LXXIX. Ueber die Bereitung des Zinnobers zu Idria; von Hrn. Huyot, kais. franz. Bergingenieur. Aus den Annales des mines, fünfte Reihe, 1854, Bd. V S. 60. Huyot, über die Bereitung des Zinnobers zu Idria. Die Zinnoberfabrication umfaßt drei Operationen: 1) die Vorbereitung des amorphen schwarzen Schwefelquecksilbers (Aethiops); 2) die Verwandlung desselben in Stückzinnober; 3) die Verwandlung des letztern in gemahlenen und geschlämmten Zinnober. 1. Fabrication des schwarzen Schwefelquecksilbers. – Bei diesem ersten Proceß will man ein genaues Gemisch von Schwefel und Quecksilber erlangen. Der Schwefel gelangt in Stangen zur Hütte und wird, ehe man ihn mit dem Quecksilber vermengt, gepocht. Jedoch darf er nicht zu fein seyn, weil die Vermengung alsdann nur sehr schwierig ist; die Körner müssen die Größe von Stecknadelknöpfen haben. Das Quecksilber, welches mit dem Schwefel vermengt werden soll, befindet sich in gußeisernen Becken, welche von Mauerwerk umgeben in der Nähe des Mischungsapparates angebracht sind. Die Arbeiter schöpfen es mittelst kleiner thönerner Gefäße, deren Räumlichkeit einem bestimmten Gewicht des Schwefels entspricht, aus diesem Becken. Die Vermischung oder Vermengung des Schwefels mit dem Quecksilber wird in kleinen Fässern bewirkt, welche eine wiederkehrend rotirende Bewegung erhalten. In jedem Faß befinden sich 23,47 Kil. (42 Wiener Pfunde) Quecksilber; man setzt dazu immer Schwefel in Ueberschuß, damit bei der Destillation, also der Umwandlung in Zinnober, kein freies Quecksilber vorhanden ist und damit sich alles Quecksilber mit dem Schwefel verbindet. Das Gewicht des in jedem Faß befindlichen Schwefels beträgt gewöhnlich 4,530 Kil. (8 Wiener Pfund). Die Dauer eines Processes läßt sich nicht fest bestimmen, weil sie von der Temperatur des Mantels, worin sich die Fässer befinden und von der zwischen zwei Operationen verstreichenden Zeit abhängt. Vom 22. October 1845 bis zum 4. Februar 1846 fortgesetzte Beobachtungen ergaben folgende Resultate. Textabbildung Bd. 134, S. 277 Temperatur; des Mantels; des Aethiops; Differenz; Dauer des Drehens der Fässer; Anzahl der Radumgänge in der Minute; Anzahl der Fässer; Zwischenzeit zwischen der Arbeit am Morgen und Nachmittags; Arbeit am Morgen; Maximum; Grade Reaumur; Stund; Stunden; Minimum; Mittelzahl; Arbeit am Nachmittag. Die Vermischung des Schwefels mit dem Quecksilber scheint um so langsamer vor sich zu gehen, je größer die Differenz zwischen der Temperatur des schwarzen Schwefelquecksilbers und des es umgebenden Mantels ist. Nachmittags gebt sie rascher vorwärts als Morgens. Das Product dieses ersten Processes ist ein Gemenge von Quecksilber und Schwefel, welches aber durchaus nicht gleichförmig ist. Man unterscheidet darin Schwefeltheilchen, und wenn man das schwarze Schwefelquecksilber zerdrückt, so geben manche Theile die rothe Nuance, welche den Zinnober charakterisirt, andere hingegen metallisches Quecksilber. Es findet also schon ein Anfang der Verbindung statt. Die Gesammtmenge des im Jahre 1852 bereiteten schwarzen Schwefelquecksilbers betrug (72858,8 Kilogr.) 1301 Wiener Centner, wozu man 1092,88 Cntr. (61201,28 Kil.) Quecksilber verbrauchte; durch die Fugen der Fässer gingen 151, 16 Kil. Quecksilber verloren. Die gesammte Quecksilberproduction zu Idria betrug 2513,98 Cntr.; 1399,94 Cntr. wurden davon verpackt, 4,16 Cntr. als Uebergewicht bei der Verpackung gegeben, 1092,88 Cntr. in Zinnober verwandelt; bei allen Transporten und den verschiedenen Processen, denen das Quecksilber unterworfen wurde, fand ein Gesammtverlust von 17 Cntr, desselben statt. 