Neue Verfahren und Apparate in der Zuckerfabrikation. Neuere Verfahren und Apparate für Zuckerfabriken. In dem Nachlasse H. Leplay's hat sich eine längere Abhandlung über die Ursachen der Miſserfolge in der Rohrzucker- und Alkoholgewinnung aus Sorghum vorgefunden, welche im Bulletin de l'association des chimistes, Jahrg. 7 Nr. 3 und 4 S. 160, vollständig und in der Zeitschrift des Vereins für Rübenzuckerindustrie, Jahrg. 39 Decemberheft S. 1081, im Auszuge veröffentlicht worden ist. Die äuſserst breite und wiederholungsreiche Schreibweise des verstorbenen Verfassers, welche die Urschriften schwer genieſsbar macht, läſst eine kurze Inhaltsangabe, die zugleich alles Wesentliche enthielte, sehr schwierig erscheinen. Bei der Wichtigkeit jedoch, welche die Möglichkeit einer Sorghum-Rohrzucker-Industrie darbietet, ist die Erkenntniſs, warum eine solche bisher nicht erreicht worden ist, auf jede Weise anzustreben und es mögen daher die folgenden Mittheilungen Leplay's ernster Aufmerksamkeit empfohlen sein. Dabei sei erläuternd bemerkt, daſs dieselben mit den authentischen Mittheilungen Wiley's u.a. in keinerlei Widerspruch stehen, sondern von diesen vielfach bestätigt und bekräftigt werden, ohne daſs bisher den merkwürdigen Thatsachen die gebührende Beachtung zu Theil geworden wäre. Leplay sagt, nachdem er die bisherige Geschichte des Sorghums und die Versuche, aus demselben Rohrzucker und Alkohol zu gewinnen, besprochenS. auch K. Löffler, Das chinesische Zuckerrohr, Braunschweig, Vieweg, 1889.: „Was kann wohl die Ursache dieses allgemeinen Miſserfolges sein? Ich habe diese Ursachen in allen ihren Einzelheiten in mehreren Sorghumbrennereien im südlichen Frankreich studirt, welche unter meiner Leitung standen und jedes Jahr mehrere Millionen Kilo Sorghum verarbeiteten. Im ersten Jahre lieferten 100k Stengel 7l,5 Alkohol. Im zweiten Jahre 6l, im dritten 4l,5, im vierten 2l. Diese unheilvolle Abnahme im Alkoholerzeugnisse, mithin im Zuckergehalte, wurde erkannt als die Folge der Befruchtung der Blüten des Zuckersorghums durch diejenige des in derselben Gegend angebauten Sorghum vulgäre, des Besensorghums. Der Wind beförderte den Blütenstaub des letzteren auf die Blüte des ersteren und die so entstandenen Samenkörner lieferten bei der Aussaat Stengel voll weiſsen Markes ohne Saft, ebenso wie sie der Besensorghum zeigt, oder auch halbmarkige Stengel, welche statt 90 Proc. Saft nur noch 50, 40, 20 Proc. eines sehr wenig zuckerhaltigen Saftes besaſsen. Alle gegen eine solche Plage angewandten Mittel blieben erfolglos. Man konnte zwar an der Beschaffenheit der Aehren die Stengel erkennen, welche unter der Kreuzung nicht gelitten hatten, aber an der vom Blutenstäube des Besensorghums befruchteten Blüte war der Einfluſs nicht zu erkennen, so daſs der Samen, obwohl von 15 bis 16 Proc. Zucker führenden Stengeln geerntet, bei der folgenden Aussaat nur ausgeartetes Sorghum lieferte. Samen von ein und demselben 16 Proc. Zucker führenden Stengel lieferten nach der Aussaat Pflanzen mit so verschiedenartigem Samenbüschel und Samen auf demselben Stengel, daſs man daraus ebenso viele mehr oder weniger zuckerhaltige Abarten hätte herleiten können, während sie doch nur die Folge einer Entartung unter dem Einflüsse einer mehr oder weniger ausgesprochenen Kreuzung jedes einzelnen Samenkorns waren. Die Erfahrung dieser wenigen Jahre war verderblich; in Folge derselben verschwand eine Industrie, auf welche man die allergröſsten Hoffnungen gesetzt hatte und das geschah nur in Folge einer Kreuzung mit dem Besensorghum, welche ganz allein die Schuld trägt. Was in Frankreich geschah, muſs auch in Amerika geschehen, die Ursachen des Miſserfolges des Zuckersorghums müssen in beiden Ländern die gleichen sein. Nach Mittheilungen Wiley's wurden in Amerika schon vor der Einführung jener Montigny'schen Samen verschiedener Sorghum angebaut: