Titel: Ueber das Absüßen der Kohlenfilter mit heißem und mit kaltem Wasser; von Dr. C. Stammer.
Autor: Karl Stammer [GND]
Fundstelle: Band 161, Jahrgang 1861, Nr. XVIII., S. 54
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XVIII. Ueber das Absüßen der Kohlenfilter mit heißem und mit kaltem Wasser; von Dr. C. Stammer. Stammer, über das Absüßen der Kohlenfilter mit heißem und mit kaltem Wasser. Da die Absorption von Farbstoffen und anderen Substanzen durch die Knochenkohle aus den Zuckersäften und Syrupen nur als die Folge einer Flächenanziehung zu betrachten ist, so läßt sich erwarten, daß bei der Behandlung der mehr oder weniger mit fremden Stoffen beladenen Kohle mit viel Wasser ein Theil, oder bei hinreichender Wassermenge fast das Ganze der aufgenommenen Substanzen wieder gelöst werden würde. Diese Behandlung findet aber in den Zuckerfabriken in großem Maaßstabe statt: nachdem die verschiedenen Säfte und Syrupe durch Anwendung großer Massen Knochenkohle von mancherlei fremden Stoffen befreit worden, macht es die Gewinnung der in der Kohle zurückbleibenden zuckerhaltigen Lösung nothwendig, Wasser über die Filter gehen zu lassen, diese „abzusüßen,“ um erst nach möglichster Erschöpfung der nutzbaren Zuckerbestandtheile die Kohle zur Wiederbelebung in Arbeit zu nehmen. Es wird zu diesem Absüßen in den einzelnen Fabriken bald heißes bald kaltes Wasser angewandt und die Operation zumeist abgeschlossen, wenn das Aräometer Null zeigt oder wenn kein Zucker mehr zu schmecken ist. Die Ansicht, daß durch dieses Absüßen ein Theil der absorbirten Substanzen wieder gelöst und mithin dem Safte wieder zugeführt werde, ist keine ganz neue; es haben sich vielmehr viele rationelle Fabriken veranlaßt gesehen, die Süßwasser den unmittelbar entsprechenden filtrirten Säften nicht hinzuzufügen, sondern allein zu verkochen und mehr oder weniger getrennt zu verarbeiten. An einer sichern Basis zur Beurtheilung dieser Verhältnisse fehlte es indessen bis jetzt noch gänzlich. Die Frage, ob man besser heißes oder kaltes Wasser zum Absüßen anwendet, wird meistentheils zu Gunsten des heißen Wassers beantwortet, indem man annimmt, daß dasselbe den Zucker rascher und vollständiger aus der Kohle entferne, und daß daher weniger von dem oft lästig werdenden Süßwasser erhalten werden müsse. Hiergegen läßt sich aber einwenden, daß das heiße Wasser auch viel mehr von den fremden Substanzen auflösen wird, als kaltes, und daß daher wahrscheinlich die heißen Süßwasser viel unreiner seyn werden, als die kalten – ein Uebelstand, der wohl geeignet seyn könnte, den eben erwähnten Vortheil aufzuheben. Noch eine weit größere Wichtigkeit erlangt diese Frage, wenn man bedenkt, daß die Knochenkohle, nach den nunmehr vorliegenden Thatsachen, auch namhafte Mengen Salze aufnimmt. Es kann aber nicht gleichgültig seyn, ob durch das Absüßen wieder größere oder geringere Mengen Salze, die mit großen Kosten und zum Vortheil der Krystallisation aus den Säften entfernt worden sind, diesen wieder einverleibt werden. Dieses sind die Gesichtspunkte, welche mich zur Untersuchung der Süßwasser veranlaßten, wie dieselben bei verschiedener Temperatur des Wassers und in verschiedenen Stadien der Operation erhalten werden. Für die einzelnen Säftearten wurden Süßwasser von verschiedener Schwere – um die größere oder geringere Zunahme der fremden Stoffe je nach der vorhandenen Wassermenge zu constatiren – in Bezug auf ihren absoluten Zuckergehalt, ihre Farbe, ihren Kalkgehalt und die Aschenbestandtheile untersucht. Die dabei befolgten Methoden habe ich schon früherIm polytechn. Journal Bd. CLX S. 378. specieller erörtert, und habe daher nur noch zu erwähnen, daß bei diesen Ermittelungen nur der auf gleichen Zuckergehalt bezogene Gehalt an fremden Stoffen maaßgebend seyn kann, weßhalb dieß in allen folgenden Berechnungen auf 100 Theile Zucker geschehen ist. Die Bestimmung des Gehaltes an fremden gelösten Bestandtheilen, welche nicht zu den Salzen gehören, kann bis jetzt leider nur durch den Verlust geschehen; es ist mithin die entsprechende Zahl insofern am ungenauesten, als sie allein mit allen Fehlern der anderen Bestandtheile zusammen behaftet bleibt. Es ist immerhin als ein Vortheil zu betrachten, daß wenigstens ein wichtiger Theil des Extractgehaltes, die Farbstoffe, wenn auch nicht ihrem absoluten Gewicht, so