Titel: Ueber Gewinnung der Fettsäuren in Verbindung mit dem Wollfett aus den Seifenwässern der Wollwäschereien.
Fundstelle: Band 195, Jahrgang 1870, Nr. XLVIII., S. 173
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XLVIII. Ueber Gewinnung der Fettsäuren in Verbindung mit dem Wollfett aus den Seifenwässern der Wollwäschereien. Ueber Gewinnung der Fettsäuren in Verbindung mit dem Wollfett aus den Seifenwässern der Wollwäschereien. Der große Verbrauch von Seife, welcher zu einer guten Wollwäsche in Tuchfabriken, Kammgarnspinnereien etc. behufs genügender Entschweißung der Wolle benöthigt ist, im Zusammenhalt mit dem verhältnißmäßig hohen Fettgehalte des Wollschweißes, führte schon vor Jahrzehnten zur Auffindung eines Verfahrens, mittelst dessen aus den Waschwässern das Fett des in Lösung gegangenen Schweißes und die Fettsäuren der Seife wieder gewonnen und nutzbar gemacht werden konnten. Dieses Verfahren bestand in der Fällung der Fettbestandtheile der Seifenwaschwässer durch Kalkbrei, Trocknen des erhaltenen Niederschlages, Suinter genannt, und Verwendung desselben zur Darstellung von Leuchtgas. Diese Suinterfabrication, so einfach sie in ihren Manipulationen erscheint, erfordert indessen große Räumlichkeiten der Anlage. Das Trocknen der Kalkfettmasse kann nur in dünnen Lagen geschehen, erfolgt bei feuchter Witterung nur langsam und ist zur Winterszeit nur in künstlich erwärmten und ventilirten Localitäten ausführbar. Dazu kommt das langsame Absetzen der mit Kalk nur locker verbundenen Fettmasse und die Schwierigkeit, bei dem stets variirenden Fettgehalte der Seifenwässer das richtige Verhältniß des Fällungsmittels zu treffen; man wird immer zu viel oder zu wenig Kalk anwenden, im ersteren Falle Nachtheile bei der Leuchtgasbereitung, im letzteren erheblichen Verlust an Fettsubstanz durch unvollständige Fällung erleiden. Bei den großen Fortschritten der Chemie auf allen Gebieten der Technik, welche zu derselben in Beziehung stehen, konnte es nicht fehlen, daß man ein rationelleres Verfahren zur Wiedergewinnung der Fette zu ermitteln suchte, und fand dasselbe in directer Zersetzung der fetthaltigen Waschwässer durch Schwefelsäure. Hierbei scheiden sich nicht nur die Fettsäuren der Seifenlösung, sondern auch das von letzterer aufgenommene Wollfett, der sogenannte Wollschweiß und sonstige Wollabgänge vollständig in compacter rahmähnlicher Masse ab, allerdings begleitet von erdigen und sandigen Beimengungen, wie solche jeder Wollgattung anhaften. Diese Scheidemasse nun, deren Zusammensetzung, wie sich aus oben Gesagtem ergibt, sehr variabler Natur seyn muß, zumal was den Gehalt an „Schweiß“ betrifft, welcher in den verschiedenen Wollsorten je nach Alter, Abstammung und Ernährung des Thieres großen Schwankungen unterliegt, wird kurzweg Wollfett genannt, und bildet in gereinigtem Zustande im Fettwaarengeschäfte einen gesuchten Artikel, daher eine nähere Beschreibung des in mehreren französischen und deutschen Etablissements im großen Betriebe ausgeführten Fabricationsverfahrens, zumal dasselbe auch nützliche Anwendung auf Wiedergewinnung der Fetttheile verbrauchter Seifenbäder überhaupt, welche zur Zeit in den meisten der betreffenden Gewerbe den Abwässern zugeführt werden, gestattet, in diesem Journal eine Stelle finden