s. bicolor, s. vulgäre, s. saccharatum, und jetzt werden nach demselben Verfasser 40 Abarten gezogen. Unmöglich kann man inmitten so vieler Varietäten eine bestimmte und beständige annehmen, während vielmehr der Zufall alle denkbaren Kreuzungen und Ausartungen bewirken kann. In einer Umgebung, wo es mehrere Sorghumarten mit mehr, weniger oder gar keinem Zucker gibt, kann sich eine solche mit dem höchsten Gehalte an Rohr- und dem geringsten an anderem Zucker nicht erhalten. – – – Aufmerksame Beobachtungen und viele Vergleiche der äuſseren Merkmale und inneren Beschaffenheit vieler Sorghumpflanzen haben im Wesentlichen ergeben, daſs das Zuckersorghum unter gewissen Einflüssen eine Ausartung erleidet, welche eine Verarmung an Zucker im Stengel zur Folge hat. Der Stengel wird markig und saftlos vom oberen Theile ab und zwar um so weiter nach unten, je hochgradiger die Ausartung ist. Der noch safthaltige untere Stengeltheil enthält weniger Saft und ist daher zuckerärmer als bei normalen Pflanzen von gleicher Stufe. Im oberen Theile verschwindet der Saft ganz, im unteren theilweise bei geringerem Zuckergehalte. Eine so weit fortgeschrittene Ausartung ist auch äuſserlich unfehlbar zu erkennen: der obere Theil des Stengels hat seine Biegsamkeit verloren, ist dicker, steif aufrecht, ebenso der Büschel; die Aehre ist schwerer, enthält mehr Samen, diese stehen dichter, ihre Stiele sind kräftiger, breiter, gedrehter und haben das Bestreben, sich der mittleren Aehre mehr zu nähern. Der Samen ist gelblich roth und dem der Besenhirse ähnlicher als dem des Zuckersorghums. Der Saft des nicht ausgearteten Sorghums hat eine Dichtigkeit von 1,088 mit 160 bis 170g Zucker im Liter, während er nach eingetretener Ausartung nur 1,065 Dichte und 121 bis 123g zeigt. Diese äuſseren Merkmale des ausgearteten Sorghums sind auch früher schon an dieser Pflanze wahrgenommen worden, aber man hat dieselben nicht dem Zuckergehalte gegenüber gestellt, wie entsprechende Vergleichsbestimmungen solchen ergeben haben würden. Höchstens hat man aus den äuſseren Merkmalen ebenso viele Varietäten abgeleitet, ohne deren Bedeutung für den Werth der Pflanze zu erkennen. Aber die Verminderung des Saftes und des Zuckergehaltes in dem verminderten Safte gestattet wohl die Annahme, daſs diese Entartung auf den Einfluſs verschiedener Sorghumarten zurückzuführen ist, welche in Algier, woher die von mir geprüften ausgearteten Pflanzen stammten, angebaut worden. Hier einige Vergleiche zwischen Zucker- und Besensorghum: 7 Stengel Besensorghum wogen 1300g, 7 „ Zuckersorghum im gleichen Grade der Entwicklung 2900g. Die Analyse ergab: Besen- Zucker- sorghum Saftdichte 1,046   1,045 Zucker in 100cc      0 7,60 1k Stengel ergab Asche       von Alkaligehalt   200°    30°       von unlöslichem Kalkgehalt   145°    40° Der Saft des Besensorghums, ehe er bei der Samenreife verschwand, enthielt also keinen Zucker, der des Zuckersorghums im selben Stande der Entwickelung dagegen 7,6 Vol.-Proc. Dagegen enthielt jener eine auſserordentlich bedeutende Menge Kalisalze mit organischen Säuren, nämlich auf das Kilo grüner Stengel das Aequivalent von 10g Schwefelsäurehydrat, während der Gehalt des Zuckersorghums nur 1g,5 entsprach. Ebenso war so iel Kalk mit organischer Säure verbunden, wie 7g,250 Schwefelsäurehydrat bezieh. nur 2g entsprach. Diese Ausartung war zur Zeit, wo ich sie beobachtete (1858), bereits eine allgemeine, aber sie blieb unbeachtet, und es erklärt sich leicht, warum alle Vorschläge für Behandlung der Stengel vor der Verarbeitung ohne günstigen Erfolg bleiben muſsten und wieder aufgegeben wurden. Ebenso wirkungslos war die Auswahl der Samen nach den Eigenschaften der Stengel, denn die Ausartung ging gerade von den Samen aus, so daſs ein Stengel mit dem höchsten Zuckergehalte und äuſserlich normaler Spitze und Aehre doch bei Aussaat seines Samens vollkommen ausgeartete Pflanzen zu