doch ihrer relativen Menge und ihrer Wirkung, der Farbe nach, jetzt genau bestimmt werden können. Der Kalk ist hier nur nach der Alkalität der Säfte ermittelt worden. Der Kalk als solcher übt auf die Beschaffenheit der Säfte einen mindestens ebenso nachtheiligen Einfluß, wie die Salze, wenn er in mehr als zur alkalischen Reaction nothwendiger Menge vorkommt; er braucht daher von den Salzen nicht getrennt zu werden; dagegen ist die Zu- oder Abnahme der Alkalität von Interesse; sie ist durch Normalsalpetersäure ermittelt, und der Einfachheit wegen als Kalk aufgeführt worden. Ich bemerke im Voraus, daß das Ergebniß dieser Untersuchungen, die ich zunächst auf die Süßwasser von Dicksaftfiltern bezog, ein so entschiedenes war, daß, was die Beschaffenheit der Süßwasser in den verschiedenen Stadien des Absüßens für heißes Wasser, der entsprechenden bei kaltem gegenüber, betrifft, eine Wiederholung für andere Säfte nicht erforderlich schien. Zur Beantwortung der Frage, ob das eine oder andere Verfahren in Bezug auf den in der Kohle zurückbleibenden Zucker vollkommener sey, sind dagegen auch Filter untersucht worden, welche zu anderen Säften gedient hatten. Wenden wir uns nach diesen allgemeinen Bemerkungen zunächst zu den auf die Qualität der Süßwasser bezüglichen Bestimmungen. Diese wurden im November 1860 vorgenommen; der direct aus filtrirtem Rübenscheidesaft ohne Einwurf hergestellte Dicksaft wurde zunächst in dem Momente untersucht, wo er, durch Wasser aus dem abzusüßenden Filter verdrängt, noch seine unverminderte Schwere besaß und die so gefundene Zusammensetzung mit derjenigen der zu verschiedenen Zeiten des Absüßens desselben Filters erhaltenen Süßwasser verglichen. Das angewendete Wasser war kein völlig reines. Dasselbe enthielt vielmehr in 100 Theilen 0,01 Thl. organische und 0,05 Theile unorganische Substanzen (Asche). Diese Zahlen sind auf die Resultate der concentrirteren Süßwasser offenbar ohne irgend einen wesentlichen Einfluß; nur die Angaben für die letzten sehr verdünnten Süßwasser könnten dadurch modificirt seyn. Es ist indessen vollkommen unthunlich, den Grad dieser Störung zu ermitteln, da anzunehmen ist, daß ein Theil dieser Salze in den oberen Theilen des Filters, wo die Kohle schon sehr erschöpft ist, aus dem Wasser entfernt wird und in dem wirklich am Auslauf untersuchten Süßwasser nicht mehr enthalten ist. Erleiden durch diesen Aschengehalt des angewandten Wassers indessen die Resultate eine Aenderung, in so fern es sich um den Antheil der wieder gelösten, schon absorbirt gewesenen Salze handelt, so bleibt dieselbe doch für das praktische Ergebniß der Qualität der zur Verarbeitung kommenden Süßwasser ganz gleichgültig. Allenfalls könnte man schließen, daß für anderen Salzgehalt des Wassers auch ein, in den letzten Stadien etwas abweichendes Resultat sich ergeben haben würde, allein die Zahlen sind so deutlich, daß man von dem darin zu Tage tretenden allgemeinen Gesetze, wenn man von speciellerer Festsetzung der Zahlen absieht, ein ganz klares Bild erhält. Abgesehen davon dürfte chemisch reines (condensirtes) Wasser kaum zum Filterabsüßen zur Benutzung kommen, sondern wohl in den meisten Fällen noch salzreicheres als das vorliegende und mithin anderweitig ein etwa gleicher oder selbst ein noch höherer Salzgehalt des Süßwassers zu gewärtigen seyn. I. Heißes Wasser. Die Temperatur des Absüßwassers wurde durch eingeleiteten Dampf möglichst hoch erhalten, so zwar, daß am Filterauslauf stets mindestens 60° C. zu beobachten war. Frühere Versuche hatten nämlich gelehrt, daß, wenn das Wasser auch nur zeitweise eine etwas niedrigere Temperatur hatte, alsbald Trübung eintrat, und daß, wenn eine Temperatur von etwa 40° C. längere Zeit dauerte, oder häufigerer Wechsel stattfand, auch wohl Sauerwerden des Süßwassers beobachtet wurde. Welche eigenthümliche Zersetzung hieran schuld ist, kann zur Zeit nicht mit Sicherheit angegeben werden. Die Beobachtung ist aber öfter gemacht worden und dürfte auch wohl zur Erklärung mehrerer bisweilen auftretenden Safterscheinungen dienen können. Es braucht wohl nicht gesagt zu werden, daß nach Feststellung dieser Bedingung die Temperatur bei weiteren Arbeiten und speciell während der genaueren Versuche, nicht wieder unter 60° C. gesunken ist. Zunächst wurde der Dicksaft, welcher das in der Absüßung begriffene