dürfte. Die Herstellung des Wollfettes vollzieht sich in vier Operationen: 1) Scheidung der Fettsubstanzen aus den Seifenwässern mittelst Schwefelsäure; 2) Filtriren des erhaltenen Scheideschlammes; 3) Auspressen desselben; 4) Raffiniren – Läutern, Entsäuern und Bleichen – des gewonnenen Fettes. Aus den Waschmaschinen werden die Seifenwässer in aus Tannenholz gefertigte Bassins gehoben, in welchen sie mit einen Temperatur von 30 bis 35° R. anlangen. Ein solches Bassin von 2,70 Meter Länge, 1,73 Met. Breite und 1,57 Met. Tiefe faßt bis zum Füllungsniveau 7000 Liter. Zur Beschleunigung der Scheidung läßt man nach Zumischung der Säure anderthalb Stunden Dampf einströmen, nach welcher Zeit das Thermometer 50 bis 55° R. zeigt; es findet somit eine Wärmezunahme von 20° statt. Der Verbrauch an Schwefelsäure richtet sich selbstverständlich nach dem Alkaligehalt der Seifenlösung; man gibt indessen stets einen geringen Ueberschuß, da man damit eine raschere und vollständigere Trennung bewirkt, in Folge dessen eine compactere Scheidemasse resultirt. Im Durchschnitt des Fabrikbetriebes sind 50 Pfd. Schwefelsäure von 66° Baumé zur vollständigen Zersetzung von 7000 Liter Seifenwasser ausreichend, und ergeben 390 bis 410 Pfd., im Mittel also 400 Pfd. Fettschlamm (Preßteig), je nachdem man diesem Zeit läßt in den Filtrirtrögen – mit grobem Hanftuch gefütterten Körben – abzutropfen. Wenn nun die käsig-teigige Masse, durch Filtration hinreichend entwässert, die zum Formen in Preßkuchen erforderliche plastische Consistenz erreicht hat, wird sie in Hanftücher eingeschlagen, in bekannter Weise zwischen Platten in die Presse gelegt und erst kalt, später unter Zuleitung von Dampf bis zum vollständigen Erschöpfen des flüssigen Inhaltes ausgepreßt. In den Preßtüchern verbleiben hierbei als fester Rückstand ungefähr 50 Procent des in Arbeit genommenen Preßteiges, während eine gleiche Menge wässerigen Fettes in das Reservoir abläuft; letzteres Quantum reducirt sich ebenfalls durch die verschiedenen Operationen des Raffinirprocesses auf beiläufig die Hälfte seines Gewichtes, wornach ein Ausbringen von 25 Procent verkäuflichen Wollfettes aus 100 Pfd. Preßteig als durchschnittliche Norm des Fabrikbetriebes angenommen werden kann. Auf Seifenwasser bezogen würde man hiernach aus obigen 7000 Liter in runder Zahl 100 Pfd. gereinigtes Wollfett erhalten, demnach pro Liter 7,10 Gramme. Das rohe wässerige Fett bedarf nun vorerst einer Läuterung und darauffolgender Entsäuerung, ferner muß dasselbe entwässert werden. Durch Bleichen ertheilt man ihm schließlich das für eine Handelswaare beliebte äußere Ansehen. Behufs des Läuterns gibt man das aus dem Preß-Reservoir abgeschöpfte Fett in kupferne Behälter, welche 3 1/2 Fuß Durchmesser und 5 Fuß Höhe haben, und in eiserne Gehäuse eingelassen sind. Je nach der größeren oder geringeren Reinheit des Fettes setzt man den vierten oder fünften Theil seines Volums Wasser und 2 bis 3 Procent seines Gewichtes Schwefelsäure von 66° B. zu und erhitzt nun durch Zuleitung direct einströmenden Dampfes zu mäßigem Kochen, welches man eine Stunde andauern läßt. Hierauf sperrt man den Dampf ab, läßt einige Stunden absetzen und zieht die untenstehende trübe und schleimige Schicht ab. Die abgelaufene Flüssigkeit wird durch eine gleiche