liefern vermochte. Die Auswahl konnte so getroffen werden, daſs nur Samen von nicht ausgearteten Stengeln genommen wurde, aber sie traf doch nicht die Aehre, deren Samen, ohne äuſserlich erkennbar zu sein, zum Theil den Einfluſs der Besensorghumblüten erlitten hatten und erst in der folgenden Generation, also viel zu spät, diesen Einfluſs erkennen lieſsen. Es ist hiernach wohl als feststehend zu betrachten, daſs, wenigstens in Frankreich und Algerien, das Zuckersorghum (s. saccharatum) in der Blüte durch das Besensorghum (s. vulgäre) eine Kreuzung und Ausartung erleidet, welche in der folgenden Generation als Saft- und Zuckerverminderung gekennzeichnet wird. In den Vereinigten Staaten konnten trotz der seit 40 Jahren gemachten Anstrengungen, um die Zuckerfabrikation aus Sorghum ins Leben zu rufen, die zahlreich errichteten Fabriken nicht dahin gelangen, im J. 1883 mehr als eine Million Pfund Sorghumzucker herzustellen. Es kann angenommen werden, daſs die dort angebauten zahlreichen Spielarten des Besensorghums die Hauptursache dieses geringen Erfolges gewesen sind. Es folgt aus den angeführten Thatsachen, daſs das eigentliche Zuckersorghum sich in einem Lande nicht zu erhalten vermag, wo andere Spielarten, namentlich das s. vulgäre, angebaut werden; will man trotzdem Sorghum für Zucker- oder Alkoholgewinnung bauen, so wird man keinen inländischen Samen brauchen können, sondern alljährlich die erforderliche Menge aus Ländern beziehen müssen, wo die Ausartung der Pflanze nicht vorkommt.“ In Folge der Beobachtung auffallend hoher Polarisation bei ausgelaugten Diffusionsschnitzeln stellte Dr. A. Herzfeld (Berlin) Untersuchungen (Deutsche Zuckerindustrie, Bd. 14 8. 1335) über die Ursache solcher Vorkommnisse und über die Frage an: Bis zu welcher Polarisation sollen die Schnitzel in der Batterie ausgelaugt werden? Es war nämlich in einer Zuckerfabrik im September die Beobachtung gemacht worden, daſs die ausgelaugten Schnitzel 2,44 Proc. Zucker, nach der gewöhnlichen Methode untersucht, enthielten. Natürlich wurde zunächst, dem ersten Impulse folgend, weit mehr Saft abgezogen, als sonst üblich. War dann stundenlang eine Auslaugung von 0,2 erreicht worden, so zeigten plötzlich die ausgelaugten Schnitzel wieder Polarisationen von 2 und 3 Proc. Gleichzeitig aber ergab die Untersuchung der Schnitzel nach der Alkoholmethode, daſs die hochpolarisirende Substanz kein Zucker sei und auſserdem stellten sich die Ausbeuten an erstem Product am Schlusse der ersten Woche im Verhältnisse, zur Polarisation der Rüben so günstig, daſs erhebliche Zuckerverluste in der Diffusionsbatterie kaum anzunehmen waren. So wurde gefunden: Pol der ausgelaugten Schnitzel nachder alten Methode (Preiſssaft der zer-kleinerten Schnitzel mit Bleiessig) Nach der Alkoholextractionsmethode(Scheibler-Sickel)     2,27 Proc.    0,20 Proc. 1,80    „ 0,00    „ 1,43    „ 0,50    „ Die Untersuchung der ausgelaugten Schnitzel von 2,44 Proc. Polarisation durch Herzfeld ergab nach Zusatz einer genügenden Bleiessigmenge die fast vollständige Ausfällung der hochpolarisirenden Substanz; denn es wurden gefunden: 1) 0,2 Pol. bei der Untersuchung nach der Alkoholdigestionsmethode, 2) 0,2 „ „ „ „ „ „ wässerigen Digestionsmethode, 3) 0,15 „ nach der Extractionsmethode Scheibler-Sickel, 4) 0,22 „ „ „ alten Preſssaftmethode. Daſs aber in der That hochpolarisirende rechtsdrehende Substanzen vorhanden waren, konnte durch die Untersuchung des Bleiessigniederschlages nachgewiesen werden. Der Niederschlag von der alten Preſssaftmethode mit Schwefelsäure zerlegt gab ein Filtrat von 0,75 Polarisation auf Schnitzel berechnet, der von der wässerigen Digestion mit Salzsäure zerlegt, ein solches von 1,0 Proc. Bei der Untersuchung nach der Inversionsmethode nahm zunächst die Rechtsdrehung zu. Es konnte nach alledem kein Zweifel sein, daſs hier eines der ersten Lösungsproducte der Pektose, etwa