Titel: | Neuer Laboratoriumsapparat für fractionirte Destillation. |
Fundstelle: | Band 265, Jahrgang 1887, S. 380 |
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Neuer Laboratoriumsapparat für fractionirte
Destillation.
Mit Abbildung.
Neuer Laboratoriumsapparat für fractionirte
Destillation.
P. Monnet, Chemiker-Zeitung, Repertorium Bd. 11 S. 177
(nach dem Moniteur scientifique, Bd. 1 S. 335)
beschreibt einen von ihm construirten Apparat, welcher eine ebenso vollständige
Trennung gemischter flüchtiger Flüssigkeiten gestatten soll, wie sie die groſsen,
complicirten Apparate der Technik (vgl. auch Chr.
Salzmann 1886 259 * 224) ermöglichen.
Textabbildung Bd. 265, S. 380
Der Apparat besteht im Wesentlichen aus einer Glassäule D (siehe die Figur) von 0,35 bis 0m,4 Höhe und 28 bis 35mm innerem Durchmesser, welche mit Metallgranalien oder für Säuren mit
Stücken aus Glas oder Flint gefüllt ist. Am zweckmäſsigsten verwendet man, falls es
die zu destillirende Flüssigkeit gestattet, Bleischrot. Die Röhre verengt sich unten
auf 5mm, so daſs sie in dem Stopfen des
Destillirgefäſses B befestigt werden kann. Oberhalb des
verengten Theiles befindet sich ein Trichter mit wellenförmigem Rand, damit die
condensirte Flüssigkeit nach B zurückflieſsen kann,
während die Granalien in D zurückgehalten werden. Man
füllt die Röhre nun bis zur halben Höhe mit Schrot Nr. 4, legt hierauf eine Scheibe
Kupferdrahtnetz und füllt die Röhre weiter mit Bleischrot Nr. 6 bis zu etwa 25mm unter der seitlichen Tubulatur G. Für die Destillation sehr flüchtiger Substanzen
vergröſsert man die Röhre D und beschickt sie mit
mehreren Sorten immer feineren Bleischrots Nr. 4, 6, 8 und 10, wobei die einzelnen
Nummern durch Drahtnetze getrennt werden. Die seitliche Tubulatur G führt zu einem Liebig'schen Kühler und befindet sich 50 bis 60mm unterhalb der oberen Röhrenöffnung. Die Thermometerkugel K soll sich direkt über der Schrotlage befinden, ohne
dieselbe jedoch berühren zu dürfen. Für leicht condensirbare Flüssigkeiten, wie die
höher siedenden Aniline, Toluidine u.a. umgibt man den Destillirkolben B mit einem Drahtnetz und die Säule, um eine zu starke Wärmestrahlung
zu verhindern, mit einer dicken Papierlage.
Im Allgemeinen ist die fractionirende Wirksamkeit des Apparates proportional der
Gesammtoberfläche der Granalien und der Wärmeleitung der letzteren. Die Resultate,
welche Verfasser mit diesem Apparate erzielte, waren äuſserst günstige. Mit einem
Apparat, dessen Säule von 0m,35 Höhe und 35mm Durchmesser mit Schrot Nr. 4 und 6 gefüllt war,
wurde aus 300cc eines Gemisches gleicher Theile
Alkohol und Wasser der Alkohol gröſstentheils in der Stärke von 95 Procent Gehalt
gewonnen. Ebenso wurden aus 300cc eines Gemisches
gleicher Theile Anilin und Toluidin durch 3 Destillationen ungefähr ⅔ des Anilins in
vollkommen reinem Zustande erhalten (vgl. auch J. A. Le
Bel und A. Henninger 1875 215 * 168).