Titel: Ueber eisenfreies Rhodanaluminium; von Dr. Gottlieb Stein.
Autor: Gottlieb Stein
Fundstelle: Band 250, Jahrgang 1883, S. 36
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Ueber eisenfreies Rhodanaluminium; von Dr. Gottlieb Stein. G. Stein, über eisenfreies Rhodanaluminium. Nachdem durch Stork und Strobel (vgl. 1881 241 464) für Alizarinrothrosa-Dampffarben statt der essigsauren Thonerde Rhodanaluminium eingeführt wurde, so ist beim Einkaufe dieses Präparates besonders zu berücksichtigen, ob dasselbe Eisen enthält. Mit einer Lösung von gelbem Blutlaugensalze versetzt, zeigen alle Rhodan-Thonerden des Handels mehr oder weniger starke Eisenreactionen. Dieses Eisen kommt meistens bei der Darstellung des Rhodanaluminiums aus den Rohstoffen hinein und zwar in geringem Maſse aus der technischen schwefelsauren Thonerde, welche nie völlig frei von Eisen ist, in erhöhterer Weise, wenn statt der synthetisch dargestellten Rhodanpräparate (Baryt- oder Kalksalze) das Rhodanammonium des Gaswassers verwendet wird. Zuweilen entzieht das stark saure Rhodanaluminium auch den Gefäſsen Eisentheilchen. Das gelöste Eisen ist meistens in Form von Eisenrhodanid Fe2(CNS)6, vorhanden, welches bekanntlich in Aether mit rother Farbe löslich ist. Es läſst sich daher wenigstens bei Laboratoriumsversuchen das Eisen aus dem Rhodanaluminium dadurch entfernen, daſs man in einen groſsen gläsernen Scheidetrichter 1k Rhodanaluminium von 20° B. (mit 25 Proc. Gehalt) mit 660g Aether einige Zeit schüttelt, die rothe ätherische Eisenlösung sich sammeln läſst, dieselbe nach einigem Absitzen abzieht und das Verfahren noch 2 mal mit frischen Aethermengen (2 mal 660g) wiederholt. Während der erste Aetherabzug dunkelroth ist, erscheint der dritte nur noch schwach rosa gefärbt. Prüft man jetzt nach einigem Stehen das Rhodanaluminium mit Blutlaugensalzlösung, so tritt entweder keine, oder eine kaum wahrnehmbare Blaufärbung ein. Das Rhodanaluminium mischt sich etwas mit Aether. Während zu Anfang der Behandlung die Rhodanaluminiumlösung 20° B. zeigt, hat sie nach Beendigung derselben etwa 12° B. Der Aether muſs rasch abdestillirt oder abgedunstet werden, da sonst Schwefelabscheidung aus dem Rhodanaluminium eintritt. Aus der ätherischen Eisenlösung scheidet sich auch bald an den Glaswänden der Gefäſse Schwefel ab. Das mit eisenfreiem Rhodanaluminium erzeugte Dampfroth ist satter und röther wie das mit nicht gereinigtem dargestellte; letzteres sieht abgeschabter und blauer aus. Man kann obiges Verfahren auch benutzen, um den Eisengehalt quantitativ zu bestimmen. Aus 50g Rhodanaluminium wird mit 100g Aether das Eisen ausgezogen. Nachdem man die ätherische Lösung längere Zeit hat stehen lassen, dunstet man den Aether im Wasserbade ab, nimmt den Rückstand wieder mit Aether auf, läſst gut vom Rhodanaluminium absitzen, verdampft in einer Schale zur Trockne, glüht, wobei Schwefel verbrennt, und hat nun, da Rhodanaluminium auch etwas in Aether löslich ist, etwa 0g,5 Thonerde und Eisenoxyd, also alles Eisen aus 50g Ausgangsmaterial in etwa 0g,5 concentrirt. Das Eisen wird dann nach einer der bekannten Methoden bestimmt.