CXIII. Ueber die Rectification des Schwefelkohlenstoffs und seine Anwendung zur Extraction von aromatischen Substanzen und von Farbstoffen aus verschiedenen Körpern; von Bonière Sohn in Ronen. Aus Armengaud's Génie industriel, April 1860, S. 174. Mit Abbildungen auf Tab. VI. Bonière, über die Rectification des Schwefelkohlenstoffs etc. Unter dem Namen löslicher Gewürze (épices solubles) bereitet Bonière Producte, welche das ganze Aroma, den wirksamen Theil der Gewürze enthalten; zur Darstellung seiner Fabricate verarbeitet er aber nicht nur die eigentlichen Gewürze, sondern auch eine große Anzahl anderer Eßwaaren oder zur Zurichtung der Speisen dienender Naturproducte, als Knoblauch, Zwiebeln, Charlotten etc. Diese Fabricate sind, wie schon ihr Name sagt, löslich und bestehen aus Kochsalz, Zucker, Gummi, Milchzucker oder aus anderen neutralen, löslichen Stoffen, welche mit dem Safte oder dem Aroma der Gewürze oder anderer Eßwaaren imprägnirt oder gesättigt sind. Das Auflösungsmittel, welches der Patentinhaber zur Extraction dieser Säfte oder Arome aus den holzigen Bestandtheilen der Gewächse anwendet, ist der Schwefelkohlenstoff. Um aber vollkommene Fabricate zu erhalten, welche von dem Schwefelkohlenstoff und seinem schlechten Gerüche ganz frei sind, ist es erforderlich, dieses Agens in einem Zustande vollkommener Reinheit und Flüchtigkeit anzuwenden. Bonière hat deßhalb eine Methode und einen Apparat ausgedacht, mittelst deren Anwendung eine vollständige Rectification des Schwefelkohlenstoffs erreicht wird. Der so gereinigte Schwefelkohlenstoff wird nun in den Apparat gebracht, in welchem einerseits die Gewürze oder Stoffe, aus denen das wirksame Princip ausgezogen werden soll, andererseits das Salz oder der Zucker sich befinden, welche damit imprägnirt werden sollen. Fig. 26 ist theils Seitenansicht, theils verticaler Längendurchschnitt des Apparates, mittelst dessen die Rectification des Schwefelkohlenstoffs vor dessen Benutzung bewirkt wird. Er besteht aus einem Reservoir H, in welches man den zu rectificirenden Schwefelkohlenstoff, wie er im Handel vorkommt, bringt. Dieses Reservoir ist mit mehreren Vorrichtungen ausgerüstet, nämlich mit einer graduirten Glasröhre J, welche die Höhe der in demselben enthaltenen Flüssigkeit anzeigt, mit einer Tubulatur L, welche mittelst eines Schraubenstöpsels verschließbar ist und zum Einbringen des Schwefelkohlenstoffs dient, mit einem Lufthahne K und mit einem Abflußrohre P für den Schwefelkohlenstoff, welcher in das Wasserbad eines Destillirapparates A', B' fließt; dieses Rohr P ist nämlich bei P' mit einer Glasröhre und mit einem Hahne M versehen. Wie der Apparat A' sind die folgenden Apparate A und B Wasserbäder, welche mittelst der Bogenrohre F mit einander und mit dem Schlangenrohre S communiciren. Die Unzahl dieser Apparate ist verschieden, je nach dem beabsichtigten Grade der Vollkommenheit der Rectification. Diese Wasserbäder werden durch die Dampfleitung C erhitzt, aus welcher die mit Hähnen versehenen Röhren C' sich abzweigen, welche in die Gehäuse B', B ausmünden, von denen so jedes mit einem besondern Dampfhahne versehen ist, um die Wirksamkeit des Dampfes vermehren oder vermindern zu können. Die sogenannten Wasserbäder A (Auflösungen von verschiedenen Salzen oder anderen Agentien in Wasser) sind in den Dampfgehäusen eingesetzt und mit Deckeln b von der Form eines Domes geschlossen, an welchen zwei