2. Zweiter Proceß. – Dieser zweite Proceß hat die Umwandlung des schwarzen Schwefelquecksilbers (mittelst der Sublimation desselben) in Zinnober zum Zweck. Die Sublimation wird in gußeisernen Retorten in vier Oefen bewirft, von denen jeder sechs Retorten enthält. Letztere sind mit einem thönernen Helm versehen, der mit einer Röhre (Vorstoß) in Verbindung steht, welche von einer Vorlage aufgenommen wird. Nachdem jede Retorte gehörig besetzt worden ist, setzt der Arbeiter die Helme auf und verstreicht dieselben sorgfältig; darauf steigert er langsam die Temperatur bis zu 126° Reaumur. Er untersucht von Zeit zu Zeit, ob Schwefeldämpfe am Ende des Helms erscheinen, worauf er die Röhre und die Vorlage anbringt. Von 126 bis 380°R. steigt die Sublimation, und bei 380° geht sie mit zweckmäßiger Geschwindigkeit vor sich. Um sich zu überzeugen, daß der ganze Einsatz sublimirt ist, nimmt der Arbeiter etwas von dem Kitt zwischen Retorte und Helm weg, und untersucht ob die von der Verbrennung des Schwefels herrührenden blauen Flammen noch immer hervordringen; hören sie auf zu erscheinen, so ist die Operation beendigt. Man läßt alsdann die Feuerung abgehen und die Retorten erkalten. Der Betrieb wird von zwei Arbeitern geführt, welche für die Schickt mit 28 und 24 Kreuzern (9 und 7 1/2 Sgr.) gelohnt werden. Der kaiserl. Beamte Hr. Glowacky hat mir die Resultate seiner Beobachtungen über die Dauer der Sublimation mitgetheilt. Der Proceß zerfallt zu Idria in drei Perioden: 1) Abdampf-Periode, von 12 bis 126° R.; 2) Stück-Periode, von 126 bis 380° R.; 3) Sublimations-Periode von 380° R. ab. 1) Abdampf-Periode. Mittlere Dauer      0,15 Stunden längste     „ 1,3      „ kürzeste     „ 0,3      „ 2) Stück-Periode. Mittlere Dauer      2,24 Stunden längste     „ 3,40      „ kürzeste     „ 1,40      „ 3) Sublimations-Periode. Mittlere Dauer      4,9 Stunden längste,     „ 5,3      „ kürzeste     „ 3,20      „ Ganze Dauer des Processes. Mittlere Dauer      6,48 Stunden längste     „ 8,37      „ kürzeste     „ 5,55      „ Die Zinnobermengen, welche sich in den verschiedenen Theilen des Verdichtungsapparates absetzen, sind sehr verschieden. Von 1000 Theilen verdichteten Zinnobers findet man: Textabbildung Bd. 134, S. 279 Im Helm; In der Röhre; In der Vorlage; In dem Theil zunächst der Retorte; In dem Theil zunächst der Röhre. Die in den beiden Theilen des Helms verdichtete Zinnobermenge beträgt durchschnittlich 692 Theile. Fabricationskosten für 100 Kilogr. künstlichen Zinnobers. – Diese Kosten beziehen sich auf die Bereitung des schwarzen Schwefelquecksilbers und auf diejenigen welche die Sublimation veranlaßt. Bereitung des schwarzen Schwefelquecksilbers. Im Jahre 1852 wurden 1301,05 Cntr. (72858,80 Kil.) Aethiops bereitet. Man hat 1109,88 Cntr. Quecksilber angewandt 61201,28 Kil. 2,73 Cntr. sind durch die Fugen der Fässer verloren gegangen     151,16  „ –––––––––––– Es bleibt daher an Quecksilber zum Aethiops 61050,14 Kil. 210,77 Cntr. Schwefel (11793,12 Kil.) zu 3569,38 Fr. Erhaltener Zinnober. Die Production des Zinnobers belief sich auf 1271,14 Cntr. (71183,34 Kil.) Gewichtszunahme des angewandten Quecksilbers 180,99 Cntr., oder für 100 Kilogr. 