Titel: Verfahren zur Darstellung des Murexids; als Mittheilung für William Clark in London patentirt.
Fundstelle: Band 149, Jahrgang 1858, Nr. XXXVII., S. 141
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XXXVII. Verfahren zur Darstellung des Murexids; als Mittheilung für William Clark in London patentirt. Aus dem London Journal of arts, Februar 1858, S. 89. Clark's Verfahren zur Darstellung des Murexids. Der Patentträger bemerkt, daß man bekanntlich durch Behandlung einer Auflösung von Alloxan und Alloxantin mit Ammoniak, oder mit kohlensaurem Ammoniak, Murexid von größerer oder geringerer Reinheit und in größerer oder geringerer Menge erhält, je nachdem die Operation mit mehr oder weniger Sorgfalt und Regelmäßigkeit durchgeführt worden ist. Das verbesserte Verfahren zur Darstellung des Murexids besteht in Folgendem: – Alloxantin Zur Darstellung von Alloxantin aus Harnsäure wird 1 Thl. derselben mit 32 Thln. Wasser zum Sieden erhitzt, und allmählich verdünnte Salpetersäure hinzugesetzt, bis alle Harnsäure gelöst ist. Die Flüssigkeit wird auf 2/3 ihres Volums abgedampft und bleibt dann einige Tage stehen, wobei das Alloxantin sich absetzt; durch Umkrystallisiren wird es rein erhalten.Dasselbe bildet kleine farblose oder gelbliche durchsichtige, meistens undeutliche Krystalle, deren Grundform eine schiefe rhombische Säule mit Winkeln von 105° ist. Es röthet Lackmus, ohne aber die Eigenschaften einer Säure zu haben. In kaltem Wasser ist das Alloxantin wenig löslich, vielmehr in siedendem, jedoch löst es sich hier nur langsam, und beim Erkalten krystallisirt es fast vollständig wieder heraus. Bei 100° C verliert es 3 Aequivalente Wasser: bei höherer Temperatur wird es zersetzt.A. d. Red. wird in gepulvertem Zustande, oder in Krystallen, mit gasförmigem Ammoniak in Berührung gebracht, wodurch sich das Alloxantin mehr oder weniger rasch in Murexid umwandelt; um ein vollkommenes Resultat zu erhalten, ist es aber wesentlich, daß während der Wirkung des Ammoniaks auf das Alloxantin die Feuchtigkeit so viel als möglich ausgeschlossen wird. Behandelt man Alloxantin, in Auflösung oder in trockenem Zustande, mit in Wasser aufgelöstem Ammoniak, so entsteht durch die Bildung von Murexid eine stärkere oder schwächere Färbung, welche aber schon dadurch verschwindet, daß man das Produkt mehr oder weniger lange Zeit der Luft aussetzt.Das trockene Alloxantin nimmt schon aus der Luft Ammoniak auf, und wird dadurch röthlich. Wird es bei gewöhnlicher Temperatur mit trockenem Ammoniakgas behandelt, so röthet es sich ziemlich stark; bei 100° C. mit trockenem Ammoniakgas gesättigt, wird es unter Abscheidung von Wasser zu braunrothem pulverigen Murexid. (L. Gmelin.)Eine heiße Lösung von Alloxantin mit Ammoniak versetzt, wird Purpurroth, beim weiteren Erhitzen oder längerem Hinstellen auch in der Kälte aber wieder farblos.A. d. Red. Damit diese Färbung verbleibt, und um nahezu reines Murexid zu erhalten, behandelt man Alloxantin im trockenen oder im feuchten Zustande, oder in Auflösung, mit in Alkohol aufgelöstem Ammoniak, d.h. mit in Wasser aufgelöstem und mit Alkohol vermischtem Ammoniak. Nach ein- oder mehrstündiger Berührung wird das Product filtrirt und hernach eingetrocknet, um das in der Lösung enthaltene überschüssige Ammoniak zu verjagen. – Man erhält auch Murexid, wenn man Alloxantin, im trocknen oder feuchten Zustande, mit gasförmigem Ammoniak, welches mit Alkoholdämpfen gemischt ist, behandelt. Die oben erwähnte fast gänzliche Ausschließung der Feuchtigkeit während der chemischen Wirkung des Ammoniaks auf das Alloxantin braucht nämlich bei Gegenwart von Alkoholdämpfen nicht beobachtet zu werden, weil das Murexid in Alkohol unauflöslich ist und daher durch eine zu lange dauernde Einwirkung des Ammoniaks nicht angegriffen werden kann. In allen Fallen kann man nöthigenfalls das Ammoniak durch kohlensaures Ammoniak, und den Alkohol durch Aether ersetzen. Um vollkommen reines Murexid zu erhalten, muß man das nach einer der angegebenen Methoden erhaltene Product in reinem Wasser auflösen, filtriren, und aus der Lösung krystallisiren lassen oder durch kohlensaures Ammoniak fällen. – Patentirt am 20. Mai 1857.