CI. Ueber einen neuen Apparat zur Extraction von Fetten und Oelen vermittelst Schwefelkohlenstoffs; von Dr. Georg Lunge in Breslau. Mit Abbildungen auf Tab. VI. Lunge, über einen neuen Apparat zur Extraction von Fetten und Oelen vermittelst Schwefelkohlenstoffs. Seit mehreren Jahren hat man sich vielfach damit beschäftigt, die Anwendung des Schwefelkohlenstoffes zur fabrikmäßigen Extraction von Fetten und Oelen durch geeignete Apparate zu ermöglichen. Einige dieser Apparate sind durch Patentbeschreibungen in die Oeffentlichkeit gekommen, z.B. die von Deiß,Polytechn. Journal Bd. CLIX S. 436. Seyferth Polytechn. Journal Bd. CXLVIII S. 268. und Löwenberg erfundenen, über andere hat hingegen nichts sicheres verlautet, z.B. meines Wissens über den von J. G. Hofmann in Breslau; kürzlich wurde noch in diesem JournalS. 290 in diesem Bande. die Beschreibung eines sehr interessanten Apparates von Moison mitgetheilt, welcher speciell für Wolle bestimmt ist. Ob die Anwendung des Schwefelkohlenstoffs zur Gewinnung des Rüböles aus dem Repssamen die mechanische Auspressung desselben wird verdrängen können, lasse ich dahingestellt; dagegen spricht besonders der Umstand, daß es allen Bemühungen zum Trotze noch keinesweges gelungen ist, den Extractionsrückstand als Viehfutter zu verwerthen, während doch unter den jetzigen Umständen gerade die Repskuchen ein sehr bedeutendes Moment für die Calculation des Oelfabrikanten abgeben müssen. Der Hauptvorwurf, welchen man der alten Methode machen konnte, daß nämlich ein zu großer Theil des Oeles in den Preßkuchen zurück blieb und in diesen nur unzureichend verwerthet wurde, kann jetzt nicht mehr in derselben Strenge aufrecht erhalten werden, da man durch doppeltes Pressen und Vervollkommnung der Pressen selbst dahin gekommen ist, das Oel bis auf wenige Procente zu gewinnen; in demselben Grade ist natürlich der Vorzug der chemischen Oelgewinnungsmethode geringer geworden, und die allgemeine Ansicht scheint bis jetzt noch die zu seyn, daß die geringe Mehrausbeute bei der letzteren Methode den Verlust am Werthe der Oelkuchen nicht deckt. Ich will nicht unerwähnt lassen, daß allerdings einige Fabrikanten ihre Rückstände so weit von Schwefelkohlenstoff befreien sollen, daß sie zum Viehfutter tauglich bleiben; es scheint aber, daß sich bis jetzt ihr Product wegen des allgemein dagegen herrschenden Vorurtheils den Markt nicht erobern konnte. Unter bestimmten Bedingungen scheint es jedoch unzweifelhaft, daß man für die Rüböl- (resp. Leinöl-) Gewinnung mit Vortheil von Schwefelkohlenstoff-Apparaten Gebrauch machen würde, nämlich in kleineren Fabriken, in welchen der einzelne Gutsbesitzer sein Product verarbeitet, welcher auch die erhaltenen Rückstände selbst verfüttern kann; einerseits fallen hier die Vorurtheile des Großhandels gegen die ungewöhnliche Form der Oelkuchen weg, andererseits sind die Anlagekosten eines chemischen Apparates bedeutend geringer, als die einer Oelmühle mit hydraulischen Pressen; vor allem gilt dieß gerade von dem später von mir zu beschreibenden Apparate. Viel einfacher steht die Sache bei der Entfettung der Wolle, sowohl der rohen, als auch der sogenannten Ausputzwolle, welche in den Tuchfabriken in enormer Menge abfällt. Das Fett der rohen Wolle hat man bis jetzt wohl allgemein verloren gegeben, und dabei, wenn