CXVI. Ueber die Trennung des Zinns vom Antimon; von C. Tookey. Aus dem Journal of the Chemical Society, vol. XIV p. 462; durch das chemische Centralblatt, 1863, Nr. 55.) Tookey, über die Trennung des Zinns vom Antimon. Wird Antimontrisulphid der Wirkung gasförmiger Salzsäure ausgesetzt, so zersetzt es sich schon bei gewöhnlicher Temperatur, unter Bildung von Schwefelwasserstoff zu Antimonchlorür, das bei gelinder Hitze in dem Gasstrome leicht verflüchtigt werden kann. Einfach-Schwefelzinn erleidet bei gleicher Behandlung dieselbe Zersetzung, während es in Salzsäure-Atmosphäre ohne weitere Veränderung bis zum beginnenden Schmelzen erhitzt werden kann. Beide Metalle lassen sich also trennen, wenn das Zinn als Chlorür vorhanden ist. Nach Fischer wird das Zinn durch Eisen aus dem Chlorid nicht gefällt. Tookey überzeugte sich, daß das Zinnchlorid zu Chlorür reducirt wird, Antimon aber vollständig zu Metall. Tookey löste 6,08 Grains reines Antimon und 4,16 Grains Zinn in Salzsäure, unter Zusatz einiger Tropfen Salpetersäure, verdünnte die Lösung mit Wasser und digerirte sie nach Zugabe von noch mehr Salpetersäure bei gelinder Wärme mit 15 Grains reinem Eisenblech, bis alles Eisen gelöst war; dann wurde viel kaltes Wasser zugesetzt und das Antimon auf einem gewogenen Filter gesammelt; es betrug 6,02 Grains. In einem zweiten Versuche wurden 9,145 Grains reines Antimon und 4,065 Grains reines Zinn angewandt und 9,18 Grains Antimon und 4,069 Grains metallisches Zinn wieder erhalten; das Zinn war aus der vom Antimon abfiltrirten Flüssigkeit mit Schwefelwasserstoff gefällt und durch Glühen in Dioxyd verwandelt worden. Bei den Analysen von Legirungen aus Antimon, Zinn, Blei und wenig Kupfer werden Zinn und Antimon gewöhnlich so von den anderen Metallen getrennt, daß man in der Wärme mit Salpetersäure oxydirt, den Ueberschuß der Säure durch Abdampfen entfernt und die Nitrate des Silbers und Kupfers wegwäscht. Allein bei Anwendung von Hitze während der Oxydation wird Bleioxyd vom Zinn und Antimon in einer Verbindung zurückgehalten, aus welcher sich das Bleioxyd nicht auswaschen läßt. Erhitzt man Blei und Antimon mit Salpetersäure, so entsteht in Wasser unlösliches antimonsaures Bleioxyd. Der Verf. oxydirte die Legirung in möglichst wenig überschüssiger Salpetersäure, entfernte den Ueberschuß durch Abdampfen bei niederer Temperatur, digerirte den Rückstand mit heißem Wasser, wusch die Oxyde des Zinns und Antimons auf einem gewogenen Filter vollkommen aus und trocknete bei 110–120° C. Die Oxyde wurden darauf in ein Glasschiffchen gebracht, ihr Gewicht bestimmt und das Schiffchen in einen Condensationsapparat eingeführt, durch welchen ein langsamer Strom Salzsäure geleitet wurde; als der Inhalt des Schiffchens durch Absorption des Gases flüssig wurde, wurde eine gelinde Hitze angewandt, um die Chloride des Zinns und Antimons abzudestilliren, und zu Ende dieser Operation durch Verstärkung der Hitze noch die letzten Spuren Zinnchlorid ausgetrieben. Nach dem Abkühlen wurde der Inhalt des Schiffchens, Bleichlorid, gelöst und zu der Lösung des Blei- und Kupfernitrats gethan. Diese beiden Metalle wurden in gewöhnlicher Weise bestimmt, nämlich die Lösung mit einem kleinen Ueberschusse Schwefelsäure fast zur Trockne verdampft, das Bleisulphat mit schwefelsäurehaltigem Wasser gewaschen und aus dem Filtrate das Kupferoxyd mit Kalihydrat gefällt. Die Chloride wurden in ein kleines Becherglas gebracht, der Apparat mit dünner Salzsäure ausgespült, die Lösung erwärmt und mit möglichst reinem Eisen digerirt u.s.w. Der Verf. gibt auch einen kleinen Apparat an, eine zwei Mal gebogene Glasröhre, deren mittelstes horizontales Stück kugelig erweitert ist, und in welchem die Legirung, ohne Anwendung des Schiffchens oxydirt, mit Salzsäuregas behandelt und destillirt wird; das zur Präcipitation verwendete Eisen soll Blech seyn und drei Mal so schwer wiegen, als das Antimon.