die von Fremy Parapektin genannte Substanz, vorlag. Es ist kaum anzunehmen, daſs dieselbe von vornherein in den Rüben vorhanden gewesen sei, sondern dieselbe hat sich wahrscheinlich während des Erhitzens der Schnitzel in der Batterie in diesen gebildet. Sobald die Zersetzung der Pektose nicht weiter geht, als hier geschehen, werden die gebildeten activen Substanzen nach Weiſsberg vollständig bei der Scheidung durch den Kalk gefällt, so daſs also ein nachtheiliger Einfluſs auf die fernere Arbeit in der Fabrik nicht hervortreten kann; die einzige allerdings nicht gering anzuschlagende Gefahr, welche das Auftreten jener Substanzen mit sich bringt, würde somit darin liegen, daſs in der irrthümlichen Annahme, es liege Zucker vor, der Saftabzug vermehrt und die Temperatur in der Batterie unnütz erhöht werde, wodurch der Betrieb unnütz vertheuert und die Säfte verschlechtert werden. Die Erscheinung trat so sporadisch in der Fabrik auf, daſs sich weder die Rüben, von denen die betreffenden Schnitzel stammten, noch der zugehörige Scheideschlamm mit Sicherheit aussondern lieſsen. Mitte Oktober trat die Erscheinung nach längerer Pause wieder ein, ohne daſs indeſs der Betriebsleiter nach den früheren Erfahrungen sich deshalb beunruhigte. Es wurde gefunden nach der alten Methode 1)2)3) 0,771,280,71 Pol. in den ausgelaugten Schnitzeln, während die Extractionsmethode nur 0,1 Pol. ergab. Diesmal gelang es auch Dr. Herzfeld im Vereinslaboratorium nicht, die Substanz mit Bleiessig vollständig aus der wässerigen Lösung auszufällen, so daſs es scheint, daſs schon ein weiteres Zersetzungsproduct des Parapektins in der Richtung der mit Bleiessig in neutraler Lösung nicht mehr fällbaren Metapektinsäure vorliegt. Es wurden hier gefunden: 1) 0,4 Pol. direkt, 0,5 Pol. (Rechtsdrehung) nach der Inversion, die mit doppelt so        groſser Concentration der Salzsäure, als wie üblich, aus-        geführt wurde, 2) 1,3 Pol. direkt, 1,5 Rechtsdrehung nach der Inversion, 3) 0,5 Pol. direkt, 0,6 Pol. nach der Inversion. Die Untersuchung einer gröſseren Menge Bleiessigniederschlages, wurde in ähnlicher Weise durchgeführt, indem der sorgfaltig mit Wasser ausgewaschene Niederschlag mit Schwefelwasserstoff zerlegt, und das eingedickte Filtrat nach der Inversionsmethode untersucht wurde. Es wurde gefunden: Rechtsdrehang direkt +   8 nach Zusatz von 10cc concentrirter Salzsäure + 10 nach 3 Minuten Inversion bei 69° C + 12 nach 10 Minuten Inversion erfolgte starke Trübung,    die Drehung betrug +   6 Als Ursache der Erscheinung ist zweierlei anzuführen. Zunächst ist sicher eine gewisse Disposition des zur Verarbeitung gelangenden Rübenmaterials für das Auftreten der Parapektin- und ähnlicher Körper vorauszusetzen. In der That hat ja auch Scheibler darauf hingewiesen, daſs die Ausbeuten an metarabinsaurem Kalk nach seinem Verfahren bei verschiedenen Rüben ganz verschieden ausfallen. Eine fernere Ursache des Auftretens der Erscheinung ist jedoch unzweifelhaft darin zu suchen, daſs die betreffenden Schnitzel zu lange in der Batterie erwärmt worden sind, daſs dieses Erwärmen auch fortgesetzt worden ist, nachdem der Zucker bereits vollständig ausgelaugt worden war. In der in Rede stehenden Fabrik liegen die Verhältnisse in dieser Beziehung sehr ungünstig. Dieselbe muſs ein sehr groſses Rübenquantum täglich überwältigen, für welches die Diffusionsanlage ursprünglich nicht eingerichtet worden ist. Um rasch genug arbeiten zu können, müssen sämmtliche Gefäſse, mit Ausnahme des letzten und ersten, heiſs gehalten werden und es kann nicht, des sporadischen Auftretens dieser Erscheinung wegen, der heiſse Theil der Batterie plötzlich verkürzt werden. Wäre dies möglich, so würde vermuthlich die lösliche active Pektinsubstanz in den Schnitzeln nicht Zeit gehabt haben sich zu bilden. Man ersieht aus dem Mitgetheilten, daſs man sich nicht ein für alle Mal damit