Titel: Zur Kenntniss des Holzgeistes.
Fundstelle: Band 233, Jahrgang 1879, S. 245
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Zur Kenntniſs des Holzgeistes. Mit einer Abbildung. Bardy und Bordet, zur Kenntniſs des Holzgeistes. Textabbildung Bd. 233, S. 245 Bei der Bestimmung des Methylalkoholes im käuflichen Holzgeist mit Jodphosphor erhält man für je 5cc Methylalkohol bekanntlich nur 7cc,2 Jodmethyl statt der theoretisch geforderten 7cc,8 (vgl. *1875 215 83. 1877 225 311). Ch. Bardy und L. Bordet (Comptes rendus, 1879 Bd. 88 S. 236) glauben nun dadurch genauere Resultate erzielen zu können, daſs sie in die kleine Flasche B 15g Jodphosphor bringen und mittels der kleinen aufgesetzten Pipette erst 5cc des zu untersuchenden Holzgeistes tropfenweise einflieſsen lassen, dann 5cc Jodwasserstoffsäure von 1,7 specifischem Gewicht, in der die gleiche Gewichtsmenge Jod gelöst ist. Nun senkt man das Fläschchen in ein 80 bis 90° warmes Wasserbad und läſst das Destillat zurückflieſsen, bringt dann nach einigen Minuten den Apparat in die Stellung, welche die Figur angibt, setzt das graduirte Bohr C auf den Stopfen A und destillirt ab. Dem Destillate im Meſsröhrchen setzt man etwas Wasser zu, schüttelt um und liest ab. Da sich Jodmethyl in 125 Th. Wasser löst, so enthält das damit geschüttelte Wasser 8 Vol.-Proc., welche der abgelesenen Menge Jodmethyl zuzuzählen sind. Es ist ferner durch einen Versuch festzustellen, wie viel Jodmethyl als Dampf in dem Apparate zurückbleibt; die Verfasser fanden für ihren 140cc fassenden Apparat 0cc,25. Unter Berücksichtigung dieser beiden Verlustquellen erhielten die Verfasser aus 5cc reinem Methylalkohol 7,73 Methyljodid, statt der berechneten 7cc,74. Um den Einfluſs des Acetones auf die Bestimmung des Methylalkoholes unschädlich zu machen, haben die Verfasser Jodmethyl und Aceton in verschiedenen Verhältnissen gemischt mit Wasser geschüttelt, um die Löslichkeitsverhältnisse festzustellen. Sie schlagen nun vor, das bei der Destillation erhaltene und einmal mit Wasser gewaschene Jodmethyl nochmals mit Wasser zu schütteln. Die von der Löslichkeit des reinen Acetons abweichende Volum Verminderung ergibt mit Hilfe einer berechneten Tabelle die Menge des vorhandenen Acetones. Um reinen Methylalkohol herzustellen, verfahren die Verfasser nach einer zweiten Mittheilung (a. a. O. S. 183) folgendermaſsen. Man bringt in einen Glaskolben äquivalente Mengen von Methylalkohol, Schwefelsäure und bei 120 bis 140° getrocknetem ameisensaurem Natrium, verbindet denselben mit einem aufsteigenden Kühler, dessen Kühlwasser jedoch nicht erneuert wird und verdichtet die daraus entweichenden Dämpfe in einem zweiten Kühler. Nun erhitzt man den Kolben langsam in einem Wasserbade, bis das Wasser im aufsteigenden Kühler etwa 45° warm ist, schüttelt das Destillat mit einigen Tropfen Natronlauge und rectificirt aus dem Wasserbade. 2k ameisensaures Natrium gaben so 1610g reinen Ameisensäuremethyläther von 32° Siedepunkt. Um hieraus reinen Methylalkohol zu gewinnen, mischt man denselben vorsichtig mit der äquivalenten Menge Natronlauge und rectificirt über kohlensaures Kalium, dann über Natrium und schlieſslich über wasserfreie Phosphorsäure. Mit dem bei dieser Reaction erhaltenen essigsauren Natrium kann eine neue Menge Methylalkohol in Ameisensäuremethyläther übergeführt werden.