man nicht Urin zur Wäsche anwendete, noch Soda oder Seife verbraucht, ungerechnet die verschiedenen Waschpulver, welche wohl großentheils auch nur aus Soda bestehen. Die Extraction mit Schwefelkohlenstoff erlaubt es hier, ohne Verlust des Entfettungsmittels das Fett selbst zu gewinnen, gewährt also einen doppelten Vortheil. Das Fett, welches man aus der rohen Wolle erhält, ist freilich so dunkel und übelriechend, daß man es kaum anders als zu Wagenschmiere verwenden kann; immerhin hat es doch aber seinen Werth, welcher durchaus nicht zu vernachlässigen ist, da die Quantität des Fettes namentlich in den feineren Wollen eine sehr beträchtliche ist. Die Ausputzwolle gab man früher ganz verloren; jetzt entfettet man sie Wohl an den meisten Orten, gewinnt aber dabei das Fett gar nicht oder nur sehr unvollständig; besonders klagt man aber, daß bei dem Entfettungsverfahren (Waschen mit alkalischen Laugen, Peitschen mit Thon etc.) ein enormer Verlust an Wollfaser stattfinde. Bei dieser Industrie dürfte die Verwendung des Schwefelkohlenstoffs am unzweifelhaftesten von Vortheil seyn. Ich gehe nun zur Beschreibung eines von mir erfundenen Apparates über, dessen Neuheit in Idee und Construction durch die Verleihung eines Patentes von Seiten der preußischen Regierung (vom 17. Januar 1862) anerkannt worden ist. Sein Princip ist, daß das zu entfettende Material (Wolle, Reps, Leinsamen etc.; ich werde dafür der Kürze halber fortan nur den Ausdruck: „Wolle“ gebrauchen) in einen Cylinder gebracht wird, welcher in einen anderen Cylinder concentrisch eingeschachtelt ist; der Raum zwischen beiden Cylindern ist mit Wasser gefüllt, und dient einmal als Wasserbad zum Erhitzen, das anderemal als Kühlvorrichtung, so daß ohne Wechsel des Platzes und Apparates die Wolle darin erst mit Schwefelkohlenstoff behandelt und dann von demselben durch Destillation befreit werden kann; selbstverständlich ist sie im Innern des kleineren Cylinders auf einem Siebe ausgebreitet, damit das Fett davon abfließen kann. Eine fernere Eigenthümlichkeit des Apparates ist die, daß bei ihm ausschließlich Wasserverschlüsse angewendet sind, welche nicht allein die billigsten, sondern auch die vollkommensten Dichtungen gegen Schwefelkohlenstoff sind, bei dem man ja Firniß, Kautschuk etc. nicht anwenden kann; auch sind sie stets in einem Augenblicke gelöst und wieder hergestellt. Sodann ist die Quantität des in Arbeit befindlichen Schwefelkohlenstoffs verhältnißmäßig ganz unbedeutend und größere Vorräthe von demselben sind durchaus nicht erforderlich, was die Sicherheitspolizei und die Feuerversicherungsgesellschaften gewiß nicht übersehen werden. Endlich ist auf die Billigkeit des Apparates aufmerksam zu machen, welcher ganz und gar aus Zinkblech herzustellen ist (Eisenblech ist nicht allein wegen des höheren Preises, sondern auch wegen der Gefahr des Rostens weniger anzurathen, obwohl es von Schwefelkohlenstoff so wenig als Zink angegriffen wird); dann auch auf seine einfache Construction und Behandlung, die ihn z.B. von dem Löwenberg'schen Apparate zu seinem Vortheil unterscheidet. Fig. 16 zeigt den Apparat in einem Durchschnitte durch die Mitte der Cylinder, Fig. 17 einen darauf senkrechten Durchschnitt, welcher später seine Erläuterung findet. A, A', A'' sind drei übrigens völlig gleich eingerichtete