CXXXI. Ueber die in den Kohks enthaltenen Gase und über die Anwendung der Sprengel'schen Quecksilber-Luftpumpe bei der Analyse der Kohks; von John Parry, Chemiker der Ebbw Vale Eisenwerke in Wales. Aus Chemical News, vol. XXV p. 98; März 1872. Parry, über die in den Kohks enthaltenen Gase. Es ist für die meisten Chemiker und Metallurgen immer zweifelhaft gewesen, ob der Steinkohle durch Erhitzen ihre flüchtigen Bestandtheile vollständig entzogen werden können. Die übliche Regel war, die Kohle in einem geschlossenen Tiegel der Hitze einer mit gepreßter Luft gespeisten Gas- oder Weingeistflamme auszusetzen und den Rückstand, nachdem das Gewicht constant geworden, als nur aus Kohlenstoff und unverbrennlichen Substanzen oder Aschenbestandtheilen bestehend anzunehmen. Dr. Percy und Andere haben jedoch auf die Thatsache aufmerksam gemacht, daß die aus den härtesten gebrannten Steinkohlen erhaltenen Kohks bei der Elementaranalyse einen Verlust an Kohlenstoff zeigen. Dieser Verlust kann allerdings von bei der Analyse begangenen Fehlern herrühren; derselbe zeigte sich jedoch so constant, daß allgemein angenommen wurde, er werde durch die Gegenwart einer gasförmigen Substanz, nämlich Sauerstoff und Stickstoff, bedingt. Der Verfasser hat aber gefunden, daß die Steinkohle, entgegen der allgemein angenommenen Ansicht, beim Verkohlen beständig Wasserstoff zurückhält, da es ihm selbst bei der höchsten verfügbaren Hitze (derjenigen eines Sefström'schen Ofens) nicht gelungen ist, Steinkohle gänzlich von flüchtiger Substanz zu befreien; ferner fand er, daß nicht alle Steinkohlensorten von ihren flüchtigen Bestandtheilen mit gleicher Leichtigkeit durch bloßes Erhitzen in einem geschlossenen Tiegel befreit werden können. Die Aufmerksamkeit des Verfassers wurde auf diesen Gegenstand insbesondere dadurch gerichtet, daß er es mit großer Schwierigkeit verknüpft fand, eine ihm zur Untersuchung zugesendete Steinkohlenprobe von den flüchtigen Bestandtheilen zu befreien. Die Analyse dieser Kohle ergab folgende Resultate: Steinkohle Nr. I Elementaranalyse. Kohlenstoff 65,600 Wasserstoff 4,243 Schwefel 0,807 Aschenbestandtheile 5,170 Sauerstoff und Stickstoff 24,180 Bestimmung der näheren Bestandtheile. Gaskohks             82,69 Theer 4,67 Wasser 3,00 Leuchtgas 9,64 Beim Erhitzen von 100 Theilen dieser Steinkohle in einem geschlossenen Tiegel bei einer Temperatur, welche vieljähriger Erfahrung zufolge stets als hinlänglich und als mit den auf den Werken von Ebbw Vale im großen Maaßstabe erhaltenen Resultaten ganz übereinstimmend gefunden wurde, gab dieselbe 77,28 Proc. Kohks;Ein anderer, sehr erfahrener Chemiker gab, bevor der Verf. diese Versuche begann, ebenfalls 77 Proc. Kohks an. da dieß aber mit den Ergebnissen der Elementaranalyse nicht übereinstimmt, so wurden mehrere Verbrennungsversuche ausgeführt, deren Resultate genau übereinstimmten. Es wurde daher gefolgert, daß die erhaltenen Kohks noch flüchtige Substanzen enthielten. 