Filter verließ, unmittelbar ehe sich die Verdünnung am Auslauf bemerklich machte, untersucht. Sein spec. Gewicht war 52,53 Proc. Ball. Er enthielt 49,91 Proc. Trockensubstanz, und zwar: Polarisationszucker (absoluter Zuckergehalt)           47,05 Asche (incl. Kalk) 1,98 Extractbestandtheile 0,88 Kalk (acidimetrisch bestimmt) 0,055 Proc. Farbe des Dicksaftes 21,1 Hiernach berechnen sich auf 100 Theile Zucker: Asche 4,2; Kalk (kohlensaurer) 0,20; Extractbestandtheile 1,87; Farbe auf Nr. 45. Von den mittelst heißen Wassers erhaltenen Süßwassern wurde nun zu verschiedenen Zeiten Probe genommen und dieselben nach dem Erkalten auf die gewöhnliche Temperatur ähnlichen Bestimmungen unterworfen. Es ergaben sich folgende Resultate: Süßwassera. 30 Proc. Ball. (bei gewöhnlicher Temperatur). Hiefür wurde nur der relative Aschengehalt durch Ermittelung des absoluten Zuckergehaltes und der mineralischen Bestandtheile bestimmt. Das Süßwasser enthielt: 25,9 Proc. Zucker und   1,49 Proc. Asche oder auf   100 Theile Zucker 5,95 Theile Asche. Süßwasserb. Spec. Gew. 17,5 Proc. Ball. Trockensubstanz 16,37 Proc., nämlich: Polarisationszucker (absoluter Zuckergehalt)         14,5 Asche (incl. Kalk) 1,55 Extractbestandtheile 0,32 Kalk (acidimetrisch) 0,033 Proc. Farbe Nr. 4,5. Hiernach berechnen sich auf 100 Theile Zucker: Aschenbestandtheile 10,69 Thle. Kalk (kohlensaurer)   0,38   „ Extractbestandtheile   2,2     „ Farbe auf Nr. 31. Süßwasserc. Spec. Gewicht 1,0 Proc. Ball. Trockensubstanz 1,02 Proc., nämlich: Polarisationszucker 0,89 Asche 0,12 Extractbestandtheile (in diesem Falle wegen der    geringen Differenz nur annähernd) 0,01 Kalk (acidimetrisch) 0,009 Proc. Farbe Null (die Lösung zeigte selbst in der 200 Millim.-Röhre keine bestimmbare Farbe). Hiernach berechnen sich auf 100 Theile Zucker: die Aschenbestandtheile zu 14,1 Thln. der Kalk (kohlensaurer) zu 0,96 Thln. die Extractbestandtheile (annähernd) zu 0,5 Thln. Farbe bleibt Null. II. Kaltes Süßwasser. Vollkommen rein können sich die Wirkungen der kalten Absüßung schon deßhalb nicht darstellen, weil die ersten Quantitäten durch die Vermischung mit dem heißen Safte und die Berührung mit der heißen Kohle noch eine hohe Temperatur zeigen. Dennoch ist die Zusammensetzung des kalten Süßwassers auffallend von der des kalten verschieden. Die Probe d war noch heiß am Filterauslauf, die beiden anderen erschienen vollkommen kalt. Zunächst wurde auch hier der entsprechende Dicksaft in demselben Stadium wie bei dem heißen Süßwasser untersucht. Sein spec. Gew. war 52,5 Proc. Ball. Er enthält 50,24 Proc. Trockensubstanz, nämlich: Polarisationszucker (absoluter Zuckergehalt)             45,75 Asche (incl. Kalk) 2,39 Extractbestandtheile 2,10 Kalk (acidimetrisch) 0,12 Proc. Farbe Nr. 31,7 Hiernach berechnen sich auf 100 Thle. Zucker: die Aschenbestandtheile zu 5,20; Kalk (kohlensaurer) 0,48 Thle. die Extractbestandtheile zu 4,37; Farbe zu Nr. 70. Süßwasserd. Spec. Gew. (nach dem Erkalten) 18,0 Proc. Ball. Trockensubstanz 17,16 Proc., nämlich: Polarisationszucker 14,83 Asche (incl. Kalk) 1,47 Extractbestandtheile                 0,86 Kalk (acidimetrisch) 0,067 Proc. Farbe Nr. 6,2. Hiernach berechnen sich auf 100 Thle. Zucker: die Aschenbestandtheile zu 9,91 Thln. der Kalk (kohlensaurer) zu 0,81 Thln. die Extractbestandtheile zu 5,79 Thln.       Die Farbe auf 41,8. Süßwassere. Specif. Gewicht 5,7 Proc. Ball. Trockensubstanz 5,30 Proc., nämlich: Polarisationszucker 4,6 Asche 0,39 Extractbestandtheile                 0,31 Kalk 0,022 Proc. Farbe Nr. 1,24. Oder auf 100 Thle. Zucker: Aschenbestandtheile 9,91 Thle. Kalk (kohlensaurer) 0,87 Thle. Extractbestandtheile 5,79 Thle.        Farbe 27. Süßwasserf. Specif. Gewicht 21 Proc. Ball. Trockensubstanz 1,95 Proc., nämlich: Polarisationszucker 1,65 Asche 0,205 Extractbestandtheile (annähernd)                 0,095 Kalk 0,02 Proc. Farbe, annähernd, 0,7. Oder auf 100 Thle. Zucker: Asche 12,42 Thle. Kalk (kohlensaurer) 2,16 Thle. Extract. (annähernd) 5,8 Thle. Farbe (annähernd) 42,4. Der bessern Uebersicht wegen sind die Zahlen, welche sich auf 100 Thle. Zucker beziehen, in folgender Tabelle zusammengestellt: Textabbildung Bd. 161, S. 60 Bezeichnung der Säfte und Süßwasser; Schwere in Procent Ball; Gehalt auf 100 Theile Zucker; Asche, incl. Kalk; Extractbestandtheile; Farbe Nr.; Kalk, als