Cylinder von Zinkblech mit doppelten Wänden und Boden; der innere Cylinder wird in dem äußeren durch ringförmige, durchbrochene Träger a, a festgehalten. Bei b sind ringförmige, stärkere Träger, welche zur Aufnahme der Siebe B, B' und B'' bestimmt sind. Diese Siebe haben beinahe dieselbe Weite, wie die inneren Cylinder; sie können übrigens aus durchlöchertem Zinkblech oder auch aus Korbgeflecht u. dgl. bestehen. Wenn sehr dicht zusammenliegendes Material, z.B. zerquetschter Reps, zu extrahiren ist, so werden am zweckmäßigsten im Innern des Siebes noch einige dem Boden parallele, durchbrochene Scheidewände angebracht, welche man einzeln herausheben kann, so daß das Material immer nur in dünneren Schichten liegt und die Extraction vollständig vor sich geht; in den Raum zwischen beiden Cylindern führt bei c ein Wasserzuleitungsrohr mit Hahn; bei d ist ein Rohr zum Abfließen des Wassers angebracht. Ferner tritt in diesen Zwischenraum noch ein am Ende offenes Dampfrohr ein, welches durch den Hahn e abgesperrt werden kann. Der Dampf kann auch durch den Hahn f in die bleierne Schlange g eintreten, welche gleichfalls am Ende offen und außerdem noch an vielen Stellen durchlöchert ist; die Löcher bringt man am besten auf der Unterseite der Schlange an. Ein Rohr mit Hahn h führt aus dem inneren Cylinder nach außen, in der Wandung des äußeren Cylinders dicht eingelöthet. Ein Deckel i schließt den inneren Cylinder dergestalt, daß sein vorstehender Rand in den Zwischenraum zwischen beiden Cylindern eingreift und einen Wasserverschluß bildet; um den nöthigen Druck ausüben zu können, muß dieser Rand 10–12'' breit seyn. Der Deckel hat in der Mitte eine kreisrunde Oeffnung, um welche zwei concentrische Röhren angebracht sind (ebenfalls 10–12'' hoch), zwischen welche zwei ähnliche der Verbindungsröhren k eingreifen, deren Zweck später deutlich werden wird; alle diese kleinen ringförmigen Zwischenräume werden mit Wasser gefüllt und dienen als Wasserverschlüsse. Daß überall die eingreifende Röhre nicht nur zwischen die concentrischen Röhren der Deckel greift, sondern noch eine andere Röhre in die innere Deckelröhre hereinragt, hat den Zweck, daß der sich verdichtende Schwefelkohlenstoff nicht in die ringförmigen Wasserverschlußräume eindringen kann, sondern direct in das Innere der Cylinder hineinlaufen muß. Die Deckelöffnung ist mit einer Brause überspannt. C ist ein Bottich, welcher ein weites Schlangenrohr l von Zink enthält; sein Boden ist noch einige Fuß über den Deckeln der Cylinder A, doch ist der Deutlichkeit wegen seine Unterstützung auf der Zeichnung fortgelassen. Auch dieser Bottich ist, wie man sieht, mit Wasserzuleitung bei m und Ableitung bei n versehen. Die Schlange l hat an ihren beiden Enden knieförmige, aus dem Bottich herausragende Ansätze o und p, welche aus ganz eben solchen concentrischen Systemen von Röhren bestehen, wie die in der Mitte der Deckel i angebrachten sind, und welche ebenfalls den Zweck haben, die Verbindungsröhren k vermittelst Wasserverschluß aufzunehmen. In Fig. 17 bedeutet A einen der eben beschriebenen Cylinder; D ist ein cylindrisches Gefäß von Zink- oder Eisenblech mit falschem Boden r (welcher von unten besser unterstützt werden muß, als es die Zeichnung zeigt). Dieses Gefäß hat wiederum einen Ansatz von concentrischen Röhren