800 Grm. der Gaskohks wurden nun in einer kleinen eisernen Retorte zur vollen Rothgluth erhitzt. In der ersten Stunde entwickelte sich sehr rasch ein Gas welches mit blaßblauer Flamme brannte, dann wurde diese Gasentwickelung langsamer und hörte nach 30 Minuten auf; ganze Heizzeit 1 1/2 Stunden. Der Kohksrückstand in der Retorte wog 759 Grm., entsprechend einem Glühverluste von 5,2 Proc. 100 Grm. Kohks aus der Retorte wurden im bedeckten Platintiegel mittelst Griffin's Gasofen und großem Brenner erhitzt. Verlust: nach 1 Stunde 15 Minuten = 1,9 Procent; nach 3 1/2 Stunden = 9,8 Procent; nach 1 Stunde 40 Min. = 12,9 Procent. Gesammtverlust in 6 Stunden 25 Minuten = 12,9 Procent. 20 Grm. der Steinkohle, wie vorhin über dem großen Brenner 4 1/2 Stunden erhitzt, wogen 14,3 Grm.; nach wiederum 1 Stunde 35 Minuten, 13,6 Grm.; nach weiter 1 Stunde 40 Minuten, 12,8 Grm. = Kohks 64,00 Proc.; Verlust 36,00 Proc. Analyse von Gaskohks. Kohlenstoff 84,360 Wasserstoff 0,187 Schwefel 0,850 Aschenbestandtheile 8,300 Sauerstoff und Stickstoff      6,303 Analyse von 7 Stunden 55 Minuten erhitzten Kohks. Kohlenstoff 89,450 Wasserstoff Spur Schwefel 0,795 Aschenbestandtheile 8,450 Sauerstoff und Stickstoff  (durch Differenz bestimmt) 1,305 Zur weiteren Prüfung der Gaskohks wurden 20 Grm. 3 Stunden lang im Sefström'schen Ofen erhitzt; sie verloren 3,6 Grm. = 18,6 Proc. 20 Gramme der vorstehenden erhitzten Kohks, im Vacuum der Sprengel'schen Quecksilber-LuftpumpeDie Sprengel'sche Quecksilber-Luftpumpe ist im polytechn. Journal, 1867, Bd. CLXXXIV S. 122 beschrieben. 2 1/2 Stunden lang erhitzt, gaben 7,664 Kubikcentimeter Gas, dessen procentische Zusammensetzung war: Kohlensäure 75,77 Kohlenoxyd 5,60 Wasserstoff 18,13 Stickstoff (durch Differenz)     0,50 Volum der Kohks (gemessen) = 15,4 Kub. Cent. Der Verfasser kam nun auf den Gedanken, daß es interessant wäre, die Gaskohks unter der Sprengel'schen Luftpumpe zu erhitzen und die sich entwickelnden Gase von Zeit zu Zeit zu sammeln und zu untersuchen. 20 Grm., 2 1/2 Stunden lang auf diese Weise erhitzt, gaben 301,5 K. C. Gas, welches in Procenten enthielt: Kohlensäure 22,80 Sauerstoff 0,00 Kohlenoxyd 13,49 Wasserstoff 50,00 Sumpfgas 13,80 Stickstoff 0,00 außerdem Wasser und theerige Substanzen. Nochmals 7 Stunden erhitzt, gaben die Kohks 586 K. C. Gas, welches enthielt: Kohlensäure                 3,10 Kohlenoxyd 3,30 Wasserstoff 93,45 Sumpfgas 0,00 Stickstoff 0,00 Bei wiederholtem 1 1/2stündigem Erhitzen wurden 65,6 K. C. Gas erhalten, welches enthielt: Kohlensäure 5,721 Kohlenoxyd 5,150 Wasserstoff (durch Differenz) 89,129 Beim vierten, gleichfalls 1 1/2 Stunden dauernden Erhitzen entwickelten sich 80 K. C. Gas, welches enthielt: Kohlensäure 4,809 Kohlenoxyd 5,110 Wasserstoff (durch Differenz) 90,09 Beim fünften, 1 Stunde dauernden Erhitzen wurden 62,5 K. C. Gas erhalten, welches enthielt: Kohlensäure                 9,65 Kohlenoxyd 0,70 Wasserstoff 89,65 Ein sechstes, 1 Stunde dauerndes Erhitzen gab 21,6 K. C. Gas, welches enthielt: Kohlensäure                 9,385 Sauerstoff 0,00 Kohlenoxyd 8,200 Wasserstoff 81,200 Stickstoff 1,215 Im Ganzen wurden