Titel: Verfahren zur Gewinnung von Brom und Bromverbindungen, von Louis Leisler in Glasgow.
Fundstelle: Band 179, Jahrgang 1866, Nr. XCIV., S. 387
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XCIV. Verfahren zur Gewinnung von Brom und Bromverbindungen, von Louis Leisler in Glasgow. Aus dem Mechanics' Magazine, December 1865, S. 380. Leisler's Verfahren zur Gewinnung von Brom. Dieses patentirte Verfahren gestattet Brom und verschiedene Bromverbindungen aus allen Substanzen zu gewinnen, in denen dieses Element – gleichviel ob in größerer oder geringerer Menge – enthalten ist, vorzugsweise aber aus dem sogenannten deutschen Chlormagnesium,“ aus den von der Verarbeitung des Seewassers herrührenden Mutterlaugen und den von der Verarbeitung des Kelps herrührenden. Dasselbe besteht wesentlich darin, das Brom aus der magnesiahaltigen oder sonstigen Flüssigkeit durch zweifach-chromsaures Kali und eine Säure, unter Mitwirkung von Wärme abzuscheiden, und das auf diese Weise verflüchtigte Brom durch einen mit metallischem Eisen beschickten Condensator zu leiten, so daß Bromeisen entsteht, aus welchem sich dann reines Brom, oder Bromkalium, oder eine andere Bromverbindung mit Leichtigkeit darstellen läßt. Der vom Erfinder angewendete Apparat ist eine Destillirblase, deren unterer Theil aus Eisen besteht, während der obere, der Helm, aus Blei oder Steinzeug angefertigt, geräumig, von domartiger oder gewölbter Form und mit einem gebogenen, aus Blei oder aus Steinzeug bestehenden Ableitungsrohre versehen ist. Dieses Rohr führt zu einem irdenen Recipienten, der ungefähr wie eine Woulf'sche Flasche geformt, aber am Boden mit einer Vorrichtung zum Ablassen der in ihm enthaltenen Flüssigkeit versehen ist. Die Blase wird bis etwa zum oberen Rande des gußeisernen Bodens oder Untertheils mit der zu verarbeitenden Flüssigkeit gefüllt und dann mittelst eines gewöhnlichen, unter ihr angebrachten Ofens geheizt. Während die Flüssigkeit sich erhitzt, wird eine gesättigte kalte Lösung von zweifach-chromsaurem Kali zugesetzt, und zwar so viel, daß auf je hundert Gallons der in Arbeit genommenen Flüssigkeit ungefähr zwei (engl.) Pfund Bichromat kommen; dann wird das Ganze tüchtig durcheinander gerührt. Bevor die Flüssigkeit die Temperatur von 66° Celsius angenommen hat, wird auf jede hundert Gallons der zu verarbeitenden Flüssigkeit 1 Gallon Salzsäure zugesetzt, welche vorher mit ihrem dreibis vierfachen Volum Wasser verdünnt worden ist, und dann wird wiederum tüchtig durchgerührt, so daß Alles sich gehörig vermischt. Darauf wird der Helm aufgesetzt, Ableitungsrohr, Recipient und Condensator werden mit einander verbunden und sämmtliche Verbindungen lutirt, nachdem der Condensator vorher mit Drehspänen von Schmiedeeisen, welche möglichst groß, leicht und spiralförmig seyn sollen, gefüllt worden ist. Das Feuer wird so regulirt, daß der Inhalt der Blase ununterbrochen und ruhig im Kochen bleibt und ein gleichmäßiger Dampfstrahl durch den Condensator bläst, bis kein Brom weiter übergeht. Das mit dem Dampfe übergegangene Brom verbindet sich mit dem im Condensator enthaltenen Eisen; das entstandene Bromeisen löst sich in der geringen im Condensator verdichteten Menge Wasser und fließt aus demselben in ein untergesetztes Gefäß. Sobald die Bromentwickelung aufgehört hat, wird die Blase geöffnet und die rückständige Flüssigkeit aus derselben mittelst eines Hebers abgezogen; darauf wird die Blase von Neuem beschickt, die Beschickung wiederum mit zweifach-chromsaurem Kali und Salzsäure versetzt, und die Destillation wiederholt. Das Eisen braucht erst nach mehreren Operationen erneuert zu werden, da jedesmal nur eine geringe Menge desselben verbraucht wird. Das erhaltene Bromeisen wird nach dem gewöhnlichen Verfahren in Bromkalium oder eine andere Bromverbindung umgewandelt. Zur Darstellung von Brom wird das Bromeisen in geeigneten Retorten mit zweifach-chromsaurem Kali und Säure erhitzt und das übergehende Brom condensirt und aufgefangen. – Zur Erleichterung der ersten Entwickelung des Broms können Stückchen von Feuerstein, Quarz oder dgl. in die Destillirblase gebracht werden; oder es wird Luft oder Dampf durch die in ihr enthaltene Flüssigkeit geblasen, um den Uebertritt der Dämpfe in den Condensator zu beschleunigen.