kohlensauer.; Asche, nach Abzug d. Kalkes; Aschenmenge auf gleiche Menge Zucker, die des Dicksaftes = 100 gesetzt; Bemerkungen; I. Heißes Süßwasser; Dicksaft, vor der Verdünnung; Nur annähernd; II. Kaltes Süßwasser Was zunächst bei diesen Zahlenresultaten auffallen muß, das ist die Zunahme des Salzgehaltes bei dem Süßwasser, je weiter die Absüßung fortschreitet. Sollte es noch eines Beweises für die durch meine früheren Versuche erwiesene Fähigkeit der Knochenkohle, Salze aus den Säften und Syrupen zu absorbiren, bedürfen, so könnte derselbe nicht schlagender als durch diese Beschaffenheit der Süßwasser gegeben werden! Es ist offenbar die Salzabsorption eine Thätigkeit, die durch die relativen Mengen von Salz, Zucker, Wasser, Kohle bestimmt wird, und die durch richtige Regelung dieser Factoren nach Bedürfniß beherrscht werden kann; es unterliegt kaum einer Frage, daß bei hinreichendem Auswaschen mit heißem Wasser alle Salze wieder aus der Kohle entfernt werden können. Dieses Resultat ließ sich voraussehen: wo sollten wir mit unserer immer und immer wiederholten Anwendung und Wiederbelebung hinkommen, wenn nicht irgendwo die Salze weggenommen würden? Selbst Diejenigen, welche nicht an die Salzabsorption glauben wollen, würden sich sehr bald zu ihrem Schaden davon überzeugen, wenn sie eine Zeit lang die Kohlen erstens in dem Filter schlecht absüßen und zweitens nach der Gährung nicht waschen würden. Die Zuckerausbeute würde sich, ohne äußerlich bemerkbare Ursache, sehr empfindlich vermindern. Sehr störend ist es freilich, daß wir beim Absüßen wieder so viel Salze aus der Kohle heraus und in unsere Säfte hinein bringen; der Vortheil, den Salzgehalt durch die Filtration zu vermindern, ist nicht hoch genug anzuschlagen, und der Nachtheil, durch Absüßen ihn wieder zu vermehren, ist daher nicht zu unterschätzen. Allein es läßt sich nun einmal nicht ändern, und wir müssen uns damit befriedigen, den Nachtheil nach Möglichkeit zu vermindern und in dieser Beziehung geben diese Untersuchungen einige sehr bedeutsame Winke. Ohne mich auf die speciellen Schlüsse einzulassen, welche die Vergleichung obiger Zahlen, namentlich für den Farbe-, Kalk- und Extractivstoffgehalt liefern kann, will ich nur den wichtigsten und am meisten in die Augen springenden Punkt, den relativen Salzgehalt, etwas näher beleuchten und die sich ergebenden praktischen Regeln zu ziehen suchen. I. Die Vermehrung des relativen Salzgehaltes ist viel stärker bei Anwendung von heißem als bei kaltem Wasser, und das letztere daher zum Absüßen vorzuziehen. Dieß kann uns kaum befremden, aber wir sehen es hier in so deutlich sprechenden Zahlen ausgedrückt, daß wir uns ihrer Beredsamkeit nicht verschließen können. Die Unterschiede sind so auffallend, daß, wenn wir auch allen Umständen, die störend auf die Resultate wirken mögen, das reichlichste Gewicht einräumen, dennoch die Salzzunahme für heißes Wasser einen erheblichen Unterschied gegen das kalte bietet. Man bemerke nur, daß bei e eine Abnahme gegen d stattgefunden hat. d war beim Auslaufen noch heiß, e kalt. d hat also noch unter dem Einfluß des heißen Absüßens gelitten. Die Zunahme für b – bei 17,5 Proc. – beträgt von 1 auf 2 1/2, die für e – bei 5,7 Proc., also unter bei weitem ungünstigeren Umständen – nur von 1 auf 1 2/3. Bei c finden wir eine Steigung auf 3 3/4, während sie bei f, welches doch ziemlich mit c auf gleicher Stufe steht, nur bis auf 2 1/6Alles nach Abzug des Kalkes. gekommen ist. Dabei ist nicht zu vergessen, daß bei kaltem Süßwasser der Salzgehalt des reinen Wassers weit eher zur Geltung kommt, als bei heißem, indem aus letzterem, schon abgesehen von der Verdünnung durch den einströmenden Dampf, die Salze durch die hohe Temperatur vor dem Aufströmen aufs Filter größtentheils gefällt oder doch jedenfalls in einem Zustande sind, daß sie in der obersten Schichte der Kohle zurückbleiben. Es erklärt sich daraus, warum der Unterschied zwischen einem heißen und kalten Süßwasser im letzten Stadium wieder weniger sichtbar ist, als in dem vorletzten, da ja gerade bei der stärksten Verdünnung der größte Einfluß des Wassers auftreten muß. Indessen brauchen wir uns in so specielle Erörterungen kaum einzulassen; die Schlußzahlen werden Jedem, dem an der möglichsten Reinheit seiner Säfte gelegen ist und der weiß, daß die Salze hierin die