also aus den Kohks durch 14 1/2stündiges Erhitzen im Glasrohre durch eine Gasflamme 1117,2 K. C. Gas = beiläufig 72,5 Volumen der angewendeten Kohks erhalten. Es war noch nicht alles Gas extrahirt, als man aber das Rohr für die nächsten Versuche erkalten ließ, zersprang dasselbe. Berücksichtigt man jedoch den früheren Versuch, bei welchem die Kohks im Sefström'schen Ofen erhitzt wurden, so ergibt sich offenbar, daß Wasserstoff ausgeschieden wird, während hauptsächlich nur Kohlensäure zurückbleibt. Der Verfasser schritt hierauf zur Untersuchung einer Probe von einem anderen Steinkohlenflötze. Steinkohle Nr. II. Elementaranalyse. Kohlenstoff 73,688 Wasserstoff   4,956 Schwefel   1,826 Aschenbestandtheile   7,300 Sauerstoff und Stickstoff, durch     Differenz bestimmt 12,23 Kohksausbringen 63,50 Proc. 20 Grm. der Kohks gaben unter der Sprengel'schen Luftpumpe: 2 Stunden erhitzt nochmals2 1/2 Stunden erhitzt Kohlensäure 77,12   33,220 Sauerstoff Spur   0,000 Kohlenoxyd   4,153   0,000 Cyan   0,000   0,000 Wasserstoff   0,000 34,561 Stickstoff 17,780 31,000 Durch das 2stündige Erhitzen wurden 28 Kubikcentimeter Gas erhalten, durch das nochmalige 2 1/2stündige Erhitzen 32 K. C.; somit im Ganzen durch 4 1/2stündiges Erhitzen 60 K. C. 20 Grm. der Steinkohle, im Sefström'schen Ofen 4 Stunden 20 Minuten gekohlt, gaben nur 62,2 Proc. Kohks; aus diesen wurden unter der Sprengel'schen Luftpumpe erhalten: 1 Stunde erhitzt nochmals3 Stunden erhitzt Kohlensäure 67,419 61,449 Sauerstoff   0,000   0,000 Kohlenoxyd 12,420 10,427 Cyan   0,000   0,000 Wasserstoff   5,325 24,564 Stickstoff 14,900   3,484 Durch das 1stündige Erhitzen wurden 32,5 Kubikcentimeter Gas erhalten, durch das nochmalige 3stündige Erhitzen 26,6 K. C., somit im Ganzen durch 4stündiges Erhitzen 59,1 K. C. Kohksvolum, 20 Grm. = 16 K. C. = beiläufig 3,75 Volume Gas auf 1 Volum Kohks. Kohks, aus der in Rede stehenden Steinkohle auf der Hütte dargestellt, verloren in einer durch und durch gekohlten Probe beim Trocknen in schwacher Rothglühhitze 0,993 Procent. Diese getrocknete Probe, 2 Stunden unter der Sprengel'schen Luftpumpe erhitzt, gab 51,5 K. C. Gas, welches enthielt: Kohlensäure 91,400 Kohlenoxyd 3,583 Wasserstoff und Stickstoff 5,017 Die aus der Steinkohle Nr. II dargestellten Kohks weichen von den aus der Kohle Nr. I erhaltenen darin ab, daß sie Stickstoff enthalten, welcher bei der Kohle Nr. I durch das Verkohlen ausgeschieden wird. Sie stehen als Brennmaterial für den Hohofenbetrieb in gutem Rufe, während die aus der Kohle Nr. I dargestellten Kohks für die Verwendung im Hohofen sich als ungeeignet erwiesen haben. Es wurden nun auch Proben von anderen auf der Hütte Ebbw Vale bereiteten Kohkssorten unter der Luftpumpe auf ihren Gasgehalt untersucht, und dabei folgende Resultate erhalten: 1) Harte, gut gebrannte Kohks; 20 Grm., 2 Stunden unter Sprengel's Luftpumpe behandelt, gaben 79,2 Kub. Cent. Gas von folgender procentischen Zusammensetzung: Kohlensäure 85,720 Kohlenoxyd 8,590 Wasserstoff 5,680 Stickstoff 0,000 2) Harte Kohks, aus