16,60 Kilogr. Verbrauch. Holz, 443,10 Kubikmeter   2203,36 Francs gußeiserne Retorten à 104,16 Francs   1971,56     „ thönerne Helme à 0,60 Fr.     768,80     „ Röhren à 0,20 Fr.     156,20     „ Vorlagen à 0,14 Fr.     188,55     „ kleine Gefäße zum Einfüllen des Aethiops in die Retorten à 0,23 Fr.       17,71     „ Bretter und Tischlerarbeiten       24,32     „ Abgaben an die Handelskammer zu Laibach       18,77     „ Lohn für die Arbeiter bei der Aethiops-Bereitung.     139,68     „     „     „    „       „       bei der Sublimation     575,86     „ Transportkosten         7,06     „ Forstverwaltung.     159,39     „ allgemeines Magazin     117,76     „ Schmiedekosten     222,00     „ diverse Kosten, wie Oel, Papier etc.   1652,10     „ für Asche zur Fabrication des raffinirten Zinnobers, welchevon dem verbrannten Holze herrührt und hier in Rechnungkommt mit       36,48     „ ––––––––––––––                                               Summa der Specialkosten 11658,03 Francs. Generalkosten. Bureaukosten   2712,93 Francs Besoldung der Beamten   2160,00     „ Pensionen an die Arbeiterwittwen   3259,98     „ Wartegelder und Beamten-Pensionen   2219,00     „ Verlust an den Nahrungsmitteln, welche den Arbeiternaus dem Magazin für einen gewissen Preis verabreichtwerden     872,34     „ Hülfsleistungen etc.     468,00     „ ––––––––––––––           Gesammtsumme der Special- und General-Kosten 23350,28 Francs. Betrachtet man die Zinnoberfabrik als von der Quecksilberhütte getrennt, so müßte jene an diese 1109,88 Cntr. Quecksilber bezahlen, welche zur Zinnoberfabrication angewandt worden sind. Um daher die Gestehungskosten der 71183,24 Kil. Zinnober zu erhalten, muß man zu den Fabrications- und Generalkosten den Preis der 1109,88 Cntr. Quecksilber à 211 fl. 48 kr. per Cntr. addiren, was 564174,20 Fr. gibt. 3) Dritter Proceß. – Der dritte Proceß besteht in einer Reihe von Zermahlungen und Raffinirungen, welche den Zweck haben, den Zinnober immer feiner und reiner zu machen. Diese Arbeiten werden in einer Hütte ausgeführt, welche mit sechs Mühlen und mit großen hölzernen Kübeln zum Raffiniren versehen ist. Drei Arbeiter sind mit dem Zermahlen mittelst der Mühlen beschäftigt und erhalten der eine für die Schicht 24 und der andere 20 kr.; vier andere sind beim Raffiniren beschäftigt, und erhalten der eine 28 und die drei andern jeder 20 kr. Das Zermahlen wird durch Mühlen bewirkt, deren Mühlsteine verschieden weit von einander entfernt sind, je nach der Größe des Korns, welches man erlangen will. Jedes Mühlsteinpaar wird durch ein Wasserrad in Bewegung gesetzt, welches in der Idritza angebracht ist. Die Anzahl der Zermahlungen, welchen man den Zinnober unterwirft, hängt von der Qualität ab, die man bereiten will. Für den chinesischen Zinnober sind zwei Mahlungen, für den dunkelrothen vier, und für den hochrothen (feinsten) fünf Mahlungen erforderlich. Der zermahlene Zinnober ist aber noch nicht vollkommene Handelswaare. Es muß der überschüssige Schwefel fortgeschafft werden, welcher bei der Bereitung des schwarzen Schwefelquecksilbers zugesetzt wurde. Zu dem Ende ist neben der Raffiniranstalt ein Raum vorhanden, in welchem Tonnen stehen, die durch einen hölzernen Siebboden in zwei Abtheilungen getheilt sind. Auf diesen durchlöcherten Boden legt man eine Schicht Stroh und auf diese breitet man eine Lage Holzasche aus. Man läßt warmes Wasser auf dieses Filter gelangen, welches die löslichen Theile der Asche auszieht, Man sammelt diese Lauge und concentrirt sie in großen