begnügen darf, die Polarisation der ausgelaugten Schnitzel nach einer einzigen Methode festzustellen, sondern man soll, besonders wenn die Auslaugung scheinbar sehr schwierig zu gehen scheint, entweder durch Vergleichung von Alkohol- und Wasserpolarisation, oder durch Untersuchung des Bleiessigniederschlages und durch die Inversionsmethode feststellen, ob die rechtsdrehende Substanz im Schnitzelpreſssafte wirklich Zucker sei. Vor vielen Jahren hat ja auch Scheibler schon auf die Wichtigkeit derartiger Untersuchungen aufmerksam gemacht, und, dem damaligen Stande der Wissenschaft entsprechend, vorgeschlagen, den wirklichen Zuckergehalt der ausgelaugten Schnitzel in der invertirten Preſsflüssigkeit mit Fehling'scher Lösung zu bestimmen, ein Verfahren, welches auch heute noch gültig, in der Ausführung etwas zeitraubender ist, als die Inversionsmethode. Eine Neuerung bei der Scheidung und Reinigung von Rübensäften mittels Aetzkalk wurde Dr. Eugen Kuthe in Fröbeln und Ernst Anders in Magdeburg patentirt (D. R. P. Kl. 89 Nr. 50032 vom 30. März 1889). Dieses Verfahren bezweckt, die Scheidung und Reinigung mit nicht mehr Aetzkalk durchzuführen, als zur chemischen Einwirkung eben ausreicht, und die für die glatte Filterarbeit unumgänglich nothwendige körnige Beschaffenheit des Kalkniederschlages nicht mehr wie bei der üblichen Scheidesaturation dadurch hervorzurufen, daſs man doppelt und selbst dreimal so viel Kalk zusetzt, als zur chemischen Einwirkung nothwendig ist, sowie den Niederschlag durch sofortiges Einleiten von Kohlensäure im Safte selbst zu erzeugen, sondern, um die schädliche lösende Einwirkung der Kohlensäure auf die ausgeschiedenen basisch organischsauren Kalksalze vollständig auszuschlieſsen, diesen körnigen Niederschlag fertig gebildet in das Gemenge von geschiedenem Saft und Scheideschlamm zu bringen und gieichmäſsig in ihm zu vertheilen. Zu dem Zwecke verwenden die Erfinder heiſs (bei über 70° C.) gefällten kohlensauren Kalk, wie er sich bei Anwendung des Verfahrens selbst als Abfallproduct, nämlich beim Saturiren des vorher vollkommen filtrirten Scheidesaftes durch Kohlensäure bildet, also den in den Filterpressen nach der ersten oder einer weiteren Saturation aufgefangenen, fast trockenen bröckligen Saturationsschlamm. Zur praktischen Ausführung der Erfindung verfährt man wie folgt: Nachdem die von der Diffusion kommenden Säfte in geeigneten Vorwärmern bis über diejenige Temperatur erhitzt worden sind, bei welcher das Rübeneiweiſs gerinnt, werden sie je nach ihrer Qualität mit etwa 1 bis 1¾ Proc. Aetzkalk geschieden. Zu gleicher Zeit wird der gefällte kohlensaure Kalk oder Schlamm von den Kohlensäuresaturationen hinzugefügt, und zwar ist es rathsam, sämmtlichen Schlamm, welcher bei der ersten, zweiten und etwaigen weiteren Saturationen abfällt, wieder zu verwenden. Fabriken, welche den Kalk in Form von Kalkmilch anwenden, setzen den fast trockenen bröckligen Saturationsschlamm am passendsten im Kalkmilchrührwerke zu. Wird dagegen mit trockenem Aetzkalk geschieden, so wird derselbe in einem geeigneten Rührwerke im Rohsafte aufgelöst und dann erst die erforderliche, durch die Praxis vollkommen geregelte Menge Saturationsschlamm in Form eines Breies hinzugesetzt, zu welchem das Absüſswasser von den Pressen oder Kohlenfiltern verwendet ist, und durch das Rührwerk gieichmäſsig mit dem Rohsafte vermischt. Der Saft wird dann unter beständigem Umrühren mit dem Gemenge von Kalk und kohlensaurem Kalk, je nach Beschaffenheit der Säfte, entweder bei 65° R. geschieden oder kräftig aufgekocht und durch Filterpressen gedrückt. Der nunmehr vollkommen klar filtrirte geschiedene Saft, welcher je nach dem Zuckergehalte und der Temperatur der Säfte eine Kalkalkalität von 0,18 bis 0,24 besitzt, wird nun so lange saturirt, bis letztere bis auf 0,02 gesunken ist. Der entstandene weiſslich gelbe Schlamm läſst sich leicht