meiste Beachtung verdienen, die oben ausgesprochene Regel, von diesem Standpunkt aus, als vollkommen gerechtfertigt erscheinen lassen. Freilich ist dabei noch eine andere Frage zu beantworten, nämlich die, ob nicht kaltes Wasser mehr in der Kohle zurücklasse als heißes. Ich komme hierauf weiter unten noch ausführlich zurück. II. Die Süßwasser sind nach Möglichkeit gesondert zu halten und für sich allein zu verarbeiten. Mag man mit kaltem oder heißem Wasser absüßen, stets repräsentiren die Süßwasser ein geringeres Product als das Hauptfiltrat. Wird es sich nun zwar auch im Endresultat gleichbleiben, wo der Zucker gewonnen wird, so muß doch eine vernünftige Fabrication den Grundsatz im Auge behalten, bei jeder Krystallisation so viel wie möglich Zucker und so wenig wie möglich Syrup zu gewinnen. Dieß gilt besonders von der Rohzuckerarbeit. Bei Melis- und Raffinadenarbeit ist die möglichste Reinhaltung der Lösung schon ganz selbstredend. Eine ausgedehnte Ausarbeitung dieses Princips ist aber eine praktische Unmöglichkeit und findet in den gebotenen Schwierigkeiten mindestens eine Ausgleichung für die zu erzielenden Vortheile. Allein nach Möglichkeit soll man die Süßwasser allein halten, oder sie geringeren Producten zugesellen, deren längere Krystallisationszeit ihnen jedenfalls angemessener ist. Es hängt von den vorhandenen Einrichtungen, Verdampfungsapparaten, Operationsweisen etc. ab, wie die Befolgung dieser Regel im Einzelnen ausfallen kann; speciellere Vorschläge dennoch zu formuliren, würde bei den zahllosen in Betracht kommenden Möglichkeiten doch zu keinem sichern Resultate führen. Nur einiger Versuche im großen Maaßstabe will ich erwähnen, welche beweisen sollen, wie groß der Unterschied zwischen dem Hauptproduct und dem Süßwasserproduct ist, und wie sich die aus der chemischen Untersuchung vorhergesagten Resultate in der Praxis auch bestätigt haben: 1) Ein ziemlich geringer Syrup wurde, nach vorhergegangenervorhergangener Klärung, unter Anwendung von viel Knochenkohle filtrirt und das Filtrirte für sich, die erhaltenen sämmtlichen Süßwasser auch für sich allein verkocht. Beide Massen wurden gewogen, centrifugirt und der erhaltene Rohzucker getrennt gewogen. Die Hauptmasse lieferte 33 Proc., die Süßwassermasse nur 11,5 Proc. ihres Gewichtes Rohzucker. 2) Von einem ebenso behandelten besseren Syrup, dessen Qualität näher zu bezeichnen für den vorliegenden Zweck nicht erforderlich ist, lieferte die Hauptfüllmasse 54 Proc., die Süßwasserfüllmasse 39 Proc. Rohzucker. Diese Andeutungen werden genügen; der zu erzielende Unterschied hängt natürlich hauptsächlich davon ab, bei welcher Verdünnung man anfängt die Süßwasser allein zu halten. Es braucht wohl kaum erwähnt zu werden, daß dieß bei 1) viel später geschah als bei 2). Eine bestimmte Regel kann auch hier nicht gegeben werden; man muß sich nach den eben vorliegenden Umständen richten. III. Es ist die größte Sorgfalt auf das Auswaschen der Kohle mit heißem Wasser zu verwenden. Die Nothwendigkeit systematischen Auswaschens ergibt sich aus dem Vorhergehenden von selbst; die Kohle würde sich sonst so mit Salzen beladen, daß sie einen Theil ihrer Wirksamkeit einbüßen müßte. Bei Beurtheilung neuer Waschmaschinen und neuer Wiederbelebungsmethoden ist dieser Gesichtspunkt nicht außer Acht zu lassen. Es fragt sich nun zunächst: Wie weit soll man absüßen? Die allgemeine Antwort ergibt sich zwar leicht, daß man da aufhören soll, „wo die Verdampfungskosten höher werden als der Werth des noch gewonnenen Zuckers“, allein wo liegt dieser Punkt? Wenn man bedenkt, daß bei unseren vervollkommneten Abdampfungseinrichtungen, in denen der Maschinendampf wiederholt benutzt wird, und die den Zuschuß von directem Dampf in gut eingerichteten Fabriken fast ganz überflüssig machen, die Verdampfung, wenigstens bei normaler Arbeit, fast gar nichts kostet, so kann man wohl als Regel annehmen, möglichst viel abzusüßen. Für Filter, deren Süßwasser zum Schmelzen benutzt wird und wo dieses also das reine Wasser ersetzt, gilt die Regel in aller Strenge, denn jedes Product derselben ist immer noch reicher als das frische Wasser, und jeder Bruchtheil in der Schwärze verbleibenden Zuckers ist reiner Verlust. Für Fabriken, in denen die Verdampfung mittelst einfach wirkenden directen Dampfes oder gar auf freiem Feuer geschieht, müssen