LXXXIII. Verfahrungsarten zum Reinigen des Steinkohlengases von Schwefelkohlenstoff und anderen Schwefelverbindungen, sowie zum Reinigen der Steinkohlentheeröle von Schwefelverbindungen und Theer; von W. R. Bowditch. Patentirt in England am 31. Mai 1860. – Aus dem Repertory of Patent-Inventions, Februar 1861, S. 147. Bowditch's Verfahrungsarten zum Reinigen des Steinkohlengases von Schwefelkohlenstoff etc. I. Reinigung des Steinkohlengases. Erstes Verfahren, mit Anwendung kalter Reinigungsmaterialien. Ich breite auf der untersten Rostlage (oder Horde) jedes gewöhnlichen Trockenkalk-Reinigers soviel gepulverten feuchten Thon aus, als darauf Platz hat; auf die übrigen Rostlagen gebe ich Schichten von gelöschtem Kalk oder von Eisenoxydhydrat. Das Gas wird durch diese Reinigungsapparate in gewöhnlicher Weise geleitet. Wenn ein solcher Apparat geleert wurde, muß der theilweise ausgenutzte Thon so ausgebreitet werden, daß die Luft auf ihn einwirken kann. Nachdem dieses geschehen ist, benutzt man den Thon wieder in Verbindung mit den anderen Materialien, und zwar am besten auf folgende Weise: Es wird ein Vorreiniger angewandt, durch welchen man das Gas auf seinem Wege von dem Condensator zu den gewöhnlichen Reinigungsapparaten ziehen läßt. Dieser Vorreiniger enthält vier Rostlagen; die zwei zunächst dem Einlaßrohr befindlichen Rostlagen werden mit Thon beschickt, welcher in den gewöhnlichen Reinigungsapparaten angewandt und hernach der Luft ausgesetzt worden ist; die dritte Rostlage wird mit Sägespänen beschickt, welche mit einer Säure oder einem zur Absorption von Ammoniak geeigneten Metallsalz gesättigt wurden; die vierte Rostlage wird ebenso mit Thon beschickt, wie die erste und zweite. Das Gas geht dann nach den gewöhnlichen Reinigungsapparaten, deren jeder, wie oben angegeben, eine Rostlage mit frischem Thon enthält, während die übrigen Rostlagen mit Kalkhydrat oder Eisenoxydhydrat beschickt sind. Durch die Anwendung von Thon in Verbindung mit den anderen Materialien, in vorgeschriebener Weise, wird das Gas besser von den (außer dem Schwefelwasserstoff) darin enthaltenen Schwefelverbindungen gereinigt, als dieß durch die bisherigen Methoden der kalten Reinigung möglich ist. Der Vorreiniger muß geleert und wieder gefüllt werden, sobald man eine hinreichende Menge von theilweise ausgenutztem Thon, welcher aus den gewöhnlichen Reinigungsapparaten genommen wurde, dazu vorräthig hat. Der ausgenutzte Thon bildet einen schätzbaren Dünger, und die aus den Reinigungsapparaten genommenen Sägespäne benutzt man zur Gewinnung von Ammoniaksalzen. Zweites Verfahren, mit Anwendung heißer Reinigungsmaterialien. Dieses Verfahren, um dem Steinkohlengase Unreinigkeiten zu entziehen, welche durch die jetzt gebräuchlichen Processe aus demselben nicht zu entfernen sind, besteht darin, das Gas zuerst durch gepulverten Thon, Eisenoxydhydrat oder vorzugsweise Kalkhydrat, welche unter der Rothglühhitze erwärmt sind, zu leiten, und es hernach durch die gewöhnlichen kalten Reinigungsmaterialien ziehen zu lassen. Um den Thon, das Eisenoxydhydrat oder den gelöschten Kalk zur Anwendung in heißen Reinigern vorzubereiten, siebe ich von denselben das feine Pulver ab, welches durch ein Drahtgewebe von 49 Maschen pro Quadratzoll geht. Die Reinigungsmaterialien sollen kleine Stücke von 1/8–3/8 Zoll Durchmesser bilden, damit das Gas ohne viel Druck hindurchziehen kann. Den Kalk erhält man in diesem Zustande am besten, wenn man ihn, nachdem er gelöscht wurde, künstlich trocknet; das natürliche Eisenoxyd und den Thon zerstoßt man; gefälltes Eisenoxyd und feines Pulver von natürlichem Eisenoxyd befeuchtet man so stark, daß man daraus zusammenhängende Stücke bilden kann, und trocknet sie dann künstlich. Die