CIVCV. Ueber Darstellung von reinem Quecksilbersublimat; von Professor Dr. H. Fleck in Dresden. Aus dem Journal für praktische Chemie, 1866, Bd. XCIX S. 246. Fleck, über Darstellung von reinem Quecksilbersublimat. Die Schwierigkeiten, welche sich in der Praxis der Anfertigung eines billigen Quecksilberchlorids auf nassem Wege entgegenstellen, haben bis jetzt das Sublimationsverfahren noch immer als das vortheilhafteste erkennen lassen, und nur der Umstand, daß bei Ueberführung des metallischen Quecksilbers in schwefelsaures Quecksilberoxyd, unter Ausschluß von Salpetersäure, die gleichzeitige Entstehung von Quecksilberoxydul sich nur höchst schwierig vermeiden läßt (weil zumal gegen Ende der Operation nebelt schwefliger Säure auch Schwefelsäure dampfförmig mit hinweggeführt wird) ist die Veranlassung, daß einzelne Sublimatsorten bisweilen etwas Calomel mit sich führen, dessen Auftreten vermieden werden kann, sobald man die Sublimation in einer Atmosphäre von Chlorwasserstoffgas verlaufen läßt, indem sich nach der Formel: Hg²Cl + HCl = 2 (HgCl) + H Calomel mit Salzsäure bekanntlich in Sublimat und Wasserstoff umsetzt. Um dieß zu erreichen, löst man das Quecksilber, statt in der gleichen Gewichtsmenge, in 3/4 seines Gewichtes Schwefelsäurehydrat, verdampft vorsichtig bis zur Entstehung eines grauweißen Salzrückstandes, welcher aus neutralem und saurem schwefelsauren Quecksilberoxyd neben Quecksilberoxydul besteht, und setzt demselben eine seinem Schwefelsäuregehalte äquivalente Menge reines und trockenes Chlornatrium hinzu, so daß auf 10 Pfd. Quecksilber 12,5 Pfd. Schwefelsäure (66° B.) und 9 Pfd. Kochsalz zur Verwendung gelangen. Der Sublimationsproceß beginnt schon etwas über 200° C. und verläuft, unter gleichzeitiger Entwickelung von Salzsäuregas, sehr gleichmäßig, wobei sich ein weißes Sublimat bildet, welches in Folge seiner dichten, geflossenen Form von adhärirender Salzsäure völlig frei ist. Versuche, welche ich nach dem oben angedeuteten Verhältnisse anstellte, ergaben, daß ein schwefelsaures Quecksilberoxyd, welches noch 7,43 Proc. Oxydul enthielt, ein Sublimat lieferte, das auch nicht die geringsten Spuren von Calomel erkennen ließ. Durch Anwendung von Retorten als Sublimationsgefäße, welche in der größeren Praxis aus feuerfestem Thon und aus 2 bei jedesmaliger Sublimation mit Gyps zu dichtenden Hälften bestehend angefertigt werden können, wurden die mit dem Salzsäuregas und Wasserdämpfen fortgeführten Antheile von Sublimat vollständig wieder gewonnen. Die in Obigem festgestellten Mengenverhältnisse sind aus folgenden theoretischen Formeln berechnet worden: I. 2Hg + 5(HO + SO³) = (2(HgO, SO³) + (HO + SO³)) + 4(HO) + 2(SO²) II. (2(HgO + SO³) + (HO + SO³)) + 3(NaCl) = 3(NaO + SO³) + 2 (HgCl) + HO + HCl.