Titel: Ueber die Darstellung des Anilinroths nach Hofmann's Methode; von Monnet und Dury in Lyon.
Fundstelle: Band 159, Jahrgang 1861, Nr. CIV., S. 392
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CIV. Ueber die Darstellung des Anilinroths nach Hofmann's Methode; von Monnet und Dury in Lyon. Aus dem Répertoire de Chimie appliquée, Januar 1861, S. 12. Monnet, über die Darstellung des Anilinroths nach Hofmann's Methode. Die geeignetsten Verhältnisse zur Gewinnung des Fuchsins sind 1 Zweifach-Chlorkohlenstoff auf 4 Anilin, beide Körper in wasserfreiem Zustande. 1 Kilogramm von diesem Gemisch wurde in einen Kolben gebracht, welcher aus dickem und mit Blei plattirtem Kupfer bestand; derselbe war mit einem Sicherheitsventil versehen, welches sich bei einem Druck von 6 Atmosphären öffnete. Man erhitzt im Oelbade auf 116 bis 118° C.; bei dieser Temperatur beginnt die Reaction. In diesem Zeitpunkt hat man den Maximumdruck im Behälter. Wenn man besorgt war, die Temperatur des Oelbades langsam zu erhöhen und 118° C. nicht zu überschreiten, so spielt das Sicherheitsventil nicht oder läßt kaum einige schwache Dämpfe entweichen; einige Minuten später hört der Druck ganz auf, das Gewicht am Hebel des Sicherheitsventils kann weggenommen werden, ohne daß Dämpfe entweichen. Um die Umwandlung vollends zu bewerkstelligen, erhöht man die Temperatur des Oelbades einige Minuten lang auf 170 bis 180° C. Wenn man sehr im Großen arbeitet, kann man das (übrigens nicht kostspielige) Oelbad durch einen Dampfstrom von 118 bis 120° ersetzen, und die Operation über freiem Feuer oder mittelst überhitzten Dampfes beendigen; den kupfernen Kolben kann man dabei durch einen schmiedeeisernen, mit Blei ausgefütterten Kessel ersetzen. Der Maximumdruck bei dem beschriebenen Verfahren ist nicht höher als derjenige in unseren Locomotivkesseln. Bevor der Kolben erkaltet ist, nimmt man den syrupartigen Inhalt heraus, welcher beim Erkalten zu einer festen Masse gesteht, die durch das geringste Erwärmen weich wird. Im durchgehenden Lichte betrachtet, erscheint dieser Körper roth, in Masse ist er schwarz. Das rohe Roth, mit einer großen Menge kochenden Wassers behandelt, gibt die prachtvolle carmoisinrothe Lösung, deren Hofmann erwähnt. Diese Flüssigkeit kann direct färben. Es sind mehrere Digestionen in viel kochendem Wasser erforderlich, um dem Rohmaterial allen seinen Farbstoff zu entziehen; wir empfehlen jedoch, die erste Lösung nur mit sehr wenig Wasser (dem 5 bis 6fachen Gewicht des rohen Roths) zu machen und sie wegzugießen, denn sie ist weniger schön als die folgenden; sie enthält fast alles bei der Reaction entstandene chlorwasserstoffsaure Anilin. Wenn die Operation gehörig durchgeführt wurde, löst das kochende Wasser fast Alles auf, es bleibt nur ein geringer Rückstand, welcher freie Kohle zu enthalten scheint. Die wässerige Lösung enthält außer dem rothen Farbstoff auch die von Hofmann entdeckte Base. Da dieselbe im käuflichen Benzin löslich ist, so läßt sie sich leicht absondern. Wenn man die carmoisinrothe wässerige Lösung stark eindampft, und in der Kälte eine kleine Menge neutrales weinsaures Kali zusetzt, so wird der Farbstoff gefällt, wobei er einen Theil der weißen Vase mit sich reißt; der Niederschlag wird mit sehr wenig kaltem Wasser gewaschen, hernach in sehr gelinder Wärme getrocknet. Eine oder zwei Digestionen in Benzin scheiden den fremdartigen Körper ab. Ran kann den feuchten Niederschlag auch mit concentrirtem Ammoniak behandeln, welches nur das Roth auflöst. Wenn man die farblose Lösung hernach kochen läßt, so erscheint die rothe Farbe in ihrer ganzen Stärke wieder, nachdem alles Ammoniak ausgetrieben ist. Die wässerige Lösung des rothen Farbstoffs ertheilt den Geweben prachtvolle Farben, welche vollkommen mit denjenigen übereinstimmen, die man mit einem vom weinrothen Farbstoff gereinigten Fuchsin erhält. Aus Vorstehendem ersieht man, daß sich Hofmann's Verfahren sehr wohl im Großen zur Darstellung des Anilinroths anwenden läßt. Der Zweifach-Chlorkohlenstoff ist leicht zu bereiten und wohlfeiler als das Zinnchlorid. Wenn man ihn im Großen fabricirt, überschreiten seine Gestehungskosten nicht 15 bis 18 Fr. per Kilogramm; und nehmen wir den Preis des Anilins zu 25 Fr. das Kilogramm an, so würden die Gestehungskosten des Hofmann'schen Anilinroths 32 Fr. nicht überschreiten.