Bogenrohre angebracht sind (ausgenommen der erste Apparat A', welcher nur eine Röhre hat); das eine dieser Bogenrohre, welches vom vorhergehenden Apparate kommt, schließt sich an ein Rohr I an, welches bis auf den Boden des Wasserbades herunter tritt, und das andere Bogenrohr geht nach dem folgendem Apparate oder dem Schlangenrohre. Diese Deckel können mittelst ansitzenden Ohren durch Schraubenbolzen an den Dampfgehäusen B', B befestigt werden. Letztere sind außerdem mit Thermometern c versehen, um den Temperaturgrad beobachten zu können, und mit Tubulaturen D, durch welche das in Folge der Condensation des Dampfes entstehende Wasser in das allgemeine Abflußrohr D' abzieht. Die Verlängerungen F der Bogenrohre, welche in jedes Wasserbad eintreten, sind am Ende O mit einer großen Anzahl kleiner Löcher durchbohrt. Der Apparat wird folgendermaßen betrieben: Man öffnet den Hahn M. Der Schwefelkohlenstoff tritt durch das Rohr P nach A und fällt auf eine concentrirte Aetzkalilösung, welche auf 60 bis 65° C. erwärmt ist. Er geht von da allmählich durch die Bogenrohre F in die ganze Reihe von Apparaten A, welche Auflösungen von geeigneten Kali-, Baryt-, Blei-, Kupfer-, Eisensalzen etc. enthalten. Nachdem der Schwefelkohlenstoff die längere oder kürzere Reihe der Apparate A durchströmt hat, condensirt er sich im Schlangenrohre S und sammelt sich, unter destillirtem Wasser, in einem kleinen gläsernen Gefäße, welches einer Florentiner Vorlage ähnlich ist. Durch das beschriebene Verfahren scheidet man den Schwefelwasserstoff ab, welchen der Schwefelkohlenstoff in großer Menge enthält und bekommt ein ätherisches Product, welches dem Chloroform ähnlich riecht, ein weit größeres Lösungsvermögen besitzt als der unreine im Handel vorkommende Schwefelkohlenstoff und bei der Verdunstung keine Spur eines Rückstandes hinterläßt. Der so rectificirte Schwefelkohlenstoff ist zur Fabrication der löslichen Gewürze außerordentlich geeignet, welche in dem in Fig. 27 dargestellten Apparate bewerkstelligt wird. Das dabei zu beobachtende Verfahren ist folgendes, wobei wir annehmen, daß Pfeffer verarbeitet werden soll. Die andern Gewürze und Naturproducte werden auf ähnliche Weise behandelt. Der zuvor gemahlene Pfeffer wird in Körbe oder Siebe P aus Eisendraht in den Verdrängungsapparat B gebracht. Diese Körbe werden aus zwei Reifen gebildet, welche vier senkrechte Stäbe zusammenhalten, während das hierdurch erhaltene Gestell oder Gerippe mit einem Metallgewebe umkleidet wird. Die oberen Enden der Stäbe sind zu Haken umgebogen, an welchen der Korb gehandhabt wird. Der untere Korb ruht auf einem kreisförmigen Ansatze im Innern des Apparates B, und die anderen Körbe werden auf ihn aufgesetzt. Der letzte Korb P' hat nur im Boden ein Sieb, dagegen eine volle Seitenwand mit nur einer Oeffnung für das Abfließen der Flüssigkeit durch das Rohr D; damit er durch die Flüssigkeit nicht gehoben werden kann, wird er durch am Apparate B angebrachte Aufhalter oder Haken A festgehalten, welche in Knöpfe am Korbe eingreifen. Nachdem der Pfeffer in die Körbe P gebracht worden ist, läßt man aus einem Reservoir (welches ebenso wie das Reservoir H des Rectificirapparates angeordnet ist) den rectificirten Schwefelkohlenstoff dadurch eintreten, daß man den Hahn H am untern Ende des Verdrängungsapparates B öffnet, während die Hähne J und V geschlossen sind. Der Schwefelkohlenstoff steigt im Apparate, tritt