° R. ab und behandelt ihn hierauf wieder mit Kalk im Verhältniß von 25 Theilen Kalkhydrat auf je 100 Theile krystallisirbaren Zuckers in der Flüssigkeit; eine Flüssigkeit welche 22 Pfd. Zucker enthält, erfordert also beiläufig 6 Pfd. Kalkhydrat. Die Mischung wird nun zum Sieden erhitzt und der Zuckerkalk, welcher bei der Siedhitze des Wassers unauflöslich ist, abfiltrirt; er enthält beiläufig 58 Proc. des Zuckers, welcher in der Flüssigkeit vorhanden war. Die Mutterlauge von dieser Operation läßt man abkühlen und behandelt sie dann wieder mit Kalk im Verhältniß von 3 bis 4 Pfd. auf je 125 Maaß1 Maaß gleich dem Raum von 2 Pfd. Wasser. Flüssigkeit; die Mischung wird gekocht um den Zuckerkalk niederzuschlagen, welcher bei 80° R. unauflöslich wird; derselbe wird dann auf vorher beschriebene Art abfiltrirt. Wenn man Rohrsaft so behandelt, ist es nöthig die Operation wenigstens viermal zu wiederholen. Den bei allen diesen Operationen erhaltenen Zuckerkalk rührt man mit Wasser an und zersetzt ihn mit Kohlensäure oder schwefliger Säure, um einerseits ein unauflösliches Kalksalz und andererseits den Zucker als einen Syrup zu erhalten, welcher durch die gebräuchliche Behandlung sogleich raffinirten Zucker liefert. Abscheidung des krystallisirbaren Zuckers durch Bleioxyd. Wenn man Bleioxyd zu diesem Zweck anwendet, muß man es eine beträchtliche Zeit mit dem Saft in Berührung lassen, um die Fällung des Zuckers zu bewirken. Den Niederschlag zersetzt man eben so wie den Zuckerbaryt. Verfahren den bei der Zuckerfabrication nach dem neuen Verfahren angewandten Baryt wieder herzustellen. Den kohlensauren Baryt (welchen man bei der Zersetzung des Zuckerbaryts mit kohlensaurem Gas erhält) kann man dadurch in Aetzbaryt verwandeln, daß man ihn in einer irdenen Retorte oder in einem Flammofen einer hohen Temperatur unter dem Einfluß eines Stroms überhitzten Wasserdampfs aussetzt; man kann ihn dazu auch mit 15 bis 20 Proc. Kohle vermengen und in letzterem Falle mit oder ohne Einleiten von Dampf zersetzen. Den gepulverten Schwerspath oder den bei der Zersetzung des Zuckerbaryts mit Schwefelsäure entstehenden schwefelsauren Baryt vermengt man innig mit 45 Proc. seines Gewichts Kohlenpulver und glüht das Gemenge bei hoher Temperatur in einem Flammofen; das entstandene Schwefelbaryum zieht man aus dem Ofen, läßt es ohne Luftzutritt erkalten und löst es dann in Wasser auf, wobei der nicht zersetzte schwefelsaure Baryt zurückbleibt; die Auflösung wird durch Behandlung mit Kupferoxyd in Aetzbaryt verwandelt und das hiebei entstandene Schwefelkupfer durch Rösten in einem Flammofen wieder in Kupferoxyd verwandelt. Zusatz. Das beschriebene Verfahren zur Zuckergewinnung besteht im Wesentlichen darin, den Saft mit einer hinreichenden Menge Baryt zu behandeln, um allen Zucker daraus niederzuschlagen, während die übrigen Substanzen in der Flüssigkeit aufgelöst bleiben; dann den Niederschlag auszuwaschen und ihn hierauf entweder mit kohlensaurem Gas oder mit verdünnter Schwefelsäure zu zersetzen; die Flüssigkeit, mit den gewöhnlichen Vorsichtsmaaßregeln abgedampft, liefert einen schönen Zucker, welcher nie das fette Ansehen zeigen soll, das man bisweilen bei dem mittelst Kalk bereiteten Zucker bemerkt. Der gegenwärtige Preis des Schwerspaths dürfte kein Hinderniß der Zuckerfabrication nach diesem Verfahren seyn, welches von den HHrn. Dubrunfaut und Robert de Massy ausgeht, die es sich in Frankreich parentiren ließen. Durch Glühen des Schwerspaths mit Kohle und Behandlung des entstandenen SchwefelbaryumsAnstatt mit Aetzbaryt kann man den Zucker auch mit einer Auflösung von Schwefelbaryum niederschlagen, in welchem Falle aber keine kupfernen Apparate, sondern nur solche von Holz, Zink oder Gußeisen anwendbar sind. mit Kupferoxyd, kann man den Aetzbaryt leicht und wohlfeil im Großen darstellen; den durch Zersetzung des Zuckerbaryts mit Schwefelsäure erhaltenen schwefelsauren Baryt macht man auf dieselbe Art wieder zu gut, so daß derselbe Schwerspath immer wieder zur Fällung von Zucker benutzt wird. Dubrunfaut's Verfahren wird (nach dem Moniteur industriel, Nr. 1443) gegenwärtig in der Zuckerraffinerie des Hrn. Numa Grar, eines der geschicktesten Fabrikanten, zur Verarbeitung der Melassen versucht, wobei die ökonomische Frage hinsichtlich dieser sinnreichen Methode wohl gelöst werden wird. ∆