Reinigungsmaterialien müssen auf die geignete Temperatur erhitzt werden, bevor man das Gas durch sie ziehen läßt; denn das in den heißen Materialien enthaltene Wasser, welches bei der zur Reinigung angewandten Temperatur als Dampf entweichen kann, muß ausgetrieben werden, um dieselben in den zum Reinigen des Gases geeigneten Zustand zu versetzen. Die Temperatur, welche man den heißen Reinigungmaterialien bei ihrer Benutzung zu ertheilen hat, variirt einigermaßen nach der zur Gaserzeugung verwendeten Kohle und nach der dabei angewandten Hitze. Für Gas, welches bei der gewöhnlichen Temperatur erzeugt wurde, ist die geeignetste Temperatur für die Reinigungsmaterialien 138 bis 150° C.; dagegen wird man dieselben über 150° C. erhitzen müssen, wenn das Gas bei höheren als den gewöhnlichen Temperaturen erzeugt wurde. Eine noch höhere Erhitzung der Reinigungsmaterialien kann erforderlich seyn, wenn die Entfernung der letzten Spuren von Schwefel aus dem Gase von größerer Wichtigkeit ist, als ein Verlust an Leuchtkraft. Die Temperatur der Reinigungsmaterialien darf aber nicht zu hoch gesteigert werden, weil vom Schmelzpunkte des Bleies aufwärts eine beträchtliche Ablagerung von lichtgebender Substanz auf dem heißen Reinigungsmaterial erfolgt; erreicht dasselbe die Rothglühhitze, so verliert das Gas seine Leuchtkraft fast ganz. Als Regel gilt, das Reinigungsmaterial bei der niedrigsten Temperatur anzuwenden, welche sich mit seiner Wirksamkeit verträgt. Die Grenzen liegen zwischen 115 und 215° C. Wenn man das Reinigungsmaterial bei einer niedrigeren Temperatur als 115° C. anwendet, so werden die Unreinigkeiten in geringerem Verhältniß entfernt, als wenn das Material auf jenen Grad erhitzt ist, obgleich, wie ich gefunden habe, gelöschter Kalk, welcher gehörig getrocknet wurde, den Schwefel aus dem Schwefelkohlenstoff und anderen Schwefelverbindungen, die das nach dem bisherigen Verfahren gereinigte Steinkohlengas in der Regel enthält, schon bei 42° C. in Form von Schwefelwasserstoff frei macht. Die geeignetsten Behälter für das heiße Reinigungsmaterial sind gußeiserne Cylinder, mit einer Thür an jedem Ende. Jeder solche Cylinder muß, um das Reinigungsmaterial mittelst Dampf von geeigneter Temperatur erhitzen zu können, mit einem eisernen dampfdichten Mantel versehen seyn. Man befestigt die Reiniger vertical; sie brauchen nur eine Länge von drei bis vier Fuß zu haben, ihre Weite aber muß derart seyn, daß man das Maximum des in einem Tage erzeugten Gases leicht hindurch ziehen lassen kann. Als Anhaltspunkt für das erforderliche Quantum von heißem Reinigungsmaterial dient, daß zur Zersetzung der im Gase in der Regel enthaltenen Schwefelverbindungen und um deren Schwefel in Form von Schwefelwasserstoff frei zu machen, das Gas durch eine beiläufig drei Fuß dicke Schicht von heißem Reinigungsmaterial, welches auf oben angegebene Weise zubereitet ist, geleitet werden muß. Um die Reiniger zu beschicken, wird die Thür am unteren Ende fest zugemacht und das Reinigungsmaterial durch das obere Ende eingeschüttet, bis der Reiniger gänzlich angefüllt ist, so daß das hindurchgeleitete Gas mit dem heißen Material in Berührung kommen muß. Um zu ermitteln, ob das Reinigungsmaterial erneuert werden muß, benützt man einfach Bleipapier; wenn das unmittelbar aus dem heißen Reiniger abziehende Gas das Bleipapier stark und schnell schwärzt, so ist das Material in gehörigem Zustande, außerdem muß es erneuert werden. Nachdem das Gas die heißen Reiniger passirt hat (durch deren nicht bis zum Rothglühen erhitztes Material der im Gase enthaltene Schwefelkohlenstoff und die übrigen Schwefelverbindungen mit den Elementen des Wassers in Schwefelwasserstoff und Kohlensäure umgesetzt und frei gemacht werden), muß es