filtriren. Der klare Saft von einer Kalkalkalität von 0,02 wird nun mit Kohlensäure oder schwefliger Säure wie gewöhnlich weiter behandelt. Durch das beschriebene Verfahren wird es ermöglicht, mittels Filterpressen eine vollständige Trennung des Niederschlages vom Scheidesafte, also ganz klare und feurige Säfte zu erzielen, ohne mehr Filtertücher als bei der Scheidesaturation zu verbrauchen und so zu vermeiden, daſs der zur Saturation gelangende Saft irgend welche Trübungen enthält. Ferner hat das Verfahren von der üblichen Scheidesaturation noch den Vortheil voraus, daſs statt 2 bis 3 und mehr Procent Aetzkalk nur 1 bis 1¾ Proc. zur Anwendung gelangen, und daſs nur ein geringer Theil dieses Zusatzes durch Kohlensäure entfernt zu werden braucht, wodurch eine wesentliche Entlastung der Kalkofenstation herbeigeführt wird. Patentanspruch: Bei der Scheidung und Reinigung von Rübensäften mittels Aetzkalk der Zusatz von gefälltem kohlensauren Kalk von der Saturation von klarem geschiedenem Safte, um die Filtration des Scheideschlammes zu erleichtern. Ein Verfahren zur Darstellung von trockenen oder wasserarmen Zuckerfüllmassen lieſs sich Theodor Bögel in Brieg, Regierungsbezirk Breslau, patentiren (D. R. P. Kl. 89 Nr. 50033 vom 9. April 1889). Um bei der Fabrikation des Zuckers aus dem Safte der Rüben oder anderer Pflanzen eine möglichst wasserarme Zuckerfüllmasse herzustellen, was durch Trocknen der gewöhnlichen Füllmassen nur sehr schwer gelingt, wendet der Erfinder folgendes Verfahren an. Die Rübensäfte (oder auch Säfte anderer Pflanzen oder Lösungen von Rohrzucker) werden auf bekannte Art im Vacuum eingedickt bezieh. auf Korn gekocht, der Sud abgelassen und hierauf auf bekannte Art der Syrup von den Krystallen getrennt. Diesen Syrup nun dampft man in einem Verdampfapparate stark ein, erhitzt ihn dann schnell auf mindestens 95°, jedoch nicht über 138° C, und setzt ihm nun in einem Gefäſse mit Heizvorrichtung und Rührwerk unter stetigem Umrühren und Erwärmen den gesammten vorher von ihm getrennten Rohzucker oder eine nahezu gleiche Menge anderen Rohzuckers allmählich wieder zu. Zweckmäſsig soll man bei dieser Arbeit Temperaturen von 100 bis 110° C. einhalten, ohne jedoch an sie gebunden zu sein. Bei diesen Temperaturen bildet nun trotz des geringen Wassergehaltes der Syrup mit dem wieder eingebrachten Rohzucker eine sehr wasserarme Masse, welche jedoch in der Hitze noch flieſst, wenn auch nur schwierig. Diese läſst man in Krystallisirgefäſsen in einem geschlossenen heizbaren Raume recht langsam erkalten. Man erhält so eine feste, bei richtiger Arbeit fast oder ganz trockene Krystallmasse. Dieselbe wird mechanisch zerkleinert und kann auf bekannte Art gereinigt oder ausgewaschen werden; geschieht letzteres mit Alkohol, so erhält man nach Angabe des Erfinders fast sämmtlichen Zucker als reinen Zucker, wenigstens ist der in die Auswaschlauge übergegangene Theil so gering, daſs man von seiner Wiedergewinnung absehen kann. Man kann auch so verfahren, daſs man zu einer auf die bekannte bisherige Art dargestellten Zuckerfüllmasse unter stetigem Umrühren und Erwärmen so viel Rohzucker in Krystallform hinzusetzt, bis die Füllmasse mit demselben derart gesättigt ist, daſs sie nach dem Erkalten eine fast trockene oder ganz trockene feste Masse bildet. Der Erfinder beabsichtigt, auf diese Weise sämmtlichen in Pflanzensäften enthaltenen Zucker als Rohzucker in nur einer Operation zu gewinnen, also ohne, wie bisher, verschiedene Producte oder Krystallisationen (erstes, zweites und drittes Product) zu erhalten. Patentanspruch: Die Darstellung einer wasserarmen, im kalten Zustande trockenen Zuckerfüllmasse aus einer durch gewöhnliches Kornkochen erhaltenen Zuckerfüllmasse in der Weise, daſs man entweder den Zuckergehalt derselben durch Einbringen neuer Mengen von Rohzucker in Krystallform bei Temperaturen nicht unter 95° und nicht über 138° C. erhöht, oder daſs man bei einer durch gewöhnliches Kornkochen erhaltenen Zuckerfüllmasse die Zuckerkrystalle von dem Syrup trennt, hierauf den Syrup für sich wieder eindickt und den so erhaltenen jetzt wasserärmeren Syrup entweder mit der von demselben vorher getrennten oder mit einer etwa gleichen Menge anderer Rohzuckerkrystalle bei Temperaturen nicht unter 95° und nicht über 138° C. wieder vermengt. Ueber das Steffen'sche Auslauge-Verfahren (vgl. 1888 269 377 und 1889 273 517) theilt die Chemiker-Zeitung (Repertorium, Jahrg. 