Titel: Ueber die Anwendung des Magnesiums bei der Marsh'schen Arsenprobe; von John C. Draper, Professor der Chemie an der medicinischen Facultät der New-Yorker Universität.
Fundstelle: Band 204, Jahrgang 1872, Nr. LXXXII., S. 320
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LXXXII. Ueber die Anwendung des Magnesiums bei der Marsh'schen Arsenprobe; von John C. Draper, Professor der Chemie an der medicinischen Facultät der New-Yorker Universität. Aus dem Scientific American, März 1872, S. 179. Mit einer Abbildung. Draper, über Anwendung des Magnesiums bei der Marsh'schen Arsenprobe. Die Schwierigkeit, für die Verwendung zur Marsh'schen Arsenprobe arsenfreies Zink zu erhalten, führte auf den Gedanken, zu diesem Zwecke Magnesium zu benutzen. Letzteres Metall kommt im Handel in der Regel in Form von Bändern oder Streifen vor, welche der Einwirkung des angesäuerten Wassers eine so große Oberfläche darbieten, daß die Wasserstoffentwickelung für die gehörige Leitung der Operation zu rasch erfolgt. Zur Beseitigung dieses Uebelstandes habe ich einen Apparat construirt, bei welchem die Gasentwickelung vollständig unter Controlle steht, und der auch zeigt, daß die Streifen- oder Bandform des Magnesiums für die Zwecke dieser Probe sich ganz gut eignet. Textabbildung Bd. 204, S. 321 Dieser Apparat besteht aus einem starken Glasrohre, von etwa einem Zoll im Durchmesser, welches an beiden Enden offen, sechs Zoll lang und bei b, c zu einem solchen Kaliber ausgezogen ist, daß es einem gewöhnlichen Magnesiumbande m freien Durchgang gestattet. Dieses Rohr wird mittelst eines Kautschukstreifens mit einem eisernen Träger d verbunden. In den luftdicht schließenden Korkstopfen f ist einerseits das zum Eingießen der Säure und der auf Arsen zu prüfenden Flüssigkeit dienende Trichterrohr s, andererseits das Gasableitungsrohr e, gleichfalls luftdicht, eingepaßt. Das entwickelte Gas wird in einem bei e eingeschalteten Chlorcalciumrohr getrocknet und tritt aus diesem in ein aus böhmischem (hartem) Glase bestehendes Rohr g, in welchem es erhitzt wird, und schließlich durch das ausgezogene und rechtwinkelig gebogene Ende dieses Rohres, bei h, in eine verdünnte Lösung von salpetersaurem Silberoxyd. Soll der Apparat gebraucht werden, so wird er zunächst ausgetrocknet; dann füllt man die Biegung b, c mit chemisch reinem Quecksilber. Hierauf setzt man den die Röhren e und s tragenden Kork f ein, und verbindet e mit dem durch einen Halter gehörig gestützten Reductionsrohr g, dessen rechtwinkelig gebogenes, dünneres Ende in die Silberlösung h eintaucht. Nun gießt man reine verdünnte Schwefelsäure (1 Theil Säure auf 6 Theile Wasser) in das Trichterrohr s und schiebt einen Streifen Magnesium m durch das Quecksilber in die Säure, wornach augenblicklich Zersetzung und Entwickelung von Wasserstoffgas beginnt. Der Verlauf des Processes wird durch die in der Silberlösung bei h aufsteigenden Gasblasen angezeigt und kann durch langsameres oder beschleunigteres Vorschieben des Magnesiumbandes nach Belieben regulirt werden. Nachdem sich der Apparat mit Wasserstoffgas gefüllt hat, erhitzt man das Reductionsrohr mittelst eines Bunsen'schen Brenners oder einer anderen geeigneten Wärmequelle bei g, und schiebt eine gemessene Länge des Magnesiumbandes langsam in die Säure. In dieser Weise werden die Materialien wie bei Anwendung des gewöhnlichen Marsh'schen Apparates auf ihre Reinheit geprüft, wobei man den großen Vortheil hat, daß die Länge des verbrauchten Magnesiumstreifens bekannt ist, daher die beim Probiren der Materialien verbrauchte Quantität Magnesium einen Maaßstab für die zur Arsenprobe anzuwendende abgeben kann. Nachdem in dieser Weise das Freiseyn der Materialien von Arsen und Antimon dadurch nachgewiesen worden, daß sich im Reductionsrohr g kein Metallspiegel gebildet hat, wird die eines Arsengehaltes verdächtige Flüssigkeit durch das Trichterrohr s eingeführt und das Magnesiumband langsam in die Mischung geschoben. Es sind einige Augenblicke erforderlich um das reine Wasserstoffgas aus dem Apparate auszutreiben; indem aber das neu entwickelte Gas schließlich den erhitzten Theil des Reductionsrohres erreicht, setzt sich das Arsen in seiner charakteristischen Form und Weise ab, und was vom Arsenwasserstoffgas etwa durch die Hitze nicht zersetzt worden ist, tritt bei h in die Silberlösung und erzeugt in derselben einen dunkelbraunen Niederschlag. In Folge der Berührung des Magnesiums und Quecksilbers mit der Säure bildet sich Magnesiumamalgam, dessen Gegenwart aber die Entdeckung sehr geringer Spuren von Arsen nicht beeinträchtigt und daher nicht in Betracht kommt.