Titel: Ueber die Entdeckung des Natronsalpeters in einem damit verfälschten Kalisalpeter; von Ernst Friedrich Anthon.
Autor: Ernst Friedrich Anthon [GND]
Fundstelle: Band 149, Jahrgang 1858, Nr. LVII., S. 190
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LVII. Ueber die Entdeckung des Natronsalpeters in einem damit verfälschten Kalisalpeter; von Ernst Friedrich Anthon. Anthon, über die Entdeckung des Natronsalpeters in einem damit verfälschten Kalisalpeter. Unter den Methoden den Salpeter auf seine Reinheit zu probiren, hat diejenige des Artilleriehauptmanns Huß die meiste Verbreitung gefunden und ist dieselbe gesetzlich vorgeschrieben, um den vom österreichischen Aerar einzulösenden Salpeter bei der Uebernahme zu prüfen. Diese Methode beruht auf der Annahme, daß gleiche Mengen Wasser, bei einer bestimmten und gleichen Temperatur, stets gleiche Mengen Salpeter auflösen, ohne daß gleichzeitig vorhandene fremde Salze einen abändernden Einfluß dabei zu veranlassen im Stande sind – und daß jede gesättigte Auflösung von Salpeter in Wasser sofort Salpeter in Krystallen abzusetzen anfängt, sobald ihre Temperatur unter den Sättigungspunkt fällt. Bei der Ausübung des Verfahrens löst man 40 Theile des zu prüfenden Salpeters in 100 Theilen gelinde erhitztem Wasser auf und läßt diese Auflösung unter stetem Umrühren allmählich auskühlen, um hierbei unter Anwendung eines sehr genauen Thermometers scharf den Temperaturgrad zu beobachten, bei welchem sich Salpeter in Krystallen auszuscheiden anfängt. Der Temperaturgrad bei welchem dieses geschieht, entspricht einem bestimmten Salpetergehalt, welcher aus einer von Huß entworfenen Tabelle ersichtlich ist. Man ersieht hieraus daß es sich bei dieser Methode, welche man die „österreichische oder Artillerie-Salpeterprobe“ nennt, nicht darum handelt, eine bestimmte Verunreinigung oder Verfälschung des Kalisalpeters nachzuweisen, sondern um die Ermittelung des wirklichen Procentengehaltes in dem Kalisalpeter. ToelPolytechn. Journal Bd. CXLII S. 284. änderte diese Methode in der Art ab, daß man damit das Vorhandenseyn von Natronsalpeter in einem damit verfälschten Kalisalpeter nachzuweisen vermag. Es geschieht dieses in der Weise, daß man den zu prüfenden Salpeter zweimal der Huß'schen Probe unterwirft und zwar einmal für sich und das zweitemal, nachdem man dessen Lösung eine halbe Stunde lang mit etwas kohlensaurem Kali gekocht und das dabei verdampfte Wasser wieder ersetzt hat. War Natronsalpeter vorhanden, so stellt sich heraus, daß bei der zweiten Probe der Krystallisationspunkt gestiegen ist. Von dieser Methode gibt jedoch Toel selbst an, daß sie zur procentarischen Bestimmung des Natronsalpeters nicht ausreiche, sondern eben nur die Gegenwart desselben überhaupt nachweise. Außerdem ist diese Methode aber auch zeitraubend und umständlich, und erfordert ein in Viertelgrade eingetheiltes genaues Thermometer. Es war somit auch durch diese Methode dem Bedürfniß nach einem einfachen, schnell und leicht ausführbaren und hinlänglich genauen Verfahren zur Bestimmung des Natronsalpeters im Kalisalpeter nicht abgeholfen, – ein Bedürfniß, welches um so fühlbarer ist, als die absichtliche Verfälschung des Kalisalpeters mit Natronsalpeter gegenwärtig sehr häufig vorkommt und eben deßwegen im Geschäftsverkehr hierauf bezügliche Streitigkeiten entstehen. Ich glaube daher denjenigen, die sich mit dem Verkauf des Salpeters befassen oder denselben verarbeiten, einen besonderen Dienst zu erweisen, wenn ich ihnen eine Methode angebe, mittelst welcher man sich schnell, ohne besondere Vorbereitungen, ohne erhebliche Gewandtheit im Experimentiren und dennoch hinlänglich genau davon überzeugen kann, ob ein Kalisalpeter rein sey oder Natronsalpeter, und zwar wie viel von demselben enthalte. Mein Verfahren beruht darauf, daß eine bei gewöhnlicher Temperatur vollkommen gesättigte Lösung von Kalisalpeter in Wasser ein immer gleiches specifisches Gewicht zu erkennen gibt, dieses aber sich um so höher herausstellt, je mehr Natronsalpeter in dem Kalisalpeter enthalten ist. Eine bei 13° R. völlig gesättigte Lösung von reinem Kalisalpeter zeigt ein specifisches Gewicht von 1140. Eine solche Lösung enthält in 100 Gewichtstheilen nahe 29 Gewichtstheile Salpeter, und es steigt das specifische Gewicht durch Zusatz von Natronsalpeter in folgender Weise: durch 1 Proc. Natronsalpeter auf     1142    „     3   „        „              „ 1147    „     6   „        „              „ 1153    „   10   „        „              „ 1161 Obgleich nun diese Zunahme an Dichtigkeit von der Art ist, daß man darnach schon den Procentengehalt eines Kalisalpeters an Natronsalpeter erfahren kann, so erscheint dieselbe