durch die Siebe, löst das wirksame Princip des Pfeffers auf und führt es durch das Rohr D (an welchem bei E ein Glasrohr angebracht ist) in den Kessel F, in welchem das Salz (statt desselben dient auch ein Gemenge von Chlorkalium und Chlornatrium), oder je nach Beschaffenheit des Körpers welchen man behandelt, Milchzucker, oder Zucker, Dextrin etc. sich befindet. Dieser Kessel F besteht aus emaillirtem Gußeisen oder aus verzinktem Kupfer, und ist mit einem gußeisernen etc. Gehäuse oder Kessel G umgeben, um ein Wasserbad zu bilden. Ein Bogenrohr F' verbindet den Kessel F mit einem Schlangenrohr. Im Innern des letztern ist ein Rührwerk oder Reibapparat Z angebracht, welcher, wie aus Fig. 27 ersichtlich, aus Walzen und Rechen besteht. Indem man durch das Rohr V' den Dampf nach G treten läßt, bewirkt man bei 60 bis 65° C. die Destillation im Kessel; die Salze oder Zuckerarten in diesem Kessel nehmen das wirksame und aromatische Princip des Pfeffers oder der sonstigen angewandten Substanz vollständig auf, und der Schwefelkohlenstoff, welcher sich vollständig verflüchtigt, condensirt sich in einem Schlangenrohre, welches demjenigen des in Fig. 26 abgebildeten Apparates ähnlich ist, und wird dann in einem Gefäße aufgefangen, worin er sich in eben so reinem Zustande als er vor dem Gebrauche war, ansammelt, so daß er von Neuem verwendet werden kann. Nachdem die scharfen oder aromatischen Stoffe vollständig ausgezogen sind, was nach der Farbe der Flüssigkeit in der Glasröhre E beurtheilt werden kann, so schließt man die Hähne D' und H. Nach Oeffnen des Hahnes J sammelt man den übergehenden Schwefelkohlenstoff, so lange derselbe abfließt. Sobald er zu fließen aufhört, schließt man den Hahn J und öffnet den Hahn V, durch welchen man Dampf einströmen läßt, mittelst dessen der noch im Apparate B und in den ausgezogenen holzigen Theilen des Pfeffers befindliche Schwefelkohlenstoff abdestillirt wird. Dieser verdampfte Schwefelkohlenstoff entweicht durch ein Bogenrohr in ein Schlangenrohr S' und wird so ebenfalls gewonnen. Die Salze, Gummi-, Zuckerarten etc., welche mit den Säften des Pfeffers oder einer andern Substanz imprägnirt und gesättigt worden sind, halten nicht die geringste Menge Schwefelkohlenstoff, und mithin keinen Übeln Geruch zurück. Auch wird der Pfeffer oder das Naturproduct, welches man auf die beschriebene Weise behandelt, in Folge des außerordentlichen Lösungsvermögens des rectificirten Schwefelkohlenstoffs vollständig ausgezogen; sein ganzes Aroma, alle seine scharfen Stoffe werden durch das Salz oder die sonstige angewandte Substanz aufgenommen und daher ohne Verlust als lösliche Gewürze verwerthet. Schließlich noch die Bemerkung, daß Knoblauch, Zwiebeln und ähnliche Vegetabilien zuerst zerstampft und dann in einer hydraulischen Presse ausgepreßt werden. Der so erhaltene Saft wird mit Schwefelkohlenstoff gemischt, welcher den wirksamen Stoff aus demselben auflöst; der Schwefelkohlenstoff wird nun durch Decantiren abgesondert. Hernach behandelt man den Preßkuchen der Zwiebeln etc. mittelst Destillation wie den Pfeffer. Die löslichen Gewürze können auf jeden gewünschten Grad concentrirt werden. Auf der Industrieausstellung in Ronen haben wir zahlreiche Proben dieser Gewürze gesehen, welche durch die Jury ausgezeichnet wurden und welche die dafür sich Interessirenden prüfen konnten, wenn sie ihr Mahl bei dem Restaurant des Ausstellungsgebäudes einnahmen.