Menge reinen Wassers ersetzt und damit das Fett zum Zwecke der Entsäuerung bis zu gelindem Aufkochen, welches man einige Zeit andauern läßt, erwärmt. Man läßt hernach zwölf Stunden lang absetzen, und zieht nach Ablassen der wässerigen Schicht die klare Fettmasse ab. Das Bleichen, welches dem Wollfett die beliebte gelbliche Farbe und einen gewissen Glanz ertheilt, nimmt man in Bottichen vor, die im Inneren mit Blei ausgekleidet und mit Rührapparat und Wärmschlange versehen sind. Die Bleichflüssigkeit besteht aus einer mit Schwefelsäure angesäuerten Lösung von chlorsaurem Kali – 3 Theile Schwefelsäure von 66° N. auf 1 Theil Kalisalz –, wovon in den meisten Fällen schon eine geringe Quantität für den gewünschten Erfolg ausreicht. Man gibt zuerst das wie oben angegeben entsäuerte Fett, während es noch warm ist, in den Bottich, erwärmt gelinde, und setzt dann unter stetem Umrühren die mit ihrem vierfachen Gewichte Wasser verdünnte Säure zu, und hierauf portionenweise, wegen des dabei stattfindenden Aufschäumens, das in seinem dreifachen Gewichte heißen Wassers gelöste chlorsaure Kali. Die Temperatur darf während der ganzen, eine halbe Stunde währenden Operation 45° R. nicht überschreiten. Nach mehrstündiger Ruhe setzt sich die gebleichte Fettmasse vollständig ab; man entfernt die wässerige kalisalzhaltige Flüssigkeit, wascht mit reinem Wasser nach und zieht nach Entfernung des Waschwassers die Fettschicht ab. Diese enthält immer noch Antheile von Wasser, daher eine Entwässerung nothwendig wird, welche man durch Erwärmen vermittelst gespannter Dämpfe, welche in Spiralröhren am Boden des Kessels circuliren, bewirkt. In ähnlicher Weise und wohl auch ökonomischer, dagegen mit geringerer Energie der Wirkung verwendet man zum Wollfettbleichen mit Schwefelsäure angesäuerte chromsaure Kalilösung. Das gebleichte Wollfett wird hauptsächlich in der Seifenfabrication, gemischt mit Cocosnußöl oder Palmöl verwendet; ungebleichtes dient zu den wohlfeileren Seifensorten. Erhitzt man Wollfett und läßt es in starkwandigen bedeckten Gefäßen sehr langsam erkalten, so findet eine Trennung desselben in feste und flüssige Masse statt, welcher Vorgang eine pecuniär sehr lohnende Ausscheidung des festen Fettkörpers ermöglicht. Zu dem Ende wird das Fett auf 60° R. erwärmt, in Holzbottiche von 3 Fuß Durchmesser und 6 Fuß Höhe gegeben, und bis auf eine Temperatur von + 8 bis 10° R. in Kellerräumen allmählich abgekühlt. Um die Trennung möglichst vollständig zu erzielen, ist es nothwendig, daß eine sehr langsame Abkühlung stattfindet, weil sonst die feste Fettmasse keine dichte, an den Wandungen und auf dem Boden des Bottiches sich ablagernde Schicht von cohärentem Gefüge bildet, und nur als ein Gerinnsel in der flüssigen Masse suspendirt erhalten wird, welches von dem flüssigen Theil nur schwer zu trennen ist. Ein solcher Trennungsproceß dauert in der warmen Jahreszeit, wenn man keinen guten Keller zur Verfügung hat, 3–4 Wochen; bei niederer Lufttemperatur dagegen umhüllt man tue Bottiche mit Strohmatten oder wollenen Decken, um eine zu rasche Erkaltung zu verhüten. Nach Entfernung des flüssigen Theiles durch den am Boden des Bottiches befindlichen Abflußhahn, wird die feste Fettmasse sofort dem kalten Auspressen unterzogen; sie findet ihre Verwendung