einem Gemenge von verschiedenen Steinkohlensorten erhalten, gaben bei 2stündigem Erhitzen unter der Luftpumpe 42,4 K. C. Gas, welches in Procenten enthielt: Kohlensäure 57,413 Kohlenoxyd 28,562 Wasserstoff und Stickstoff (beide zugegen, der       erstere durch Explosion nachgewiesen,    jedoch vom letzteren nicht getrennt 14,025 Analyse dieser Kohks. Aschenbestandtheile 12,100 Schwefel 1,400 Verlust bei Rothglühhitze 1,500 Verlust unter der Sprengel'schen Luftpumpe 0,586 Kohlenstoff (durch Differenz bestimmt) 84,414 3) Gewöhnliche Kohks, welche einige Zeit an freier Luft gelegen; schlecht verkohlte Probe; 20 Grm. derselben, 2 Stunden unter der Sprengel'schen Luftpumpe erhitzt, gaben 91,7 K. C. Gas, welches enthielt: Kohlensäure 39,020 Kohlenoxyd 7,673 Wasserstoff 53,317 Sumpfgas Spuren Stickstoff 0,000 Analyse dieser Kohks. Aschenbestandtheile 14,000 Schwefel 1,370 Verlust bei Rothglühhitze 4,820 Verlust unter der Sprengel'schen Luftpumpe 1,000 Kohlenstoff (durch Differenz bestimmt) 78,810 Der Verf. hält es für verfrüht, irgend welche Vermutungen bezüglich der Wirkung der in den Kohks enthaltenen Gase bei deren Verwendung zum Hohofenbetriebe aufzustellen. Es ist aber wahrscheinlich, daß diese Gase erst bei sehr hohen Temperaturen ausgetrieben werden und höchst wahrscheinlich wird die Kohlensäure bis zum Schmelzpunkt des Roheisens von den Kohks zurückgehalten. Er hat jedoch beständig gefunden, daß die sogen. „schwachen Kohks“ (weak coke), d.h. Kohks von denen eine größere Menge als gewöhnlich erforderlich ist, um eine gegebene Menge Eisenstein durchzusetzen, stets das größte Verhältniß von Wasserstoff, dagegen keinen Stickstoff oder nur eine geringe Menge desselben enthalten. Der Verfasser ist jetzt beschäftigt, die Erze und Zuschläge welche für den Hohofenbetrieb verwendet werden, auf eingeschlossene Gase zu prüfen, in der Absicht die Volume des Gases im Vergleich zu dem Volumen der angewendeten Materialien quantitativ zu bestimmen; zu diesem Zwecke erhitzt er zunächst die Proben zur vollen Rothgluth, bis sie nicht mehr an Gewicht verlieren. Bekanntlich werden sowohl Erze, als auch Zuschläge durch gewöhnliches Glühen (Zubrennen oder Rösten) niemals vollständig von flüchtigen Substanzen befreit; der Betrag der in diesen Materialien zurückbleibenden gasförmigen Körper ist jedoch noch nicht bestimmt worden, und der Verfasser hofft, daß seine bezüglichen Versuchsreihen von einigem Nutzen für die Praxis seyn werden. In den meisten Fällen wurde gefunden, daß die Erze wie die Zuschläge bei der Behandlung unter der Sprengel'schen Luftpumpe Gas abgeben, und daß thonige Eisencarbonate selbst dann noch Kohlensäure enthalten, wenn sie bis zum halbgeschmolzenen Zustande erhitzt worden sind; ferner, daß Erze welche bis zur Gewichtsconstanz abgeröstet worden sind, bei ihrer Prüfung unter der Sprengel'schen Luftpumpe ungefähr ihr dreifaches Volum an Kohlensäure entwickeln; endlich daß weißes Roheisen sein doppeltes Volum eingeschlossenen Gases enthält, welches zu 80 bis 90 Procent aus Wasserstoff besteht.