Titel: Zur Bestimmung von Kupfer in Erzen u. dgl.
Fundstelle: Band 260, Jahrgang 1886, S. 182
Download: XML
Zur Bestimmung von Kupfer in Erzen u. dgl. Westmoreland, über Bestimmung des Kupfers. J. W. Westmoreland bespricht in einer längeren Abhandlung im Journal of the Society of Chemical Industry, 1886 S. 48 die Werthbestimmung und Analyse von Kupfer. Für die Bestimmung der Feuchtigkeit in Kupfer haltigen Erzen und Producten sollte womöglich eine einheitliche Temperatur festgesetzt werden, da sonst leicht verschiedene Endzahlen erhalten werden. Zur Kupferbestimmung auf nassem Wege zieht Verfasser das Verfahren von E. O. Brown allen anderen vor. In Kupferextractionsfabriken wird bis jetzt besonders das Cyanidverfahren zur Kupferbestimmung benutzt; dasselbe liefert aber je nach Ausführung ziemlich abweichende Ergebnisse. Auch die Methode, bei welcher das Kupfer als Sulfid gewogen wird, ist unzuverlässig. Brown's Verfahren beruht darauf, daſs Kupferoxydlösung mit überschüssigem Kaliumjodid Kupferjodür und freies Jod bildet; letzteres kann dann durch Titriren mit Hyposulfitlösung bestimmt werden. Diese Lösung wird folgendermaſsen eingestellt: 0,4 bis 0g,5 reines Kupfer werden in Salpetersäure gelöst, mit Soda neutralisirt und Essigsäure und Jodkaliumlösung im Ueberschusse zugesetzt. Dann läſst man Hyposulfitlösung (etwa 20g in 1l) einlaufen, fügt vor dem Ende der Reaction Stärke zu und titrirt. Bei Anwendung dieses Verfahrens zur Kupferbestimmung in Pyriten löst man das Erz in Säure, dampft mit Schwefelsäure ab und fällt das Kupfer als Sulfid mit Hyposulfit. Den getrockneten Niederschlag löst man in Salpetersäure, dampft zur Abscheidung von Blei mit Schwefelsäure ab, löst in Wasser und titrirt nach dem Neutralismen mit Soda und Zusatz von Essigsäure und Jodkalium mit Hyposulfit. Die elektrolytische Kupferbestimmung ist nur bei Anwendung reinen Kupfers genau, gibt aber bei Gegenwart von anderen Metallen zu hohe Werthe. Die im englischen Handel jetzt noch allgemein übliche Bestimmung von Kupfer auf trockenem Wege (Cornish Assay) beruht auf Abscheidung des Kupfers als Regulus durch mehrmaliges Schmelzen. Wie bekannt, liefert dieses Verfahren immer zu niedere Zahlen und es werden sogar Handelsverträge abgeschlossen, deren Gewinn einzig und allein auf der Verschiedenheit der Ergebnisse der nassen und trockenen Kupferbestimmung beruht. Die „Cornish Assay“ ist so unsicher, daſs sie selbst in den Händen der gleichen Person oft verschiedene Werthe zu Tage fördert. Nur dadurch, daſs immer genau gleich viel Substanz verwendet und genau gleich verfahren wird, läſst sich einige Uebereinstimmung erreichen. Der Unterschied der Bestimmung auf trockenem und nassem Wege für Kupfer haltige Pyritrückstände beträgt oft 1,5 Proc. Westmoreland theilt in seiner Arbeit auch die Verkaufsbedingungen für Kupfererze und Producte, wie sie in Swansea und Cornwall gehandhabt werden, mit. Er schlägt vor, statt der unsicheren „Cornish Assay“ die Bestimmung auf nassem Wege zu benutzen und durch einen bestimmten Abzug das Ergebniſs demjenigen der „Cornish Assay“ gleich zu machen. Die Bestimmungen von Gold in Kupfer haltigen Massen sind nach Westmoreland's Erfahrungen oft, auch wenn sie von bekannten Handelschemikern herrühren, ungenau. Es hat dies oft in Verwendung einer zu kleinen Probe zur Analyse seinen Grund. Im Allgemeinen sind die Unterschiede bei der Analyse von Kupfer haltigen Massen, wie sie im Handel vorkommen, weniger Ursache von ungenügendem Probeziehen als von nachlässigem Arbeiten bei der Analyse.