13 Nr. 36 S. 320, nach Journal des fabricants de sucre, 1889 Jahrg. 30 Nr. 45) folgende Einzelheiten mit: Das Prinzip dieses Verfahrens besteht im methodischen Auswaschen des Rohzuckers mit Zuckerlösungen von steigender Reinheit, und zwar geschieht dies in offenen Wannen, die einen mit feinem Drahtsiebe belegten Doppelboden besitzen, der mit einer Luft- und einer Syruppumpe in Verbindung steht. Man benutzt 32 Lösungen, deren jede 7 Proc. des in Arbeit genommenen Rohzuckers beträgt und 20 bis 30 Minuten zum Durchgange durch den Rohzucker braucht. Nachdem man die 9. oder 10. Deckflüssigkeit aufgegeben hat, setzt man die Pumpe in Betrieb und erhält 8 bis 12cm Luftleere. Ein Zucker von 95,8 Polarisation, 1,4 Asche, 1,28 Wasser und 1,52 Organischem kann, wenn man nur das Lösungsvermögen des Wassers in Betracht zieht, angesehen werden als bestehend aus 92,98 Proc. Krystallzucker und 7,02 Proc. Syrup, welcher 2,82 Zucker, 1,4 Asche, 1,28 Wasser und 1,51 Organisches enthält. In Wirklichkeit erhält man 89,84 Proc. Zucker von 99,85 Polarisation, 0,07 Asche und 0,08 Organischem (trocken gedacht) und 10,16 Proc. Syrup von 54,0 Polarisation, 11,85 Asche, 21,30 Wasser, 12,85 Organischem und 68,60 Reinheit. Folgendes ist die Zusammensetzung der 32 Deckflüssigkeiten: ° Bx. Polarisation. Quotient. ° Bx. Polarisation.   1) 78,3 54,57 69,70 17) 71,9 62,76   2) 77,9 55,15 70,80 18) 71,5 63,20   3) 77,5 55,72 71,90 19) 71,1 63,63   4) 77,1 56,28 73,00 20) 70,7 64,05   5) 76,7 56,80 74,10 21) 70,3 64,46   6) 76,3 57,37 75,20 22) 69,9 64,86   7) 75,9 57,90 76,30 23) 69,5 65,26   8) 75,5 58,43 77,40 24) 69,1 65,64   9) 75,1 58,94 78,50 25) 68,6 65,85 10) 74,7 59,46 79,60 26) 68,2 66,15 11) 74,3 59,96 80,70 27) 67,7 66,21 12) 73,9 60,45 81,80 28) 67,4 66,25 13) 73,5 60,93 82,90 29) 67,0 66,19 14) 73,1 61,40 84,00 30) 66,8 66,33 15) 72,7 61,86 85,10 31) 66,5 66,30 16) 72,3 62,32 86,20 32) 66,4 66,33 Der erste (schlechteste) Syrup wird ausgeschaltet und zu Nachproduct verkocht; die übrigen Syrupe verdrängen sich gegenseitig, was leicht und gleichmäſsig geschieht, werden in einem in 32 Fächer getheilten Sammelgefäſse aufgefangen und bei der folgenden Operation weiter benutzt. Schlieſslich wird der Zucker noch mit 40 bis 50 Proc. reiner Deckkläre übergössen, vom Ueberschusse derselben durch Abschleudern befreit und entweder eingeworfen und umgeschmolzen oder getrocknet und gemahlen: die abgeschleuderte Deckkläre wird weiter benutzt. Hierzu bemerkt der Berichterstatter der Chemiker-Zeitung mit Recht: Bei der Angabe, daſs man 89,84 Proc. trockenen weiſsen Zucker erhalte, ist, wie es scheint, nicht berücksichtigt, daſs man von dieser Zahl die Menge des in Form von Deckkläre eingeführten Zuckers, so weit letztere nicht in absolut unverändertem Zustande wiedergewonnen wird, abziehen muſs. Sind z.B. zum Ersätze der aus dem Turnus ausgeschalteten geringsten Deckflüssigkeit gleichfalls 7 Proc. des Rohzuckers an Deckkläre nöthig, so werden in diesen etwa 66 Proc. = 4,62 Proc. Deckzucker eingeführt, so daſs in diesem Falle nicht 89,84, sondern 85,22 Proc. in Rechnung zu stellen wären. Der Zucker, der aus der Deckkläre häufig dem ausgewaschenen Krystallzucker ankrystallisirt und dessen Gewicht bis über 100 Proc. des in Arbeit genommenen Rohzuckers vermehren kann, darf natürlich nicht mit in die Rechnung einbezogen