Bestimmung des Antimons; von G. H. Bartley. Bartley, über Bestimmung des Antimons. Zur Bestimmung des Antimons in Buchdruckletternmetall wird die in kleine Stücke zerschnittene Legirung in einem Becherglase mit Salpetersäure bis zur vollständigen Zersetzung behandelt und der Ueberschuß von Salpetersäure mit Ammoniak neutralisirt; dann wird gelbes Schwefelammonium in beträchtlichem Ueberschuß hinzugefügt und damit digerirt, bis das Antimon gelöst ist. Nun wird filtrirt, der Rückstand ausgewaschen, getrocknet, geglüht und als Bleisulfid oder Bleisulfat gewogen. Die Schwefelammoniumlösung des Antimons wird mit Salzsäure so lange digerirt, bis aller Schwefelwasserstoff ausgetrieben und die über dem Niederschlage stehende Flüssigkeit klar geworden ist; dann wird filtrirt, der Niederschlag so lange ausgewaschen, bis die ablaufende Flüssigkeit mit Silberlösung keine Trübung mehr hervorbringt, und getrocknet. Der Niederschlag wird dann so vollständig wie möglich von dem Filter in ein Becherglas gebracht. Das Filter bringt man wieder auf den Trichter, durchlöchert es und wäscht mit Brom aus, indem man Sorge trägt, jeden Theil des Papieres damit zu befeuchten, bedeckt den Trichter mit einem Uhrglase, läßt einige Minuten stehen und spült das Filter ein oder zweimal mit Wasser ab. Das Brom und die Waschwässer läßt man in das Becherglas zu dem Niederschlag fließen. Diese Operationen sind gewöhnlich genügend, um den Niederschlag von dem Filter zu bringen; um aber allem Verluste vorzubeugen, ist es gut, das Filter in eine Abdampfschale zu bringen und darin mit Wasser zu digeriren, bis die Farbe des Broms von dem Papiere verschwunden ist; dann wird das Filter entfernt, das Waschwasser bis auf einen kleinen Rest verdunstet, in einem großen Porzellantiegel mit überschüssiger Salpetersäure zur vollständigen Trockne eingedampft und mit einem Krystall von salpetersaurem Ammonium erhitzt, um alle organische Substanz zu zerstören. Der Inhalt des Becherglases wird mit wenig ganz chlorfreier Salpetersäure mäßig erwärmt, bis die Antimonsäure rein weiß ist. Die Zersetzung geht gewöhnlich sehr heftig vor sich; man bedeckt daher das Becherglas mit einem Uhrglase. Wenn sich nach der Behandlung mit Salpetersäure Schwefel ausscheiden sollte, so füge man noch etwas Brom hinzu. Endlich gibt man den ganzen Inhalt des Becherglases in den Porzellantiegel, verdampft zur Trockne, glicht und wiegt als Sb₂O₄. Diese letzte Verdampfung kann über freiem Feuer geschehen, da der Inhalt des Tiegels nicht spritzt. Natürlich müssen reducirende Gase fern gehalten werden. Diese Antimonbestimmung nimmt weniger Zeit in Anspruch und gibt genauere Resultate als eine der anderen Methoden. Folgende Analysen mögen den Grad der Genauigkeit dieser Methode zeigen. I und II sind von demselben Stereotypenmetall; III ist eine andere Probe. Blei. Antimon. Zusammen. I. 78,05 21,90   99,95 II. 77,98 22,11 100,09 III. 77,29 22,69   99,98. (Nach dem American Chemist, Juni 1875 S. 436.)