Titel: Ueber die Erzeugung von Kalisalpeter aus Natronsalpeter, zugleich ein Beitrag zur Baryt-Industrie; von Professor P. Bolley.
Fundstelle: Band 155, Jahrgang 1860, Nr. CXXII., S. 419
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CXXII. Ueber die Erzeugung von Kalisalpeter aus Natronsalpeter, zugleich ein Beitrag zur Baryt-Industrie; von Professor P. Bolley. Aus der schweizerischen polytechnischen Zeitschrift, 1859, Bd. IV S. 149. Bolley, über die Erzeugung von Kalisalpeter aus Natronsalpeter. Wir wollen uns nicht lange an den bisher vorgeschlagenen Methoden zur Umwandlung des Chilisalpeters in Kalisalpeter aufhalten, vielmehr dieselben nur namhaft machen und kurz ihre Mängel bezeichnen. Die hervorragendsten dieser Vorschläge sind: 1) Es wird der Natronsalpeter mit Chlorkalium zerlegt. Longchamp Polytechn. Journal Bd. CXVII S. 453. und später Anthon Polytechn. Journal Bd. CXLIX S. 39. empfahlen dieses Verfahren. Dasselbe wird schon lange von Rohsalpetersiedern angewendet, hauptsächlich um die ansehnlichen Mengen von Chlorkalium zu verwerthen, die sich in der Mutterlauge nach dem „Brechen“ der Salpetererdlauge bilden und beim Abdampfen theils auskrystallisiren, theils in der Mutterlauge bleiben und beim nachträglichen Weiterverarbeiten der letztern sich abscheiden. Für diesen Zweck ist dasselbe ganz geeignet; man findet deßwegen auch z.B. bei den den Sennhütten und Stallungen nachziehenden Salpetersiedern in der Regel etwas Natronsalpeter zur Vermehrung ihrer Ausbeute. In die Salpeter-Industrie im Großen wird aber der Vorschlag wohl kaum jemals eingehen, und zwar hauptsächlich aus dem Grunde, weil das Chlorkalium sich nicht in hinreichend großer Masse und wohlfeil genug findet. Ob das aus Varec-Soda als Nebenproduct gewonnene Chlorkalium reichlich genug vorkomme, wie angegeben wird, um stark auf die künstliche Salpetererzeugung zu influiren, ist zu bezweifeln. 2) Die Zerlegung des Natronsalpeters durch Potasche direct ist vorgeschlagen von Gentele Polytechn. Journal Bd. CXVIII S. 200.; später hat auch Landerer berichtet, daß man in Griechenland dieses Verfahren einschlage. Man lese die beiderlei Vorschriften, und wird daraus schon hinreichend entnehmen können, wie unsicher die Resultate sind, die sie gewähren können. Während nach dem einen das wasserfreie kohlensaure Natron beim Mischen der concentrirten Lösungen sich abscheiden soll, beschreibt der Andere, wie der Kalisalpeter aus dem verdampfenden Gemisch herauskrystallisire. Ob Potasche oder Chlorkalium zur Zerlegung des Natronsalpeters angewandt werde, man wird es immer mit Mischungen zu thun haben, in welchen der Unterschied der Löslichkeit der angewandten und der erzeugten Salze nicht so beträchtlich ist, daß nicht die Mutterlaugen allzuviel von dem zurückhalten müßten, was man ausgeschieden wünscht. Es versteht sich von selbst, daß die Preisstellung des Chilisalpeters und des Kalisalpeters sowie die der Potasche die erste Vorbedingung für lohnende Arbeit sind. Aber wenn solches Verhältniß auch vorausgesetzt wird, so influiren die Chancen der Ausbeute bei den beiden angegebenen Methoden doch allzusehr auf die Calculation, als daß denselben sehr große Aussichten offen stehen könnten. Ich habe deßhalb das nachfolgend beschriebene Verfahren als zweckentsprechender gehalten und dasselbe nebst allen damit zusammenhängenden Analysen der Rohmaterialien und Producte mit den Berechnungen der Gestehungspreise der letzteren einigen Praktikanten des technischen Laboratoriums des Polytechnicums (in Zürich) zur Prüfung und Vergleichung mit den beiden obigen Methoden als Aufgabe für den Concurs um ein Diplom überwiesen. Nur einige der Resultate, die das vorgeschlagene Verfahren berühren, sollen hier angeführt werden. Dasselbe stützt sich zunächst auf den Vorschlag von Duflos das Chlorbaryum mittelst Natronsalpeter in salpetersauren Baryt und Kochsalz umzuwandeln. Es wird von Duflos selbst eine ganz entsprechende Ausbeute