freilich directe Ermittelungen ergeben, wenn das Verkochen der Süßwasser noch lohnend ist. Es wäre überhaupt für alle Fälle interessant, zu erfahren, wie viel Zucker durch Abbrechen bei bestimmten Süßwasserschweren im Filter verloren gehe und wie viel demnach zu gewinnen ist, allein diese Ermittelung, welche das Auffangen der Süßwasser in gemessenen Behältern voraussetzt, stößt auf Schwierigkeiten, die mir noch nicht erlaubt haben, sie auszuführen; sie müßte auch für jede einzelne Art des Products vorgenommen und die durch Kochen erhaltene Masse ebenfalls gesondert bestimmt werden, wozu dann wieder die Süßwasser eines Filters nicht ausreichen u.s.w. Kurz, wir müssen vor der Hand noch von einer solchen wünschenswerthen Basis unserer Schlüsse absehen. Was den Dicksaft betrifft, so ergibt die obige Untersuchung der letzten Süßwasser zwar einen großen Reichthum an Salzen, aber doch noch immer ein Verhältniß, welches dem der Melasse bei weitem nicht gleichkommt. Es ist also, vom Kostenpunkt der Verdampfung abgesehen, kein Grund vorhanden, die Absüßung nicht noch weiter fortzusetzen. Ich will die zahlreichen Ermittelungen nicht anführen, die ich mit noch verdünnteren Süßwassern von Dicksaft-, Melis- und anderen Filtern angestellt habe; das Ergebniß derselben ist stets gewesen, daß das daraus zu erhaltende Product zwar immer geringer wird, stets aber noch so viel Werth behält, daß man (unter der oben gemachten Voraussetzung) die Regel festhalten darf, so weit wie möglich abzusüßen. Hat man es mit geringeren Syrupen und Nachproducten zu thun, so kann man natürlich früher aufhören, als bei den genannten Säften und Syrupen; für diese aber bin ich mittelst sehr genauer Saccharometer zu dem Ergebniß gelangt, daß die gewöhnliche Probe (Null am gewöhnlichen Aräometer oder Abwesenheit des Geschmackes) nicht ausreicht, sondern große Verluste bewirkt, daß man vielmehr sich zur Bestimmung der Absüßungsgrenzen besonderer Aräometer bedienen muß, welche die Procente zwischen 0 und 2 Proc. Ball. in deutlich erkennbare Zehntel getheilt tragen, so daß die Schwere mit Sicherheit auf 0,1 Proc. abgelesen werden kann. Zum Zweck der Feststellung des Absüßungspunktes habe ich wiederholte sorgfältige Versuche angestellt und gefunden, daß ein wirkliches Absüßen bis auf einen Gehalt von 0 Proc. praktisch unausführbar ist, daß das Maximum, was bei guter Arbeit erreichbar bleibt, ein Absüßen bis auf ein Gewicht des Süßwassers von 0,3 Proc. bis 0,4 Proc. ist. Weiter abwärts nimmt der Gehalt fast unmerklich ab und die Anzeige des Aräometers wird dann mehr von den fremden Stoffen als vom Zucker bedingt. Hört man früher auf, so zeigt eine Untersuchung, daß viel Zucker verloren worden ist. Die dazu in Anwendung gebrachten Aräometer enthalten auf ihrer Scala nur einige Procente und jedes Procent nimmt eine Länge von 5/6 Zoll ein, so daß die Zehntel von dem betreffenden Arbeiter nach einiger Uebung mit Sicherheit abzulesen sind. Süßt man mit heißem Wasser ab, so ist die Aräometerbeobachtung nicht so einfach. Gewöhnliche Aräometer sinken in heißen Lösungen von 1–2 Proc. so tief ein, daß eine Beobachtung unmöglich ist. Man sollte denken, es ließe sich leicht ein Gesetz finden, wonach die Aräometeranzeige je nach der Temperatur zu corrigiren wäre. Dieß ist aber bei der schnellen Abkühlung, welche die heißen Lösungen in dem Meßcylinder erleiden, nicht der Fall. Ebenso kommt man mit der Construction besonderer Aräometer für die betreffende Temperatur nicht weiter. Diese Temperatur ist nicht so constant, daß während des Abwägens nicht Schwankungen vorkämen, die den Stand des Aräometers um einige Zehntel verändern. Zahlreiche Proben haben mich belehrt, daß das Absüßen mit heißem Wasser nur dann bei rechten Punkten unterbrochen werden kann, wenn man das Absüßwasser nahe auf die gewöhnliche Temperatur erkalten läßt. Da auch hier längere Zeit mit heißem Wasser gearbeitet wurde, so habe ich mich veranlaßt gesehen, zu diesem Erkaltenlassen einen einfachen Kühlapparat anfertigen zu lassen, den ich allen bestens empfehlen kann, welche den wirklichen Gehalt heißer Süßwasser kennen lernen wollen. Man legt in eine kleine Bütte mit kaltem Wasser eine Kühlschlange von feinem, dünnem Kupferrohr, etwa von den feinen Röhren, wie sie zum Verbinden der Federmanometer mit den Kesseln gebraucht werden. Am oberen Ende