Trennung von Kalium- und Natriumchlorid von Lithiumchlorid mittels Amylalkohol. Gooch's Trennung von Kalium- und Lithiumchlorid. Zur Trennung von Kalium- und Natriumchlorid von Lithiumchlorid schlägt F. A. Gooch in der Chemical News, 1887 Bd. 55 S. 18 ff. ein Verfahren vor, welches darauf beruht, daſs Lithiumchlorid in wasserfreiem Amylalkohol ziemlich leicht löslich ist, während die Chloride der beiden erstgenannten Alkalimetalle in hohem Grade darin unlöslich sind. Es sind vom Verfasser sehr umfassende quantitative Löslichkeitsbestimmungen ausgeführt worden, welche ergeben haben, daſs 100cc wasserfreier Amylalkohol 0g,0041 Natriumchlorid (1 Th. in 30000 Th.) und 0g,0051 Kaliumchlorid (1 Th. in 24000 Th.) bei gewöhnlicher Temperatur zu lösen vermögen, wenn die Salze längere Zeit mit kochendem Amylalkohol in Berührung sind. Dagegen ist die Menge, welche bei gewöhnlicher Temperatur von dem Alkohol aufgenommen wird, so gering, daſs sie vernachlässigt werden kann; man hat also nicht nöthig, für das Auswaschen des aus Kalium- und Natriumchlorid bestehenden Rückstandes mit Amylalkohol eine Berichtigung anzubringen. Für die Löslichkeit des Lithiumchlorides fand Gooch, daſs 100cc Alkohol bei gewöhnlicher Temperatur 68,6 Chlorid in Lösung halten; es kommt also ungefähr 1 Th. Salz auf 15 Th. Alkohol. Bei der Ausführung ist natürlich darauf zu achten, daſs der Alkohol bei Vornahme der Trennung völlig wasserfrei sei. Gooch schreibt mit Rücksicht hierauf folgendes Verfahren vor: Man fügt den Amylalkohol zu der concentrirten Lösung der Chloride und erwärmt langsam, so daſs die Wasserdämpfe durch die darüber liegende Schicht des Alkohols entweichen. Das Erwärmen wird fortgesetzt, bis die Temperatur des Alkohols bis ungefähr zum Siedepunkte des reinen Alkohols gestiegen ist, und auf dieser Höhe einige Minuten erhalten; die Chloride von Kalium und Natrium scheiden sich hierbei allmählich als eine zusammenhängende Masse aus, so daſs der Alkohol in den meisten Fällen durch Decantiren vom Rückstande getrennt werden kann. Im Rückstande befindet sich jedoch auch etwas Lithium, nach Gooch als Lithiumhydroxyd, welches durch Zusatz einiger Tropfen starker Salzsäure in Lösung gebracht wird, worauf man nochmals einige Zeit auf die vorige Temperatur erhitzt, um das zugebrachte Wasser zu entfernen. Beträgt die Menge des vorhandenen Lithiumchlorides nicht mehr als 10 bis 20mg, so genügt einmalige Behandlung mit Amylalkohol; bei gröſseren Mengen empfiehlt es sich, die Behandlung zu wiederholen. Es wird dann der erste Auszug durch Decantiren vom Rückstande getrennt, der letztere mit etwas wasserfreiem Amylalkohol gewaschen, in einigen Tropfen Wasser gelöst und dieselbe Behandlungsweise wiederholt. Der zum Waschen benutzte Amylalkohol muſs durch Erhitzen bis zum Siedepunkte vom Wasser befreit werden. Da für das Auswaschen keine Berichtigung nothwendig ist, so muſs die Waschflüssigkeit getrennt vom eigentlichen Filtrate aufgefangen werden und nur das letztere ist zu messen. Das Kalium- und Natriumchlorid wird im Tiegel über kleiner Flamme getrocknet und als solches gewogen, während das Lithiumchlorid nach dem Verjagen des Alkohols mit Schwefelsäure behandelt und als Lithiumsulfat zur Wägung gebracht wird. Um die geringe Löslichkeit des Natrium- und Kaliumchlorides in Rechnung zu bringen, fügt Gooch für je 10cc des Filtrates zum Gewichte des Rückstandes 0g,00041, 0g,00051 oder 0g,00092 hinzu, je nachdem derselbe aus Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder aus einem Gemenge beider besteht. Von dem Gewichte des Lithiumsulfates werden in gleicher Weise 0g,00050, 0g,00059 oder 0g,00109 für je 10cc Filtrat in Abzug gebracht. Das Verfahren ist mit gutem Erfolge vom Verfasser zur Lithiumbestimmung in Wässern und Mineralien angewendet worden und läſst sich in gleicher Weise für die Trennung von Chlormagnesium und Chlorcalcium von Kalium- und Natriumchlorid benutzen; nur ist in letzterem Falle wiederholte Behandlung mit Amylalkohol nothwendig. (Vgl. W. F. Ginll 1881 240 83.)