Darstellung des Resorcins und der Resorcinfarbstoffe; von Bindschedler in Basel. Bindschedler's Darstellung des Resorcins und der Resorcinfarbstoffe. Um Resorcin zu bereiten, läſst man nach Bindschedler (Moniteur scientifique, 1878 S. 1170) in einen mit Rührvorrichtung versehenen guſseisernen Apparat mit Rückfluſskühler 90k rauchende Schwefelsäure und 24k reines Benzol durch ein Bleirohr langsam und unter Umrühren einlaufen. Das Gemenge wird heiſs und verwandelt sich in Zeit von 2 oder 3 Stunden in Benzolmonosulfosäure. Der Apparat wird nun mit einer Kühlschlange in Verbindung gesetzt und auf 130° gebracht, um die Mono- in die Bisulfosäure überzuführen. In Gesellschaft mit dem Wasser geht etwas unverändertes Benzol mit über. Nachdem 20 Minuten lang diese Temperatur eingehalten worden, läſst man abkühlen, wirft den Inhalt des Apparates in 2cbm kaltes Wasser, erhitzt zum Kochen, neutralisirt mit Kalkmilch, filtrirt vom schwefelsauren Kalk ab, versetzt die ablaufende Lösung des benzoldisulfosauren Calciums mit Sodalösung, filtrirt wieder vom kohlensauren Calcium ab und dampft das Filtrat zur Trockne ein. Von der erhaltenen trockenen Masse werden 60k in einem guſseisernen Kochkessel in die concentrirte Lösung von 150k kaustischem Natron eingetragen und auf 120° unter stetigem Umrühren erhitzt, bis die Masse nach 8 oder 9 Stunden ganz fest geworden ist, worauf sie nach dem Erkalten in 500l kochendem Wasser unter Zusatz von etwas Salzsäure aufgelöst wird. Um die schweflige Säure zu verjagen, läſst man die Lösung eine Zeit lang kochen, versetzt sie mit einem schwachen Ueberschuſs von Säure, filtrirt nach dem Erkalten von dem geringen theerartigen Niederschlag ab und füllt die klare Flüssigkeit in einen aus Kupfercylindern von je 2501 Inhalt zusammengesetzten und mit Rührern versehenen Extractionsapparat, um wie beim Extrahiren von Fett (S. 128 d. Bd.) mittels Aether das Resorcin auszuziehen. Das Resorcin, welches auf diese Weise erhalten wird, ist eine farblose Flüssigkeit, welche nach dem Erkalten zu einem Krystallbrei gesteht. Um es vollständig von Aether und Wasser zu befreien, wird es in emaillirten Geschirren auf 100° erwärmt; der erhaltene Rückstand bildet das Resorcin des Handels mit 92 bis 94 Proc. reinem Resorcin, etwas Phenol und ungefähr 5 Proc. theeriger Substanz. Aus ihm wird das Fluoresceïn dargestellt, indem 100 Th. Resorcin mit 75 Th. Phtalsäureanhydrid 1 Stunde zusammen auf 100° erhitzt werden. Die geschmolzene Masse, welche nach dem Erkalten fein gepulvert wird, braucht nicht gereinigt zu werden. Für die Bereitung von wasserlöslichem Eosin mit Gelbstich gibt man langsam und unter fortwährendem Umrühren zu 1k pulverförmigem Fluoresceïn in 101 Alkohol 1k,1 Brom. Das Fluorescein geht in Lösung als Zweifachbromfluoresceïn. Dann wird nochmals 1k,1 Brom vorsichtig zugegossen, wobei jeder zugefügte Tropfen eine Fällung von Vierfachbromfluoresceïn hervorruft. Der krystallinische Niederschlag wird gesammelt, zuerst mit Alkohol, zuletzt mit Wasser ausgewaschen, in heiſsem Wasser vertheilt und durch genaue Neutralisation mit Natronhydrat in die lösliche Natriumverbindung des Vierfachbromfluoresceïns, d.h. in Eosin übergeführt. Die Lösung wird zur Trockene verdampft und der Rückstand als krystallinisches Pulver in den Handel gebracht. Die Natriumverbindung des Vierfachjodfluoresceïns oder das wasserlösliche Eosin mit Blaustich wird erhalten durch Auflösen des Fluoresceïns in alkalischem Wasser, Versetzen dieser Lösung mit einer alkalischen Jodlösung, Ausfällen des entstandenen Vierfachjodfluoresceïns durch eine Säure, Auflösen des hierdurch erhaltenen Niederschlages in verdünnter Natronlauge und schlieſsliches Eindampfen dieser Lösung zur Trockne, Eine wässerige Lösung dieses Eosins zeigt nicht die geringste Spur einer Fluorescenzerscheinung. Wasserlösliches Safrosin ist die Natriumverbindung des Nitroproductes des bromirten Fluoresceïns. Zu seiner Darstellung werden 9k vierfach bromirtes Fluoresceïn und 8k Natronsalpeter in alkalischem Wasser gelöst, zum Kochen erhitzt und mit 15k Schwefelsäure von 1,834 sp. G. versetzt. Es bildet sich ein flockiger Niederschlag, dessen anfänglich dunklere Farbe allmälig in eine hellere, dem Schwefelmangan ähnliche übergeht, und welcher nach dem Filtriren und Auswaschen in schwacher kaustischer Sodalösung aufgelöst wird, um die trockene Natrium Verbindung durch Eindampfen dieser Lösung zu erhalten. Das Safrosin färbt auf Wolle ein viel stärkeres und bläulicheres Roth als das gelbliche Eosin; in Verbindung mit dem Martius'schen Dinitronaphtol läſst es sich für Ponceauroth an Stelle des Cochenilleroths verwenden. Das weingeistlösliche Eosin liefert wärmere und echtere Töne als das wasserlösliche und ist entweder methylirtes oder äthylirtes Tetrabromfluoresceïn, von welchen das erstere gelbere Nuancen als das letztere färbt. Man erhält es, indem 5k Tetrabromfluoresceïn mit 10l Methylalkohol und 9k Schwefelsäure von 1,834 sp. G. durch 4 Stunden im Wasserbad erwärmt, dann in viel Wasser gegossen werden. Nach dem Filtriren wird der ausgewaschene Niederschlag in die Kaliumverbindung des vierfach bromirten Methylfluoresceïns übergeführt, welche getrocknet sich leicht in einer Mischung von gleichen Theilen Alkohol und Wasser und zwar mit schöner Fluorescenzerscheinung auflöst. Kl.