der Schlange bringt man einen Trichter an, das untere läßt man durch die Wand der Bütte heraustreten. Um die heiße Flüssigkeit einige Zeit in der Schlange verbleiben lassen zu können, verbindet man mit dem Auslauf durch einen kleinen Gummischlauch ein Kupferröhrchen von der Länge der Höhe der Bütte; dieses wird an einem in die Bütte eingeschlagenen Haken in die Höhe gestellt, dann die zu prüfende Flüssigkeit in die Röhre gegossen (wobei die Luft durch das äußere in die Höhe gerichtete Rohr entweicht, was beim bloßen Verschließen des Ausflusses nicht geschehen könnte) und nach einigen Secunden durch Niederlegen des Ausflußrohres in den Meßcylinder fließen gelassen. Sie hat nun die Temperatur des kalten Wassers und ihre Schwere kann man unmittelbar ablesen. Wenn man oft frisches Kühlwasser nimmt, so sind die durch geringe Temperaturabweichungen bewirkten Differenzen ganz unbedeutend und können vernachlässigt werden. Da die Arbeiter leicht geneigt sind das Absüßen früher zu unterbrechen, so ist es nöthig, bisweilen einen Controlversuch darüber zu machen, ob das Absüßen auch nach Vorschrift geschehen ist. Nachdem ich mehreremal die Kohle eines richtig abgesüßten Filters untersucht und dabei unter Befolgung der gleichen Methode Resultate von befriedigender Uebereinstimmung erhalten hatte, wende ich jetzt folgende Untersuchungsart an, die zwar keine absolute Genauigkeit, auch keinen bestimmten Zuckergehalt der Kohle liefert, die aber praktisch, einfach und zu relativen Vergleichungen vollkommen ausreichend ist. Man mißt in einem passenden Gefäß 300 Kubikcentimeter von der Kohle des zu untersuchenden Filters, die man aus der Mitte desselben entnommen hat, ab, schüttet diese Quantität auf ein Papierfiltrum und übergießt sie mit 50 Kub.-Cent. destillirtem Wasser; das Durchgelaufene wird aufgefangen und zum zweitenmale auf die Kohle gebracht, die so erhaltene Lösung polarisirt. Ist die Absüßung mit der richtigen Langsamkeit und Gleichmäßigkeit geschehen und bei 0,3 bis 0,4 Proc. abgebrochen worden, so wird die bezeichnete Lösung 0,5° oder 0,10 Proc. polarisiren. Geringe Schwankungen unter und über dieser Zahl können freilich nicht mit Bestimmtheit auf ein Versehen gedeutet werden. Kommen aber größere Abweichungen, z.B. Polarisationen bis zu 2° oder 3° (0,53 oder 0,80 Proc.) vor, so folgt, daß eine größere oder geringere Nachlässigkeit vorgekommen ist. Befolgt man diese hier gegebenen Vorschriften und Regeln, so kann man sicher seyn, beim Absüßen keinen erheblichen Verlust zu erleiden; ganz ohne Verlust freilich wird die Sache nie hingehen; man wird nie Kohle erhalten, die gar keinen Zucker mehr enthält. Man hüte sich aber vor der Gleichgültigkeit gegen diesen Punkt; die bisher übliche Weise, die Absüßung auszuführen, kann in vielen Fällen Selbsttäuschung und sehr bedeutende Einbußen an Zucker zur Folge haben, ohne daß man die Quelle des Uebels zu erkennen vermocht hätte. Es bleibt endlich die Frage zu erörtern, ob bei Anwendung des nach meinen oben mitgetheilten Versuchen so sehr empfehlenswerthen kalten Absüßens nicht mehr Zucker in der Kohle verbleibe als bei heißem Absüßen, auch wenn das Absüßen mit der größten Sorgfalt bis zu gleichem Punkte fortgesetzt wird. Zur Beantwortung dieser Frage könnte es auf den ersten Blick genügen, in beiden Fällen in der eben angegebenen Weise die erschöpfte Kohle zu untersuchen. Dieß ist von mir in zahlreichen Fällen geschehen und niemals ist, wenn der Absüßungspunkt gehörig constatirt war, eine irgend wesentliche Abweichung in der Polarisation der wie oben gesagt erhaltenen Lösung beobachtet worden. Dieß ist so wahr, daß ich die angegebene Norm ganz allgemein, für heißes wie für kaltes Süßwasser, aufstellen konnte. Diese Uebereinstimmung allein aber genügt nicht. Es könnte möglich seyn, daß nach der bezeichneten Methode der Untersuchung nur der mehr an der Oberfläche der Kohlenstücke haftende Zucker erhalten würde, und der im Innern derselben zurückgebliebene der Ermittelung entgienge. Directe Bestimmungen des gesammten in der Kohle zurückbleibenden Zuckers, seiner absoluten Menge nach, sind sehr schwierig. Körnung, Wassergehalt u.s.w. treten hier störend auf und die zu erzielenden verdünnten Lösungen sind zu rasch der Verderbniß ausgesetzt, um eine genaue Ermittelung nach langwieriger vollkommener Erschöpfung zu