Titel: Ueber die Darstellung des Butteräthers des Handels; von Dr. J. Stinde.
Fundstelle: Band 182, Jahrgang 1866, Nr. CXII., S. 403
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CXII. Ueber die Darstellung des Butteräthers des Handels; von Dr. J. Stinde. Aus dem Hamburger Gewerbeblatt, 1866, Nr. 41 u. 42. Stinde, über die Darstellung des Butteräthers des Handels. Der Butteräther des Handels dient wie der ebenfalls im strengen Sinne des Wortes chemisch nicht reine Ameisenäther zur Darstellung von sogen. Essenzen. Wenn die Anwendung des Butteräthers zur Fabrication von Rum-, Cognac- und derartigen Essenzen nur eine theilweise genannt werden kann, so ist sie doch eine ausgedehntere bei der Herstellung der Fruchtbonbons (Drops) und vieler käuflichen Fruchtsäfte. Ananas und Erdbeerenextracte enthalten stets mehr oder weniger große Mengen von Butteräther. Behufs der letztgenannten Anwendung muß der Butteräther angenehm schmecken und von fremdartigem Beigeschmacke vollständig frei seyn und ist dieß ein Punkt, der für die Verkäuflichkeit des Aethers und der mit demselben bereiteten Essenzen maßgebend ist. Um einen möglichst lieblich schmeckenden Aether zu erhalten, kommt es vorzüglich darauf an, von einem Rohmateriale auszugehen, welches frei von allem üblen Beigeschmacke ist; auch dürfen nicht zu viele Operationen nothwendig werden, um ein reines Material, wie z.B. mehrmals krystallisirtes buttersaures Natron zu erzielen. Die Methode, aus Zucker, durch eine mit Milch und faulem Käse oder Fleisch eingeleitete Gährung Buttersäure und gleichzeitig durch Hinzufügung von kohlensaurem Kalk buttersauren Kalk zu erzeugen, ist im Großen aus mehreren Gründen zu verwerfen. Die Bildung der Buttersäure ist ein langwieriger Proceß, es können häufig mehrere Monate vergehen ehe die Gährung weit genug gediehen ist, um an das Verarbeiten des Materiales gehen zu können, namentlich treten solche Verzögerungen ein, wenn während der kälteren Jahreszeit die in Zersetzung begriffene Masse wiederholt abgekühlt und einer unregelmäßigen Temperatur ausgesetzt ist. Die Reingewinnung des buttersauren Kalkes, resp. die Umsetzung desselben in buttersaures Natron, oder gar die Darstellung einer ziemlich reinen Säure aus dem buttersauren Kalk, und die Verarbeitung dieser auf ein krystallisirbares Salz ist zu kostspielig als daß man mit Vortheil fabriciren könnte, namentlich wenn die Darstellung des Butteräthers nur eine periodische ist. Die gewöhnliche Methode, ein Gemisch von Buttersäure, Weingeist und Schwefelsäure zu destilliren, gibt einen Aether dem stets eine große Menge freier Buttersäure beigemischt und man ist genöthigt denselben mit Magnesia zu behandeln, um die Säure von dem fatalen ranzigen Beigeschmack zu entfernen, der sich namentlich dann zu erkennen gibt, wenn man ein wenig Butteräther auf ein Stückchen Zucker tröpfelt und dasselbe in sehr süßes Zuckerwasser wirft und nach erfolgter Auflösung die Flüssigkeit probirt. Beim Waschen des Aethers, sowie bei allen diesen Operationen finden nicht unerhebliche Verluste statt und man muß dieselben daher möglichst umgehen. Die Methode, welche stets einen sehr wohlschmeckenden und begehrten Aether liefert, ist folgende, jedoch bemerke ich im Voraus, daß die Beobachtung sämmtlicher angegebenen Handgriffe zum Gelingen nothwendig ist. Ein angenehm zu verarbeitendes und wohlschmeckenden Aether resp. weingeisthaltigen Aether lieferndes Material ist die Schote der Ceratonia Siliqua, Lin. Fam. der Leguminosen. Diese Frucht, welche oft zu erstaunlich billigen Preisen bezogen werden kann, enthält zum Theil schon fertig gebildete Buttersäure. Das Destillat der in schwach mit Schwefelsäure angesäuertem Wasser vertheilten, gepulverten Schoten (incl. Samen) ergab 2–3 Proc. Buttersäurehydrat, welches Verhältniß durch einfaches Titriren des Destillates erhalten wurde. Nach Reinsch sind ferner in demselben circa 41–42 Proc. Traubenzucker enthalten, also ist gährungsfähiger Zucker in genügender Menge vorhanden. Durch eine längere Zeit dauernde Gährung wird auch der Traubenzucker in Buttersäure zersetzt und ist das hierzu nöthige Ferment schon in den Früchten selbst vorhanden. An einen mäßig warmen Ort (zu empfehlen ist die Nähe des Dampfkessels oder ein ähnlicher Platz) bringe man ein großes hölzernes Faß, schütte in dasselbe 100 Pfd. der wohl zerkleinerten Schoten und gieße so viel Wasser von 28° C. darauf, bis ein dünner Brei entsteht. Nach 4–5 Tagen fügt man noch 24 Pfd. Schlämmkreide hinzu und wartet die Gährung ab. Von Zeit zu Zeit rührt man den dicker werdenden Brei um und fügt, wenn es nothwendig wird, eine kleine Menge lauwarmen Wassers hinzu. Nach 6 Wochen im Sommer ist die Gährung beendet und man schreitet zur Darstellung des Aethers. Zu diesem Zwecke füllt man den dicken Brei aus dem Fasse in eine kupferne Destillirblase, welche doppelte Wandungen besitzt, in welche man Wasserdampf hineinlassen kann. Am Abende vorher hat man sich eine Mischung von 36 Pfund englischer Schwefelsäure und sechzig Pfd. Weingeist von 95° Tralles hergestellt, welche mit Hülfe eines stumpfen Besens gut unter den Brei gemischt wird. Man lutirt rasch und vollständig und gibt rasch Dampf. Die Destillation beginnt bald, wenn jedoch das Destillat in einem continuirlichen Strahle zu laufen beginnt, so vermindert man den Dampfzutritt. Das erste Pfund Destillat fängt man für sich auf, legt eine andere Vorlage vor und destillirt so lange, bis bei etwas stärkerem Dampfe nur noch wenige Tropfen kommen. Man erhält eine reichliche Ausbeute eines Destillates, welches mit Chlorcalciumlösung geschüttelt, gegen die Hälfte reinen Butteräther absetzt. Will man nun reinen Butteräther haben, so schüttelt man das Destillat mit dem gleichen Volumen einer gesättigten Chlorcalciumlösung, hebt den ausgeschiedenen Aether ab und destillirt ihn über ein wenig Magnesia aus einer Glasretorte. Auf den in der Blase befindlichen Rückstand kann man noch 19 Pfd. Weingeist von 95° Trlls. geben und abdestilliren; das Destillat ist dann zur Anfertigung von Ananas-Essenz hinreichend ätherhaltig. Ebenso läßt sich die Chlorcalciumlösung mit dem halben Gewichte Weingeist versetzen und destilliren, wodurch man eine gleich verkäufliche Ananas-Essenz erhält. Zu achten ist jedoch darauf, daß die Schoten der Ceratonia nicht voll von Würmern sitzen, nicht wulsterig riechen, sondern von guter Qualität sind; eine übelriechende Siliqua gibt stets einen Aether von unangenehmem Beigeschmack.