s, ferner in seinem Deckel, dessen Wasserverschluß man aus der Figur ersieht, ein Wasserzuleitungsrohr mit Hahn t und am Ende mit einer Brause versehen, sodann ein unten und oben offenes Ableitungsrohr u und am Boden einen Ablaßhahn v, welcher in die Flasche E mündet. Der Raum über dem Doppelboden r bis zum Deckel ist mit Kohksstücken oder dergl. gefüllt. Der Gebrauch des Apparates ist folgender. Wenn man die ganze Operation beginnen will, so gibt man in einen der Apparate, z.B. A, die erforderliche Menge Schwefelkohlenstoff, welche für jede bestimmte Dimension ein für allemal durch den Versuch zu ermitteln ist und nachher in fortwährender Thätigkeit bleibt, da ein nennenswerther Verlust nicht stattfindet. Sie beträgt selbst bei großen Apparaten nur einige Centner, was, wie bemerkt, ebenfalls ein Vortheil dieses Apparates ist. Durch Oeffnen des Hahnes c füllt man die doppelte Wandung mit Wasser und schließt c wieder. Ferner wird ein anderer Cylinder, z.B. A'', mit Wolle beschickt (ich gebrauche auch hier und sonst später den Ausdruck „Wolle“ statt aller von Fett oder Oel zu befreienden Körper), indem man den Deckel i abnimmt, den Korb B'' heraushebt, mit Wolle füllt und ihn sowie den Deckel wieder einsetzt; dann läßt man auch hier durch Oeffnen von c Wasser in den Doppelboden ein. Endlich verbindet man noch durch die weiten Doppelknieröhren k, k den Apparat A mit dem oberen Ende der Kühlschlange l bei o, und A'' mit dem unteren Ende derselben bei p, und stellt sämmtliche Wasserverschlüsse durch Eingießen von Wasser her. Nun läßt man durch e Dampf in den Doppelboden von A einströmen, aber nicht so viel, daß das darin enthaltene Wasser zum Kochen käme; der Schwefelkohlenstoff kommt sehr bald ins Sieden und destillirt zunächst nach l über, wo er möglichst condensirt wird, indem man durch m fortwährend kaltes Wasser in den Bottich B einströmen läßt, während das warme bei n abläuft. Der condensirte Schwefelkohlenstoff, sowie die nicht condensirten Dämpfe desselben, treten durch k in den Cylinder A'' über, in welchem sie durch die am Deckel angebrachte Brause möglichst fein zertheilt werden. Der flüssige Schwefelkohlenstoff sickert durch die im Korbe B'' enthaltene Wolle hindurch und entzieht ihr dabei das Fett vollständig; die Lösung tropft in den unteren Theil des Cylinders A'' herab. Um aber den letzten Rest des Schwefelkohlenstoffdampfes zu condensiren, läßt man durch Oeffnen von c in den Doppelboden kaltes Wasser einfließen, während das warme bei d abfließt; die Schwefelkohlenstoffdämpfe, welche nothwendigerweise die Wolle viel inniger durchdrungen haben, als es ein flüssiger Körper vermag, condensiren sich innerhalb derselben und entziehen ihr auch das in den innersten Theilen enthaltene Fett. Wesentlich wirkt hier auch der Umstand günstig, daß sich die Wolle dabei etwas erwärmt; ferner findet natürlich die Condensation am stärksten an den Wänden statt, zu welchen der schon flüssig in B'' anlangende Schwefelkohlenstoff trotz der Vertheilung durch die Brause nur sehr unvollständig gelangen würde. Sobald die Destillation beendet ist, verbindet man die Cylinder A'' und A' mit Einschaltung der Schlange l, indem man durch Knieröhren den Deckel von A'' mit o und den von A' mit p verbindet; A' ist schon vorher mit frischer Wolle gefüllt worden. Dann sperrt man in