erlauben. Außerdem würden geringe Beobachtungsfehler bei solchen Verdünnungen das Endresultat der gesammten Zuckermenge zu sehr beeinträchtigen. Das sicherste Mittel wäre wieder die Feststellung des wirklich in verschiedenen Fällen durch Absüßen aus dem Filter gezogenen Zuckers, aber auch hier treten solche Schwierigkeiten der Ermittelung entgegen, daß an eine Anwendung dieses Versuchsmittels nicht zu denken ist. Um die Sache dennoch aufzuklären, habe ich eine relative Untersuchung der Kohle in folgender Weise angestellt. Die fragliche Kohle wurde zuerst in der beschriebenen Art untersucht, sodann dieselben 300 Kubikcentim. Kohle fein gestoßen, mit eben so viel (50 Kubikcentim.) Wasser vermischt, auf ein Filtrum gebracht und dann noch 25 Kub. Cent. Wasser zugefügt. Die ablaufende Lösung beträgt zwar nur wenig, reicht jedoch zur Polarisation aus. Es ist klar, daß man so den Zuckergehalt des Innern der Kohle, verglichen mit dem der Oberfläche erhalten muß. Etwas geringer muß er freilich ausfallen, weil schon etwas Zucker entfernt und nochmals Wasser zugesetzt worden. Die Methode ist nicht dazu angethan, um daraus das Verhältniß des Zuckers an der Oberfläche und im Innern der Kohlentheilchen mit Bestimmtheit zu erfahren, allein es kann dieselbe uns darüber belehren, ob bemerkenswerthe Abweichungen in diesem Verhältniß vorkommen, wenn auf die eine oder die andere Art mit der Kohle verfahren worden ist. Nennen wir die erste Bestimmung a, die zweite b, so muß, wenn beide für die Kohle von heißer und kalter Absüßung ungefähr die gleiche Abweichung zeigen, daraus geschlossen werden, daß kein erheblicher Unterschied in dem Rückhalt an Zucker im Innern stattfindet, nachdem wir oben gesehen, daß für beide Fälle die Bestimmung a die gleichen Resultate gibt. Wenn, wie man geneigt ist anzunehmen, bei Anwendung von heißem Wasser die Erschöpfung des Innern der Kohlentheilchen größer ist, als bei kaltem Wasser, so muß für heißes Süßwasser die Bestimmung b viel geringer als a ausfallen, für kaltes muß b eine nahezu gleiche oder noch höhere Zahl wie a liefern. Dieß ist aber nicht der Fall; der Unterschied für beide Bestimmungen ist zwar schwankend, wie dieß nach der Natur der Methode nicht anders zu erwarten ist, nie aber erreicht bei kaltem Wasser die Zahl b die Höhe von a oder übertrifft sie gar; sie bleibt in allen Fällen erheblich geringer. Ohne Zweifel ist dieß Resultat auffallend, allein die Constanz desselben ist so schlagend, daß kein Zweifel obwalten kann, daß das kalte Absüßen, so weit dieß zu ermitteln ist, dieselbe Erschöpfung bewirkt, wie das heiße, vorausgesetzt, daß es nicht durch zu starke Wasserströmung übereilt und bei gleichem Moment abgebrochen wird. Es mögen wohl in den Grenzen der ermittelten Zahlen Differenzen vorkommen, aber sie können nur schwankend und von solcher geringen Erheblichkeit seyn, daß sie für die Praxis keinen Werth haben. Ich lasse nun hier die erlangten Resultate folgen; sie rühren von verschiedenen und zu verschiedenen Zeiten untersuchten Filtern her und begreifen auch solche, wo die Absüßung zu früh unterbrochen, mithin unvollkommen war, ohne daß doch dadurch der Unterschied zwischen a und b wesentlich anders ausfiele. Es folgt zugleich aus diesen Zahlen, daß die Ermittelung a nicht allein den Zucker der Oberfläche angibt, sondern für den Zuckergehalt der Kohle im Ganzen maßgebend ist. I. Heißes Süßwasser. 1) Melisfilter. Bestimmung a. Polarisation 1,3° = 0,33 Proc. b. 0,4° = 0,10    „ 2) Melisfilter. a. 0,8° = 0,21    „ b. 0,7° = 0,18    „ 3) Melisfilter. a. 0,7° = 0,18    „ b. 0,5° = 0,13    „ II. Kaltes Süßwasser. 4) Melisfilter. Bestimmung a. Polarisation 0,5° = 0,13 Proc. b. 0,4° = 0,10    „ 5) Melisfilter. a. 2,5° = 0,66    „ b. 2,0° = 0,53    „ 6) Dünnsaftfilter. a. 2,0° = 0,53    „ b. 1,5° = 0,39    „ 7) Deckklärefilter. a. 0,6° = 0,15    „ b. 0,5° = 0,13    „ III. Heißes Wasser bis das Süßwasser 5 Proc. wog,dann kaltes Wasser bis 0,4 Proc. 8) Melisfilter. Bestimmung a. Polarisation 0,5° = 0,13 Proc. b. 0,2° = 0,05    „ Es darf hiernach gewiß gerechtfertigt erscheinen, wenn dem kalten Wasser der Vorzug zum Absüßen zugesprochen wird, da der einzige Einwand, welcher dagegen zu erheben wäre, durch diese Ermittelungen als nicht stichhaltig erwiesen ist, und können demnach die oben ausgesprochenen Grundsätze unverändert bestehen.