Titel: | Zur Gewinnung von Alkaliphosphaten. |
Fundstelle: | Band 244, Jahrgang 1882, S. 229 |
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Zur Gewinnung von Alkaliphosphaten.
Mit Abbildung auf Tafel 18.
Drevermann's Gewinnung von Alkaliphosphaten.
Um aus den bei der Entphosphorung des Roheisens erhaltenen Schlacken oder aus
Phosphoriten und dergleichen Mineralien phosphorsaure Alkalien zu erhalten, werden
nach Dr. Drevermann in Dortmund (* D. R. P. Kl. 16 Nr. 17168 vom 13. Juli 1880) die
gepulverten Schlacken unter Luftabschluſs in 10procentiger Salzsäure gelöst. Soll
die Lösung in offenen Gefäſsen stattfinden, so wird das Schlackenpulver mit so viel
Eisenfeilspänen versetzt, daſs das aus den Schlacken und dem zugesetzten Eisen
gelöste Eisenchlorür, in Form von Eisenoxyd berechnet, bei der Ausfällung der
ebenfalls gelösten Phosphorsäure als normales Eisenoxydphosphat noch überschüssiges
Eisen in Lösung zurückläſst. Durch Vorversuche ist das Gewichtsverhältniſs der in
Arbeit genommenen Schlacken nebst den etwa zugesetzten Eisengranalien zu dem der
verdünnten Salzsäure so gewählt, daſs möglichst wenig Säure ungesättigt bleibt,
andererseits aber auch kein gallertartiges Calciumsilicat oder Eisenphosphat wieder
ausgeschieden wird. Die Lösung erfolgt beim ununterbrochenen Umrühren rasch unter
Erwärmung auf 80 bis 90°. Sobald die Gasentwickelung nachläſst, wird sofort mittels
Filterpressen filtrirt und der Rückstand mit heiſsem Wasser ausgewaschen. Die Lösung
des Phosphoritpulvers wird durch Einleiten von Dampf unterstützt.
Es wird nun erforderlichen Falles so viel Eisenlösung zugesetzt, daſs sämmtliche
Phosphorsäure als normales Eisenphosphat ausgefällt werden kann. Nun wird Kalkmilch
zugesetzt und atmosphärische Luft durch die Flüssigkeit geblasen, bis die
Phosphorsäure als Eisenoxydphosphat ausgefällt ist, welches dann abfiltrirt und
ausgewaschen wird. Das Filtrat wird weiter unter Eintreiben fein vertheilter
atmosphärischer Luft und gleichzeitigem Einleiten von Wasserdampf bis zur
vollständigen Ausfällung allen gelösten Eisens als Eisenoxyd, bezieh. bis zur
neutralen Reaction mit Kalkmilch versetzt, worauf jenes durch Filtration und
Auswaschen abgeschieden wird. Mit diesem erhaltenen dritten Filtrat wird dieselbe
Behandlung wie beim zweiten bis zur vollständigen Ausscheidung braunschwarzen,
flockigen Manganhyperoxydkalkes bezieh. allen gelösten Mangans bei schwach
alkalischer Reaction fortgesetzt, dieses abermals filtrirt und ausgewaschen. Das so
erhaltene Eisenphosphat wird nun mit einer Lösung von Alkalisulfiden unter 5 bis 6at Dampfdruck und kräftigem Rühren behandelt, so
daſs Schwefeleisen und Alkaliphosphate gebildet werden. Die Losung wird abfiltrirt
und durch Abdampfen das phosphorsaure Alkali gewonnen.
Das nach dem Ausfällen des Eisens und Mangans erzielte, vorlegend Chlorcalcium
enthaltende Filtrat wird durch Abdampfen concentrirt, bis sich Calciumsilicat
ausscheidet, dann heiſs mit schwefelsaurem Magnesium zersetzt. Die von dem
ausgeschiedenen Calciumsilicat und Gyps getrennte Chlormagnesiumlösung wird
eingedampft und das beim Erkalten erstarrte Salz im Schachtofen A (Fig. 9 Taf.
18) mit verschlieſsbarer Gicht B und
Beschickungsöffnung C geglüht. Das Generatorgas tritt
von E aus in den Ofen, die von K aus eingeblasene und in den Kanälen n
erhitzte Luft durch Düsen F. Die geglühte Magnesia wird
von den Thüren I aus durch die beiden geneigten
Schächte H entleert, die Salzsäure haltigen Dämpfe
werden von D aus entsprechenden Absorptionsthürmen
zugeführt. Ist die ausgezogene Magnesia noch so Chlor haltig, daſs sie nicht als
feuerfestes Material verwendungsfähig ist, so wird sie mit einer entsprechenden
Menge Kalkhydrat oder gebranntem Dolomit auf einer Naſsmühle vermählen und die
Magnesia durch Auswaschen von dem gebildeten Chlorcalcium getrennt. – Ob diese
Verarbeitung der Abfalllaugen vortheilhaft ist,. bleibt abzuwarten (vgl. Thomas 1881 242 129).