A'' das kalte Wasser bei c ab und läßt bei e Dampf eintreten; in A' dagegen öffnet man den Wasserhahn c. Der Schwefelkohlenstoff in A'', welcher mit Fett gemischt ist, kommt ins Sieden, streicht durch die entfettete Wolle dampfförmig hindurch, wird in der Schlange l wieder zum Theil condensirt und wirkt jetzt im Cylinder A' völlig ebenso, wie vorher der aus A entwickelte in A'' gewirkt hatte. Wenn auch diese Destillation beendet ist, verbindet man A' mit A, das vorher mit frischer Wolle beschickt war, selbstverständlich mit Einschaltung von l, und beginnt den Proceß von neuem; A'' aber verbindet man jetzt mit dem in Fig. 17 gezeichneten Cylinder D, um die letzte Spur von Schwefelkohlenstoff auszutreiben. Zu diesem Zwecke läßt man jetzt den Dampf nicht allein durch e in den Doppelboden, sondern auch durch f und die Schlange g in das Innere des Cylinders A'' eintreten. Der Dampfstrom entführt zum Theil durch seine größere Wärme, zum Theil auf mechanischem Wege der Wolle die letzten Spuren von Schwefelkohlenstoff, ebenso wie dem Fette. Die in ihm noch enthaltene Menge Schwefelkohlenstoffdampf ist übrigens quantitativ ohnehin sehr unbedeutend, wird jedoch durch Hülfe des Cylinders D noch ganz kostenlos gewonnen. Das Gemenge von Wasserdampf mit etwas Schwefelkohlenstoffdampf begegnet nämlich in D einem durch t zugeleiteten Wasserstrahle, welcher durch die Brause und die Kohksstücke möglichst fein zertheilt wird, und in die vielfachste Berührung mit dem ihm entgegenkommenden Dampfstrome tritt, welcher letztere dadurch condensirt wird; die mitgerissene Luft kann durch u ins Freie entweichen. Die geringe Menge des condensirten Schwefelkohlenstoffs trennt sich augenblicklich von dem Wasser, bleibt wegen seiner größeren Schwere am Boden und wird von Zeit zu Zeit durch den Hahn v in die Flasche E abgelassen, von wo sie gelegentlich in einen der Cylinder A, A' oder A'' nach dessen frischer Füllung nachgegossen wird. Sobald auch diese Operation beendet ist, werden in A'' alle Hähne geschlossen und durch h das jedenfalls noch flüssige Fett nebst dem condensirten Wasser abgelassen; dann entfernt man die Verbindungsröhre k, hebt den Deckel ab, nimmt den Korb mit der entfetteten Wolle heraus und ersetzt diese durch frische Wolle, worauf die ganze Arbeit von neuem angeht. Unterdessen ist nämlich die Destillation von A' nach A vorüber; man verbindet jetzt A' mit D, ferner A wieder mit A'' u.s.f. Schließlich will ich noch bemerken, daß, was Wolle im eigentlichen Sinne betrifft (bisher hatte ich alle zu entfettenden oder zu entölenden Substanzen damit bezeichnet), diese durch die ganze Operation erfahrungsmäßig nach dem Urtheile aller Kenner nicht im mindesten leidet. Es heißt zwar in der oben erwähnten Beschreibung des Moison'schen Apparates, daß die Wolle darunter leide, wenn man die letzten Spuren von Schwefelkohlenstoff durch Wasserdampf vertreibe; doch kann sich dieses nur auf ein längeres Dämpfen beziehen, wie es bei meinem Apparate unnöthig ist, da sich eben bei der von mir entfetteten Wolle der berührte Nachtheil nicht gezeigt hat. Um der nach meinem Verfahren entfetteten Wolle eine völlige Weiße zu verschaffen, ist allerdings noch eine Behandlung mit einer ganz geringen Menge Soda vortheilhaft, was für dunkel zu färbende Tuche etc. wohl auch ganz erspart werden kann.