Titel: Verfahren zur raschen Bestimmung der in der rohen Soda enthaltenen löslichen Schwefelverbindungen; von H. Lestelle.
Fundstelle: Band 166, Jahrgang 1862, Nr. C., S. 445
Download: XML
C. Verfahren zur raschen Bestimmung der in der rohen Soda enthaltenen löslichen Schwefelverbindungen; von H. Lestelle. Aus den Annales de Chimie et de Physique, 3me série, t. LXVI p. 172. Lestelle, Verfahren zur Bestimmung des Schwefelnatriums in der rohen Soda. Die löslichen Schwefelverbindungen, deren Bildung man bei der Fabrication der künstlichen Soda nicht absolut zu verhindern vermag, haben eine große Wichtigkeit hinsichtlich des Handelswerthes dieses Productes. Man muß daher im Verlaufe der Fabrication häufig das relative Verhältniß des in der rohen Soda enthaltenen Schwefelnatriums bestimmen. Folgendes Verfahren gestattet diese Bestimmungen mit Genauigkeit und Schnelligkeit auszuführen. Es gründet sich auf die Unauflöslichkeit des Schwefelsilbers und die Löslichkeit aller anderen Silbersalze bei Gegenwart von Ammoniak. Ich bereite eine Normalflüssigkeit von ammoniakalischem salpetersaurem Silber, indem ich 27,69 Grm. Feinsilber in reiner Salpetersäure auflöse, der Flüssigkeit 250 Kubikcentimeter Ammoniak zusetze und mit Wasser verdünne, bis das Volum genau 1 Liter beträgt. Jeder Kubikcentimeter dieser Lösung entspricht 0,010 Grm. Einfach-Schwefelnatrium. Ich löse hernach die zu analysirende Soda in Wasser auf, setze Ammoniak zu, erhitze zum Sieden, und gieße dann tropfenweise mittelst einer in Zehntel-Kubikcentimeter getheilten Bürette die ammoniakalische Silberflüssigkeit hinein, welche einen schwarzen Niederschlag von Schwefelsilber bildet. Wenn ich mich dem Punkte nähere, wo aller Schwefel gefällt ist, filtrire ich, und in die filtrirte Flüssigkeit gieße ich neuerdings von der Silberlösung, bis nach wiederholtem Filtriren ein Tropfen derselben nur noch eine schwache Trübung hervorbringt. Die Probe ist dann beendigt und man braucht nur die verbrauchten Abtheilungen an der Bürette abzulesen und deren Anzahl mit dem angewandten Sodagewicht zu vergleichen. Handelt es sich um äußerst geringe Mengen von Schwefelnatrium, so muß man eine verdünntere Probeflüssigkeit anwenden, von welcher jeder Kubikcentimeter 0,005 Grm. Schwefelnatrium entspricht. Ich habe nach diesem sehr raschen Verfahren, welches für eine Probe höchstens fünf Minuten erfordert, die Menge des in den Sodalaugen und in der künstlichen Soda enthaltenen Schwefelnatriums bestimmt, wobei sich ergab, daß die gut fabricirte Soda stets 0,10 bis 0,15 Proc. Schwefelnatrium enthält, während die schlecht bearbeitete Soda, welche zu lange der Einwirkung des Feuers ausgesetzt blieb und deßhalb (in Frankreich) verbrannte Soda genannt wird, davon bis 4,5 und sogar 6 Proc. enthält. Solche Unterschiede in der Güte der Soda äußern ihren Einfluß auf die zur Fabrication des Sodasalzes bestimmten Laugen, daher es nützlich ist diese Bestimmungen so häufig als möglich auszuführen. Durch die Gegenwart des Chlornatriums, schwefelsauren Natrons, Aetznatrons etc. wird die Genauigkeit des Verfahrens gar nicht beeinflußt, weil die Niederschläge, welche diese Körper mit dem salpetersauren Silber geben können, in Ammoniak löslich sind.