doch noch zu gering um die Probe recht augenfällig zu machen. Man kann aber die Dichtigkeit in einem viel größeren Verhältniß wachsen lassen und dem Verfahren dadurch mehr Genauigkeit verleihen, wenn man mit dem zu prüfenden Salpeter in der Art eine concentrirte Lösung bereitet, daß man denselben mit recht wenig Wasser behandelt, so daß diesem ein großer Ueberschuß von Salpeter dargeboten ist. Die Folge davon wird alsdann die seyn, daß das Lösungswasser, während es sich mit Kalisalpeter sättigt, und einen großen Theil desselben unaufgelöst liegen läßt, auch diesem letzteren den Natronsalpeter entzieht und eine um so dichtere Lösung liefern muß, je größer die angewendete Menge Salpeter im Verhältniß zum Wasser war. Wendet man hierbei zur Bereitung der concentrirten Salpeterlösung die doppelte Menge Salpeter gegen das Wasser an, so ergeben sich bei einer Temperatur von 13° R. folgende Dichtigkeiten: bei reinem Salpeter  1140 = nahe 18°  Baumé  „    1 Proc. Natronsalpeter    1163 =   „ 20 1/2° „  „    3   „              „  1195 =   „ 23 1/3° „  „    6   „              „  1217 =   „ 26°       „  „  10   „              „  1242 =   „ 28 1/8° „  „  40   „              „  1436 =   „ 44°       „  „  45   „              „  1464 =   „ 46°       „  „  47   „              „  1475 =   „ 47°       „ Es sind dieses Zunahmen die so bedeutend sind, daß das Verfahren schon mit dem bloßen Aräometer ausführbar ist, da z.B. 10 Procent Natronsalpeter schon eine Erhöhung der Dichtigkeit um circa 10° B. veranlaßte und sonach schon mittelst desselben 1/2 Proc. Natronsalpeter im Kalisalpeter nachgewiesen werden kann. Bei Anwendung des Picnometers oder Tausendgranfläschchens ist es sogar möglich, selbst 1/10 Proc. Natronsalpeter nachzuweisen, – eine Genauigkeit die sicher nichts zu wünschen übrig läßt. Um jedoch diesen Grad der Genauigkeit zu bewirken, ist es nothwendig, zu der zur Prüfung zu bereitenden Salpeterlösung auf 2 Theile Salpeter nur 1 Theil Wasser zu nehmen. Hat man den Salpeter etwas zerkleinert, so genügt ein 5–10 Minuten langes Schütteln, um eine bei gewöhnlicher Temperatur gesättigte Lösung herzustellen, welche man nöthigenfalls durch ein Stückchen Leinwand filtrirt und mittelst des Aräometers oder auf beliebige andere Weise auf die Dichtigkeit prüft. Natürlich muß man hierbei so viel Salpeter anwenden, daß man die zur Vornahme der Probe nothwendige Menge concentrirter Lösung erhält. Bei Anwendung eines Aräometers und einer nicht zu weiten Hülse genügt es, sich eine Lösung von circa 20 Loth Salpeter mit der halben Menge Wasser darzustellen. Bei Benutzung eines Tausendgranfläschchens reicht es hin, sich eine Lösung aus 10–12 Loth Salpeter mit der halben Menge Wasser zu bereiten. Wer bei der Anwendung des Aräometers nicht so viel Salpeter anwenden will, oder so viel zur Verfügung hat, der kann das Verfahren auch in der Weise ausführen, daß er zur Herstellung der Lösung gleiche Mengen von Salpeter und Wasser nimmt. Es genügen dann schon circa 10 Loth Salpeter und eben so viel Wasser. Natürlich fällt die Zunahme der Dichtigkeit in diesem Falle auch nur halb so groß aus, als wie oben angegeben, immer aber noch so bedeutend, daß die Probe in fast allen Fällen genügen wird. Die Frage, wie groß der Gehalt an Natronsalpeter im Kalisalpeter seyn dürfe, um durch diese Methode noch ermittelt werden zu können, ist dahin zu beantworten, daß die Gränze dahin fällt, wo die anzuwendende Menge Wasser (nämlich das halbe Gewicht von dem zu prüfenden Salpeter) nicht mehr hinreicht, um allen in dem Kalisalpeter enthaltenen Natronsalpeter aufzulösen. Diese Gränze ist 47 Proc., wo man dann eine Lösung von 1475 spec. Gewicht erhält. Bei einem Gehalt von 48 Proc. bleibt bei 13° R. schon ein geringer Theil Natronsalpeter unaufgelöst, und noch größere Mengen desselben üben keinen weiteren Einfluß auf das spec. Gewicht aus, indem dasselbe sich stets nun so herausstellt, wie es eine Lösung besitzt, die man dadurch erhält, daß man dem Wasser einen Ueberschuß von Kalisalpeter sowohl als von Natronsalpeter darbietet. Daß das Gesagte jedoch nur insofern gilt, als man die halbe Menge von Wasser gegen den zu prüfenden Salpeter anwendet, versteht sich von selbst, da man bei Anwendung von gleichen Mengen von Wasser und Salpeter auch die höheren Gehalte procentarisch nachzuweisen vermag. Schließlich muß ich nur noch bemerken, daß man bei dieser Prüfung sich von der Abwesenheit erheblicher Mengen von Chloriden zu überzeugen hat, um sicher zu seyn, daß die Zunahme der Dichtigkeit ihren Grund wirklich in vorhandenem Natronsalpeter und nicht in der Gegenwart von Kochsalz oder Digestivsalz habe – Fälle die jedoch nur äußerst selten vorkommen werden.