Titel: | Apparate zur Bestimmung von Stickstoff. |
Fundstelle: | Band 237, Jahrgang 1880, S. 50 |
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Apparate zur Bestimmung von
Stickstoff.
Mit Abbildungen auf Tafel 7.
Apparate zur Bestimmung von Stickstoff.
Um den nach dem Verfahren von Dumas entwickelten
Stickstoff (vgl. Reinitzer 1880 236 * 302) zu messen, empfiehlt H. Schwarz in
den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft,
1880 S. 771 den in Fig. 11
Taf. 7 abgebildeten Apparat. Auf einer rechteckigen Holzplatte A erhebt sich der senkrechte Ständer B, an welchem der aus einem Stück bestehende
Glasapparat befestigt ist. Das Gaszuführungsrohr a ist
durch einen Gummischlauch mit der Verbrennungsröhre verbunden und unten bei d mit Quecksilber abgesperrt. Der Apparat wird nun
durch den Trichter f mit Kalilauge gefüllt. Die beim
Erhitzen der Verbrennungsröhre entwickelte Kohlensäure durchbricht das Quecksilber
in d und steigt in der Meſsröhre b auf. Sobald die Gasblasen gröſstentheils absorbirt
sind, schlieſst man den Hahn e; sammelt sich noch
unabsorbirbares Gas an, so läſst man dieses durch zeitweiliges Oeffnen des Hahnes
entweichen, worauf die Verbrennung zu Ende geführt wird. Man läſst nun durch den
Hahn g so viel Kalilauge abflieſsen, daſs sie in den
beiden Schenkeln b und c
gleich hoch steht, und liest ab.
Besser noch erscheint der von E. Ludwig in den Berichten, 1880 S. 883 beschriebene Apparat (Fig.
12 Taf. 7). Das auf einem verstellbaren eisernen Stativ befestigte U-Rohr
mit getheiltem Schenkel A nimmt die Gase aus der
Verbrennungsröhre auf, nachdem sie durch ein in dem Gläschen a angebrachtes Bunsen'sches Gummiventil hindurchgegangen sind, welches das
Zurücktreten der Kalilauge hindert. Die anfangs aus dem Verbrennungsrohre kommende
Luft läſst man durch den Hahn B entweichen. Am Ende der
Verbrennung läſst man durch Oeffnen des Quetschhahnes C
so viel Lauge aus D abflieſsen, daſs sie in beiden
Schenkeln gleich hoch steht, und liest unter Berücksichtigung der Tension der
Kalilauge ab. Letztere ist von Wüllner bestimmt (vgl.
Poggendorff's Annalen, 1860 Bd. 110 S. 564).
H. Schiff beschreibt in den Berichten, S. 885 folgende Abänderung seines in Fig. 13
Taf. 7 abgebildeten Messapparates, welcher unten ebenfalls mit Quecksilber
abgeschlossen ist. Die Handhabung des Apparates bedarf keiner näheren Erläuterung.
Das in 0,1° getheilte Thermometer t wird mittels eines
Kautschukringes direct an die Meſsröhre angelegt. Bei Anwendung von 50procentiger
Kalilauge kann das Gas als trocken in Rechnung gebracht werden, da die durch die
sehr geringe Dampftension bewirkte Vergröſserung durch die geringe Absorption des
Gases u.s.w. genügend ausgeglichen wird und diese Fehler jedenfalls noch innerhalb
der Grenzen der der Methode anhaftenden Versuchsfehler liegen.