in gewöhnlicher Weise abgekühlt und hernach durch die jetzt gebräuchlichen kalten Reiniger geleitet werden, welche die Materialien zur Entfernung von Schwefelwasserstoff, Ammoniak und Kohlensäure enthalten. Ich empfehle, das Gas dem gewöhnlichen kalten Reinigungsproceß zu unterziehen, bevor man es das heiße Reinigungsmaterial passiren läßt, weil dann letzteres nicht durch Theer verstopft und durch Wasser abgekühlt wird, welche das Gas aus dem Condensator mitbrachte, sondern beide Substanzen in den kalten Reinigern zurückgehalten wurden. Mein Verfahren kann jedoch angewandt werden, sobald das Gas den Condensator verläßt und bevor es in den gewöhnlichen Reiniger zieht; dann ist es aber weniger wirksam und mehr Störungen ausgesetzt, als wenn das Gas vorher dem kalten Reinigungsproceß unterzogen wurde. Meine Erfindung kann auch von den Gasconsumenten angewendet werden, in welchem Falle man das Gas, welches die Gasuhr verläßt, durch einen kleinen Reiniger leitet, der mit heißem gelöschtem Kalk beschickt ist, und dann durch einen Reiniger, welcher Schichten von gewöhnlichen kalten Reinigungsmaterialien enthält, wornach das Gas verbrannt werden kann. Der Druck des Gases in den Localitäten der Consumenten ist oft nicht derart, daß es viel Widerstand überwinden kann, weßhalb man von dem kalten Reinigungsmaterial das feine Pulver absieben muß, wie ich es oben für das heiße vorgeschrieben habe, wornach das Gas durch die Reiniger ziehen wird, ohne merklich an Druck zu verlieren. II. Reinigung der Steinkohlentheeröle. Um diese Oele von Theer und Schwefelverbindungen zu befreien, und sie weißer und freier von unangenehmem Geruch zu machen, reinige ich dieselben wie das Steinkohlengas mittelst Kalkhydrat, gepulvertem Thon oder Eisenoxydhydrat. Ein gußeiserner, mit Dampfgehäuse versehener Cylinder wird vorzugsweise mit Kalkhydrat beschickt, von welchem das feine Pulver abgesiebt worden ist, und dieses Material dann bis auf den Siedepunkt der zu reinigenden Oele oder wenig darüber erhitzt. Nachdem das Reinigungsmaterial die geeignete Temperatur erlangt hat, läßt man die Oele in den unteren Theil des heißen Reinigers gelangen und durch denselben hinaufziehen, wornach man es in gebräuchlicher Weise condensirt. Man hat darauf zu achten, daß die Oele nicht zu rasch in den Reiniger getrieben werden. Das bei diesem Proceß erzeugte Gas läßt man in die Atmosphäre entweichen oder besser von gelöschtem Kalk absorbiren. Es ist sorgfältig zu verhüten, daß der durch dieses Verfahren frei gemachte Theer mit den gereinigten Oelen übergeht und sich folglich in denselben auflöst, was eintritt, wenn das Reinigungsmaterial mit Oel gesättigt ist. Um diese Sättigung zu vermeiden, muß man den heißen Reiniger langsam mit dem Oel beschicken. Das gereinigte Oel wird dann genügend entfärbt seyn. Zeitweise sammelt man von dem Oel, welches aus dem Reiniger durch den Condensator ging, eine Probe in einem Glasgefäße, um sie zu untersuchen; ist es gefärbt, so muß man das durch den heißen Reiniger ziehende Quantum vermindern. Sollte bei einem langsamen Strome das destillirte Oel gefärbt seyn, so muß der heiße Reiniger mit frischem Material beschickt werden. Die gereinigten Oele lösen einen Theil der beim Reinigungsproceß erzeugten Gase auf, welche einen stärkeren Geruch entwickeln als die Oele ursprünglich haben. Um solches Gas zu entfernen und den Geruch der Oele zu verbessern, wäscht man dieselben mit einer schwachen Auflösung von Aetznatron oder Aetzkali. Dieses Waschen der Oele dürfte jedoch in der Regel nicht erforderlich seyn. Nach meiner Erfahrung erhält man mit einer Quantität erhitzten Reinigungsmaterials, welche beiläufig ein Viertel vom Gewicht des zu reinigenden Oels beträgt, ein vortreffliches Resultat.