Titel: Ueber die Darstellung des Anthracens; von Dr. J. Gessert.
Fundstelle: Band 196, Jahrgang 1870, Nr. CLIII., S. 543
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CLIII. Ueber die Darstellung des Anthracens; von Dr. J. Gessert.Aus Wagner's Jahresbericht der chemischen Technologie für 1869 mitgetheilt in der deutschen Industriezeitung, 1870, Nr. 22. Gessert, über Darstellung des Anthracens. Das Anthracen kommt in den letzten Producten der Destillation des Steinkohlentheeres vor, hauptsächlich findet es sich in den zuletzt übergehenden dickflüssigen Producten und bilden diese, besonders das vielfach zu Wagenschmiere verwendete, in England green grease genannte, das Material für seine Gewinnung. Diese Producte bestehen aus schwerem Oel, etwas Naphtalin und circa 20 Proc. Anthracen. Im Ganzen beträgt der Gehalt des Steinkohlentheeres an Anthracen circa 3/4 – 1 Proc. Zur Darstellung des Anthracens bringt man jene breiigen Producte zunächst auf eine Centrifugalmaschine und läßt so viel wie möglich von dem beigemischten Oele abschleudern. Den Rückstand, der noch immer sehr viel Oele enthält, erwärmt man auf circa 40° C. und bringt ihn in eine starke hydraulische Presse, welche womöglich wie die Oelpresse heizbare Platten hat. Hier wird der größte Theil der Oele entfernt und das in Kuchen zurückbleibende rohe Anthracen enthält nun circa. 60 Proc. reines Anthracen. Ebenso kann man sich zur Darstellung des Rohanthracens mit Vortheil einer Filterpresse bedienen; man gibt die auf 30 bis 40° erwärmte breiige Masse in den Montejus und preßt ihn in die Filter und erhält so direct ein Product von circa 60 Proc. Reingehalt. Die Anwendung einer Filterpresse ist besonders zu empfehlen zur Verarbeitung von Oelen welche nur wenig Anthracen enthalten und die noch so dünnflüssig sind, daß sie nicht auf die Centrifuge gebracht werden können. Das so erhaltene rohe Anthracen bildet eine grünliche, ziemlich trockene Masse. Zur weiteren Reinigung wird dieselbe mit leichtem Theeröl oder Petrolnaphta behandelt, ausgekocht und erkalten lassen oder durch Durchsickernlassen extrahirt. Das leichte Oel nimmt das noch in dem Rohanthracen enthaltene Naphtalin (sehr wenig), sowie den Rest des schweren Oeles fort und zurück bleibt reines Anthracen, welches mit dem Benzol genetzt ist. Dieses wird ausgeschleudert und in einen Kessel gebracht und bis zum Schmelzen erhitzt. Es destilliren hierbei die letzten Reste des leichten Oeles und zurück bleibt eine grünlichweiße, paraffinartige Masse von schönkrystallinischem Bruch, welche circa 95 Proc. reines Anthracen enthält und einen Schmelzpunkt von 205 bis 208° C. zeigt. Durch Sublimation dieses Productes erhält man das reine Anthracen in kleinen weißen Blättchen, welche einen Schmelzpunkt von 215° zeigen. Um käufliches Anthracen, sowie green grease etc. auf seinen Gehalt an reinem Anthracen zu untersuchen und seinen Werth zu bestimmen, hat sich die folgende Methode bewährt. Zunächst mache man eine Schmelzpunktbestimmung des fraglichen Productes, wodurch man einen gewissen Anhalt für seine Beurtheilung gewinnt. Zur Untersuchung nimmt man dann 5 bis 10 Grm., legt dieselben sorgfältig in Filtrirpapier und zwischen dicke Lagen von demselben und bringt dieses dann in eine Presse zwischen zwei vorher erwärmte Platten. Nachdem genügend gepreßt ist, wiegt man das zwischen den Filtern zurückgebliebene Anthracen. Dann kocht man es mit einer bestimmten (immer gleichen) Menge Alkohol aus, läßt es erkalten und filtrirt nach dem Erkalten, wäscht den Rückstand mit kaltem Alkohol nach, trocknet ihn und bestimmt ihn als reines Anthracen. Zur Controlle macht man noch eine Schmelzpunktbestimmung des so gereinigten Productes und wird bei derselben gewöhnlich 210° finden. Bei einiger Uebung liefert diese Methode sehr gute Vergleichszahlen und ist zur Werthbestimmung, resp. Controlle sehr zu empfehlen. Es wurde auch Schwefelkohlenstoff zur Reinigung des Anthracens vorgeschlagen, doch eignet sich derselbe nicht besonders dazu, weil das Anthracen sich zu leicht in demselben löst. Es lösen in der Kälte: 100 Thle. Alkohol 0,6 Thle. Anthracen 100   „     Benzol 0,9   „            „ 100   „     Schwefelkohlenstoff 1,7   „            „ Bei dem Vorstehenden ist vorausgesetzt, daß die Destillation des Theeres nur bis zu der für die Briquettfabrication gangbaren Consistenz des Peches getrieben werde. Die Destillate enthalten dann kaum Producte die über das Anthracen hinausgehen. Setzt man die Destillation des Peches weiter fort, so erhält man Producte die viel feste Substanz und darunter auch viel Anthracen enthalten, aber es enthalten diese Producte auch viel höhere Kohlenwasserstoffe, welche sich schwer vom Anthracen trennen lassen und für die späteren Operationen der Farbstoffbereitung schädlich sind. Dieß gilt besonders von dem hier auftretenden Chrysen, welches durch seine Schwerlöslichkeit in Schwefelkohlenstoff von dem Anthracen getrennt werden kann. Da aber das Pech eines der wesentlichsten Producte der Theerdestillation bildet und zum größten Theil nur als weiches Pech verlangt wird, so ist anzunehmen daß man es dauernd nur mit Anthracen aus den Producten bis zum weichen Pech zu thun haben wird.