LIX. Quantitative Bestimmung des Einfach-Schwefelcalciums in Knochenkohle; von C. Fahlberg. Nach Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie, zehnter Jahrgang, S. 329. Fahlberg, über Bestimmung des Einfach-Schwefelcalciums in Knochenkohle. Das Auftreten von mehr oder weniger Schwefelwasserstoff bei den Untersuchungen der Knochenkohle in dem Scheibler'schen Apparate veranlaßte Fahlberg, die von Fresenius mitgetheilte MethodeFresenius' Zeitschrift für analytische Chemie, zehnter Jahrgang. S. 75. zur Bestimmung des Schwefelwasserstoffes neben Kohlensäure zur Bestimmung des Einfach Schwefelmetalles in der Knochenkohle anzuwenden. Daß die Schwefelwasserstoff liefernde Verbindung in derselben ein Einfach-Schwefelmetall sey, zeigten mehrere Versuche, die zur Entscheidung dieser Frage angestellt wurden. Zeugniß von dem häufigen Vorkommen von Schwefelmetall in der Knochenkohle liefert der unangenehme, an faule Eier erinnernde Geruch, den man so oft in den Gährräumen antrifft und der schwärzlich glänzende Ueberzug, mit welchem in diesen die feuchten Eisenrohre stets bekleidet werden. Der Verfasser stellte mit dem Fresenius'schen, zu diesem vorliegenden Zwecke vereinfachten Apparate eine Reihe von Versuchen an, und die außerordentlich guten Resultate, welche erzielt werden, lassen diese Methode der Bestimmung von Schwefelcalcium im Spodium den Fabrikanten nur anempfehlen. Die Methode beruht auf der Absorption des durch eine Säure frei gemachten Schwefelwasserstoffes mittelst theilweise entwässerten, in Bimsstein fein zertheilten Kupfervitrioles. Zur Bereitung desselben übergießt man in einer kleinen Porzellanschale 60 Grm. Bimsstein in erbsengroßen Stücken mit einer heißen concentrirten Lösung von 30 bis 35 Grm. Kupfervitriol, bringt die Masse unter stetem Umrühren zur Trockne, setzt die Schale dann in ein Luftbad, dessen Temperatur zwischen 150–160° C. erhalten wird, und läßt sie etwa vier Stunden darin. Das Präparat ist jetzt fertig, die Stückchen erscheinen weiß mit einem Stich in's Bläuliche; man hebe sie in einem durch einen Kautschukstopfen verschlossenen kleinen Kolben auf. Zur Aufnahme des Kupfervitriolbimssteines dienen zwei kleine, aus dünnem Glase hergestellte, U-förmige Röhren; das zweite Röhrchen dient, um die kleinen Mengen Schwefelwasserstoff, welche vielleicht in dem ersten unabsorbirt blieben, zurückzuhalten. Der Apparat selbst besteht aus einem Glaskölbchen mit doppeltdurchbohrtem Korke, durch dessen eine Oeffnung ein Trichterrohr führt, während in die andere ein Glasrohr einmündet, welches die Verbindung des Kölbchens mit den Absorptionsröhren herstellt. Dieses Entwickelungsgefäß ist vorerst mit einem schief nach aufwärts gestellten Kühler, in welchem die größte Menge des verdampften Wassers verdichtet werden soll, weiters mit drei Chlorcalciumröhren, mittelst welcher eine vollständige Austrocknung der Gase erzielt wird, verbunden. An letztere schließen sich endlich die zwei, mit dem präparirten Bimsstein gefüllten, U-förmigen und vor dem Versuche gewogenen Röhrchen; ein angehängter Aspirator ermöglicht, durch den ganzen Apparat einen langsamen Strom von Luft zu ziehen. Bei dem Versuche selbst wird die im Kölbchen befindliche, abgewogene Substanz mit verdünnter Salzsäure übergossen, und nach der ersten stürmischen Einwirkung die Action durch Erwärmen bis zur Kochhitze unterstützt, welches Sieden etwa 15 Minuten angehalten wird; inzwischen streicht ein langsamer Strom von Luft durch den ganzen Apparat, welchen man auch noch nach Entfernung der Lampe bis zum völligen Erkalten der Röhren (etwa 10 Minuten) beläßt. Die zwei Absorptionsröhrchen werden dann abgenommen, die Gewichtszunahme durch Wägung bestimmt und aus derselben die Menge des aufgenommenen Schwefelwasserstoffes berechnet. Daß das Verfahren Anwendung finden kann zur Untersuchung der Knochenkohle vor und nach dem Glühen, um die Reduction des schwefelsauren Kalkes beobachten zu können, bedarf keiner weiteren Erwähnung; bemerkt soll nur noch werden, daß man mit Hülfe dieser Prüfung der Kohle die Ursache der Färbung der „grauen Brode“ leicht zu enträthseln im Stande seyn wird; denn ihre Färbung hängt offenbar damit zusammen, daß sich das Schwefelcalcium etwas in Wasser löst und dann einwirkend auf die Metallformen, unlösliche schwarze Schwefelmetalle erzeugt, welche den Broden ein graues Ansehen geben. Der Verfasser stellte Versuche mit verschiedenen Sorten böhmischen Spodiums an, und bestimmte auf angegebene Weise in drei Proben von alter Kohle die Menge des Schwefelcalciums zu 0,126, 0,067 und 0,082 Proc., in zwei Proben von neuer Kohle zu 0,134 und 0,0899 Proc.