gußeisernen Kesseln bis auf 12° des Baumé'schen Aräometers. Darauf gießt man sie auf den Zinnober, der sich in den Raffinirtonnen befindet. Der Zinnober sammelt sich, in Folge seiner Dichtigkeit, am Boden der Tonnen, so daß man die obenaufschwimmende Flüssigkeit leicht abgießen kann, und diese nimmt den Schwefel als schwefligsaures und unter-schwefligsaures Alkali auf. Man gießt dann Wasser auf den Zinnober, um ihn zu waschen und so viel als möglich von den Kalisalzen zu befreien, die er zurückhalten könnte. Der raffinirte Zinnober (Vermillon) wird alsdann auf Eisenplatten, welche durch die Gase der Sublimationsöfen erhitzt werden, getrocknet und hierauf in die Packkammer gebracht. Er wird entweder in kleine Büchsen verpackt, die 25 Pfd. enthalten, oder man befolgt, besonders für den chinesischen Zinnober, eine andere Methode. Man legt nämlich kleine parallepipedische Kästchen mit Papier aus, füllt sie mit dem Vermillon, und verschließt sie mit hölzernen Deckeln, die man sorgfältig verklebt. Alle diese kleinen Kästchen werden alsdann in einen großen länglichen Kasten gethan. Manche von diesen Kästen enthalten 50 Pfd. (28 Kilogr.), andere 100 Pfd. (56 Kilogr.). Fabricationskosten des raffinirten Zinnobers im Jahre 1852. – Man hat in diesem Jahre 65409,68 Kil. raffinirten Zinnober von verschiedener Qualität fabricirt und dazu 65527,84 Kil. rohen Zinnober verbraucht. Der übrige nicht raffinirte wurde als Stückzinnober verkauft. Man hatte bei der Raffinirung folglich einen Abgang von 123,84 Kil., d.h. von 0,18 Proc. gehabt. Verbrauch. Holz 338,706 Stere 1719,91 Francs Asche   671,28     „ Gefäße, welche den Zinnober aus den Mühlen aufnehmen,46 à 10 kr. (0,04 Fr.)     18,40     „ Gefäße, worin man den raffinirten Zinnober zum Trocknenträgt     31,51     „ Abgaben an die Handelskammer zu Laibach     15,39     „ Tischlerarbeiten   111,79     „ Lohn für 966 Mühlenschichten   820,16     „    „     „   833 Raffinirschichten   839,94     „ diverse Kosten für Oel, Papier etc., welche nicht aus demMagazin geliefert worden sind     50,72     „ Transport zum Schloß     48,93     „ Forstverwaltung     61,12     „ allgemeines Magazin   209,28     „ Schmiedekosten     79,52     „ ––––––––––––                                               Summe der Specialkosten 4678,75 Francs. Generalkosten. Pensionen für invalide Arbeiter etc.     2948,23 Francs      „          „    Wittwen etc.         47,67     „ Verlust an den Nahrungsmitteln, welche den Arbeiternfür feste Preise geliefert werden     1716,69     „ da die Raffinirhütte als unabhängig von der Zinnoberhütteangesehen wird, so mußten an diese für 65527,48Kilogr. rohen Zinnober à Kilogr. 8,25 Fr. gezahltwerden. 540601,18     „ –––––––––––––––                                          Gesammtsumme der Kosten 550092,52 Francs. Der Fabricationspreis für 100 Kilogr. raffinirten Zinnober beträgt daher 856,35 Francs. Verpackungskosten. Diese Kosten betragen für 100 Kilogr.:    beim Stückzinnober 14,76 Francs      „     raffinirten Zinnober 19,47     „      „     raffinirten, in kleine und dann in größere Kisten            verpackten Zinnober 46,50     „ Es können daher auf der Hütte 100 Kil. Stück- und raffinirter Zinnober zu folgenden Preisen verkauft werden: Stückzinnober 840,14 Francs raffinirter Zinnober in Büchsen zu 25 Pfd. 875,82     „ derselbe in kleine und diese dann in große Kisten verpackt,   im Gewicht zu 50 und 100 Pfd. 902,85     „