zugesichert, und mit dieser Angabe stimmen die Versuche, die ich anstellen ließ, überein. Es sollen der Theorie nach aus 122 Gewichtstheilen Chlorbaryum (BaCl, 2HO) 130 Gewichtstheile salpetersaurer Baryt gewonnen werden. Dieß entspricht nahezu 106 Proc. vom Gewicht des krystallisirten Chlorbaryums. Duflos schreibt vor, es sollen 4 Theile Chlorbaryum, in 8 Theilen heißen Wassers gelöst, mit 3 Theilen Natronsalpeters, in 3 Theilen heißen Wassers gelöst, gemischt werden. Diese Zahlen entsprechen nicht genau genug dem Aequivalente der Salze; man änderte dasselbe deßhalb dahin ab, daß 1 Aeq. Chlorbaryum in doppelter und 1 Aeq. Natronsalpeter in einfacher Wassermenge gelöst gemischt wurden. Der Natronsalpeter war gewöhnlicher käuflicher, und es mußte daher der Abwägung die Bestimmung des Gehaltes an reinem salpetersaurem Natron vorangehen. Es wurden in einem Fall erhalten aus 2 Pfd. Chlorbaryum 2 Pfd. 1/2 Loth salpetersaurer Baryt, also wenig über 100 Proc.; im andern Fall 2 Pfd. 9 Loth, was 114 Proc. betrüge, so daß nicht vollkommenes Austrocknen vor dem Wägen oder Beimengung von Chlornatrium angenommen werden muß. Ein dritter der Praktikanten erhielt 92 Proc. ziemlich reinen salpetersauren Baryt, und in einem controlirenden Versuch wurden 94 Proc. fast chlorfreier salpetersaurer Baryt gewonnen. Man kann also annehmen, daß im mindest günstigen Falle 14 Proc. von dem salpetersauren Baryt, der dem Aequivalentsverhältniß nach sollte erhalten werden, in Lösung bleiben. Durch Weiterverdampfen der Mutterlauge läßt sich natürlicherweise dieser Verlust noch bedeutend vermindern. Immerhin hat man aber das in Lösung gebliebene Barytsalz, wie wir sehen werden, nicht verloren zu geben. Ich will nur bemerken, daß in mehrfach wiederholten Versuchen die aus Chlorkalium oder Potasche und Chilisalpeter erhaltene Ausbeute an Kalisalpeter weit mehr von dem Resultate abwich, das der Theorie nach hätte erhalten werden sollen. Der zweite Theil der Arbeit ist nun die Zerlegung des salpetersauren Baryts. Hierüber ist nur sehr wenig zu bemerken. Diese kann geschehen durch schwefelsaures Kali, wenn dieß zu vortheilhaften Preisen zu finden ist, oder durch Potasche. In beiden Fällen erfolgt die Zerlegung so, daß in dem Niederschlag der Baryt vollständig und in der Lösung der Kalisalpeter vollständig enthalten seyn muß. Letzteres kann von der Potasche her, oder wenn dem salpetersauren Baryt etwas Chlorbaryum oder Kochsalz anhing, mit Chloralkalien etwas verunreinigt seyn. In einem Fall, bei Anwendung von schwefelsaurem Kali, erhält man schwefelsauren Baryt (Blanc fixe, Permanentweiß) als Nebenproduct; im andern Fall einen Niederschlag, der durch Salzsäure zum größten Theil (unter Zurücklassung von etwas schwefelsaurem Baryt, entsprechend dem Schwefelsäuregehalt der Potasche) wieder gelöst und zu neuen Zerlegungen angewendet werden kann. Derjenige Theil des Barytsalzes, der in der Kochsalzlösung blieb, kann leicht, wenn man ihn nicht durch Abdampfung gewinnen will, mittelst schwefelsauren Natrons ebenfalls niedergeschlagen und als Permanentweiß in den Handel gebracht werden. Stellt man sich die Frage, ob die Nachtheile, die aus dem Hereinziehen der Barytverbindungen in diesen Proceß erwachsen können, sich durch die Vortheile aufwiegen lassen, so sind vornehmlich die folgenden Momente als leitend festzuhalten: 1) Wenn es sich lohnt, aus Witherit oder aus Barytpaste durch Umwandlung in Chlorbaryum (nach Kuhlmann's Verfahren, polytechn. Journal Bd. CL S. 59) und Fällen mitverdünnter Schwefelsäure das Permanentweiß als einziges Product ohne jede verwerthbaren Nebenproducte darzustellen, so liegt es nahe, daß ein werthvolles Nebenproduct den Mehraufwand an Arbeit wohl lohnen werde. 2) Der Umweg und die an ihn geknüpfte Arbeitsvermehrung, aus dem salpetersauren Natron zuerst das Barytsalz und in zweiter Zerlegung erst den Kalisalpeter darzustellen, wird sicherlich reichlich belohnt durch größere Ausbeute und reineres Product.