hauptsächlich zu Maschinenschmiere als Ersatz des Talges. Um derselben zu diesem Zwecke noch größere Consistenz zu verleihen, digerirt man sie längere Zeit bei gelinder Kochhitze mit 3 Procent Bleiglätte, in derselben Weise wie man bei der Bereitung von Leinölfirniß verfährt, läßt das so gehärtete Wollfett einige Tage stehen und gießt es vom gebildeten Sedimente ab. Das flüssige aus den Bottichen abgelassene, sowie das beim Kaltpressen verbleibende Oel gibt mit Zumischung von Petroleum sehr gutes Maschinenschmieröl, findet aber auch für sich unter dem Namen „Wollfett-Thran“ in Oelfabriken guten Absatz. Es erübrigt nun noch, nach Abschluß vorstehender Beschreibung des Fettgewinnungs-Verfahrens, den Werth der Preßrückstände, welche wie oben erwähnt die ansehnliche Menge von 50 Procent vom Gewichte des Preßteiges ausmachen, zu ermitteln. Zu diesem Zwecke wurden, um dem Durchschnittsgehalte möglichst nahe zu kommen, Proben dieser Rückstände aus verschiedenen Posten des Fabrikbetriebes entnommen, diese sorgfältig zusammengemischt und der Analyse unterworfen, welche folgende Zusammensetzung ergab. 100 Theile der Preßrückstände enthalten: Wasser 10,66 Fettsubstanzen 34,74 sonstige organische Stoffe                 22,37 feinen thonigen Sand 30,32 lösliche Kieselerde 0,08 Schwefelsäure 0,28 Phosphorsäure 0,09 Eisenoxyd und Thonerde 0,99 Kalk 0,25 Magnesia 0,10 Alkalien 0,12 –––––– 100,00 Nach diesen Daten eignet sich dieses Material sehr vortheilhaft zur Darstellung von Leuchtgas durch seinen erheblichen Gehalt an Fettsubstanzen und organischen Stoffen, von denen erstere per Pfd. neun, letztere sieben Kubikfuß Leuchtgas ergeben. 100 Pfd. Preßrückstände liefern demnach 469,25 Kubikfuß Gas. Da nun 100 Pfd. Steinkohle durchschnittlich 500 Kubikfuß Leuchtgas erzeugen, 8 Kubikfuß Wollfettgas dagegen an Lichtstärke mindestens 10 Kubikfuß Kohlengas entsprechen, so wird man keinen Fehler begehen, wenn man alle Nebenumstände der Gasfabrication in Betracht gezogen die Preßrückstände als gleichwerthig mit guter Gaskohle bezeichnet. Erwägt man nun, daß in den Preßrückständen welche 50 Procent des zum Ausgangspunkt des Calcüls genommenen Preßteiges repräsentiren, nach obiger Analyse 34,74 Proc. Fettsubstanzen enthalten sind, somit 17,37 Proc. des Gesammtfettgehaltes des Fabricationsmateriales nur zu secundärer Verwerthung gelangen, so ist allerdings das hier geschilderte Productionsverfahren als ein mangelhaftes, somit erheblicher Verbesserung fähiges zu bezeichnen. Es wäre daher im Interesse des hier behandelten Gegenstandes sehr erwünscht, zu erfahren ob nach der von Dr. Vohl vorgeschlagenen neueren, weitaus rationeller erscheinenden Methode,Polytechn. Journal, 1867, Bd. CLXXXV S. 465. nach welcher die Seifenwässer durch Chlorcalciumlösung zersetzt und aus der so gebildeten Kalkseife durch Salzsäure die Fettsäuren abgeschieden werden, günstige Resultate in der Praxis eines großen Betriebes, wo es sich um rasche Verarbeitung bedeutender Massen durch nicht immer intelligente Arbeitskräfte handelt, erzielt wurden. In Betreff des procentischen Ausbringens und der Gestehungskosten überhaupt können zu Gunsten des einen oder anderen Verfahrens selbstverständlich nur mit großen Arbeitsposten abgeführte, vergleichende Betriebs-Ergebnisse entscheiden. Δ