XIII. Ueber Darstellung fester Kohlensäure; von A. Loir und C. Drion. Aus den Comptes rendus, April 1861, t. LII p. 748. Loir, über Darstellung fester Kohlensäure. In einer der (französischen) Akademie der Wissenschaften am 2. Juni 1860 eingereichten Notiz haben wir derselben angezeigt, daß die Kohlensäure unter gewöhnlichem Druck flüssig gemacht werden kann, wenn man sie bis zu derjenigen Temperatur abkühlt, welche die Verdunstung des flüssigen Ammoniaks im luftleeren Raum hervorbringt. Durch einige Abänderungen dieses Versuches gelang es uns die Kohlensäure auch zum Erstarren zu bringen, und zwar mittelst eines sehr einfachen Apparates; es läßt sich daher die bisher nicht gefahrlose und sehr kostspielige Darstellung der festen Kohlensäure jetzt mit der größten Leichtigkeit ausführen. Wenn man flüssiges Ammoniak in einen Glaskolben bringt und diesen vermittelst eines Gefäßes das mit Kohks gefüllt ist, die mit Schwefelsäure getränkt sind, in Verbindung mit einer guten Luftpumpe setzt, so sinkt schon bei den ersten Kolbenzügen die Temperatur der Flüssigkeit sehr bedeutend. Dieselbe wird bei – 81° C. fest, und wenn die Luftpumpe im Stande ist die Leere bis auf 1 Millim. Quecksilbersäule herabzubringen, so sinkt die Temperatur des festen Ammoniaks noch weiter bis auf – 89,5°. Dieß ist hinreichend, um Kohlensäure bei gewöhnlichem Druck zu verflüssigen. Leitet man einen Strom trockenen kohlensauren Gases durch eine kleine Uförmige Röhre, die in dem Ammoniak befindlich ist, so erhält man flüssige Kohlensäure, aber, weil die Temperatur bloß um einige Grade tiefer als die der Sättigung entsprechende ist, nur sehr wenig. Läßt man dagegen eine nur sehr geringe Vermehrung des Druckes mitwirken, so geht der Versuch sehr leicht und liefert beträchtliche Quantitäten flüssiger Kohlensäure. Hierzu bringt man etwa 150 Kub. Cent. flüssiges Ammoniak in eine umgekehrte Glasglocke; die Ränder dieser Glocke sind in einen Metallring eingekittet, auf welchen eine Platte mit zwei Oeffnungen genau paßt. In die mittlere derselben ist eine Glasröhre befestigt, welche innen geschlossen ist und bis auf den Boden der Glocke reicht; die andere Oeffnung verbindet die Glocke mit der Luftpumpe. Die Kohlensäure erhält man durch Erhitzen von getrocknetem zweifachkohlensaurem Natron in einem kupfernen Kolben, in dessen Hals sich Chlorcalciumstücke befinden; dieser Kolben steht einerseits durch ein Bleirohr mit der in das Ammoniak tauchenden Röhre, andererseits mit einem kleinen Manometer (mit comprimirter Luft) in Verbindung. Man vertreibt nun zunächst die Luft aus dem Apparat, bringt dann die Temperatur des Ammoniaks bis fast zu dessen Erstarren herab und erhitzt hernach den kupfernen Kolben, während man zugleich das Manometer beobachtet. Man erhält so den Druck auf 3–4 Atmosphären und es erscheinen alsbald durchsichtige Krystalle, die sich rasch vermehren. Nach einer halben Stunde ist der ganze ins Ammoniak tauchende Röhrentheil mit einer dicken Schichte von Krystallen (beiläufig 25 Grm.) überzogen, worauf man den Versuch beendigen und den Apparat auseinander nehmen kann. Die so erhaltene starre Kohlensäure bildet eine farblose Masse von der Durchsichtigkeit des Eises. Mit einem Glasstab ist sie leicht aus der Glasröhre zu nehmen, wobei sie sich in würfelförmige Krystalle von 3–4 Millimeter Seite trennt. An der Luft verdunsten diese Krystalle langsam ohne allen Rückstand. Auf der Hand geben sie kein Gefühl der Kälte; mit den Fingern sind sie schwer zu fassen und entschlüpfen denselben unter schwachem Druck als ob sie mit Oel umhüllt wären. Hält man jedoch einmal einen Krystall fest, so empfindet man ein unerträgliches Gefühl wie von einer Verbrennung. Eine gewisse Menge starrer Kohlensäure wurde in eine Glasröhre gebracht, welche mit einer mit Quecksilber gefüllten Glocke in Verbindung stand; die Krystalle verschwanden ohne Rückstand und die Glocke füllte sich mit Gas, welches von Aetzkali vollständig absorbirt wurde. In einem kleinen Porzellantiegel mit Aether vermischt, brachten die Kohlensäurekrystalle eine Temperatur von – 81° hervor. Das von uns angewandte flüssige Ammoniak war nach dem Verfahren von Bussy dargestellt, nämlich durch Einleiten des Ammoniakgases in einen mit flüssiger schwefliger Säure umgebenen Kolben, während die Verdunstung der schwefligen Säure durch eine Luftpumpe beschleunigt wurde. Man erhält so ohne Mühe fast 2 Deciliter flüssiges Ammoniak in weniger als zwei Stunden. Die angegebenen Temperaturen sind mittelst eines Alkoholthermometers gemessen, auf welchem zwei feste Punkte, nämlich 0° beim schmelzenden Eise und – 40° beim Schmelzpunkt des Quecksilbers bezeichnet waren.