werden. Zuckerhutformen für Brod-Centrifugen lieſs Leopold Schroeder in Czakowitz bei Prag patentiren (* D. R. P. Kl. 89 Nr. 48361 vom 14. Februar 1889). Bei Benutzung Fesca'scher Brod-Centrifugen hat man die Erfahrung gemacht, daſs die Dichtigkeit der erzeugten Brode eine ungewöhnlich hohe ist, wie sie bei der Bodenarbeit niemals erzielt werden kann. Diese hohe Dichtigkeit hat zwar ihre groſsen Vorzüge, indessen hat sich bei den Abnehmern in letzterer Zeit das Bedürfniſs gezeigt, Fesca-Brode zu erhalten, welche unter Beibehaltung ihrer sonstigen vorzüglichen Eigenschaften weniger dicht sind, so daſs der Zucker auch leichter löslich ist. Die Herstellung solcher Brode mittels der Brod-Centrifuge bietet indessen wegen der bei der Behandlung der Brode in der Centrifuge auftretenden sehr groſsen Centrifugalkraft groſse Schwierigkeiten. Es spielt die Festigkeit des Krystallskeletts eine wesentliche Rolle beim Centrifugiren, und thatsächlich hat auch die Erfahrung gezeigt, daſs diese Festigkeit und somit das Gelingen des Centrifugirens von dem Feuchtigkeitsgehalte der Füllmasse in erster Linie abhängig ist insofern, als ein geringer Feuchtigkeitsgrad eine hohe und ein hoher Feuchtigkeitsgrad eine geringe Festigkeit des Krystallskeletts bedingt. Während für die Behandlung der Brode auf dem Boden z.B. 12 bis 13 Proc. Feuchtigkeit die Regel ist, darf man beim Ausschleudern von Broden nicht über 9 bis 10 Proc. gehen, derart, daſs z.B. bei einem Gehalte von 11 Proc. das Ausschleudern schwierig, wenn nicht gar unmöglich ist. Eine Füllmasse von diesem Feuchtigkeitsgehalte gibt nämlich ein Krystallskelett, welches der Centrifugalkraft nicht genügend Widerstand leistet, so daſs nicht nur der Grünsyrup abgeschleudert wird, sondern auch Krystalle aus dem Skelett sich loslösen und die Form sich ihres Inhalts nach und nach, oft bis zur Hälfte, entleert. Nun ist man aber andererseits behufs Herstellung weniger dichter Brode gezwungen, Füllmassen mit höherem Feuchtigkeitsgehalte zu schleudern, und es waren daher Einrichtungen an den Formen zu ermitteln, welche dies ermöglichen. Die bisher angewendeten Formen weichen von den üblichen Formen für die Bodenarbeit nicht ab. Sie bestehen aus einem Blechmantel von der Form des zu erzeugenden Hutes oder Brodes, und sind an der Spitze mit einer Oeffnung versehen, welche beim Füllen der Form durch einen Nagel so verschlossen wird, daſs nach der Erstarrung der Füllmasse und Entfernung des Nagels ein Hohlraum entsteht. Dieser Hohlraum ist erforderlich, damit der Grünsyrup und die Deckflüssigkeit frei durch die Oeffnung der Form nach auſsen abflieſsen kann. Indem sich die Krystalle um den Nagel lagern, bilden sie gewissermaſsen ein Gewölbe, das einestheils wirkenden Kräften das Gleichgewicht hält, andererseits aber auch durch die zwischen den Krystallen verbleibenden Fugen die flüssigen Bestandtheile der Füllmasse entweichen läſst. Es findet also an der inneren Mantelfläche des Hohlraumes eine Abscheidung des Syrups von den Krystallen der Füllung statt, und der in den Hohlraum gedrungene Syrup verläſst denselben durch die Oeffnung. Nun ist leicht einzusehen, daſs der Hohlraum während der ganzen Dauer der Behandlung des Brodes in der Centrifuge unverletzt bleiben muſs, wenn die Abscheidung des Grünsyrups und der Abfluſs des Deckklärsels sachgemäſs stattfinden soll. Sobald daher der centrifugale Druck die Festigkeit der den Hohlraum begrenzenden Zuckerkrystalle in Folge ihres gröſseren Feuchtigkeitsgehaltes überwiegt, oder der ausflieſsende Grünsyrup einige Krystalle fortspült, wird das den Hohlraum bildende Gewölbe gewissermaſsen einstürzen, die losgelösten Zuckerkrystalle werden die Form durch die Oeffnung verlassen und die hinter jenen Krystallen gelegenen Theile der Füllung werden denselben Weg nehmen, da sie nicht mehr durch die vorher das Gewölbe des Hohlraumes bildenden Krystalle gestützt werden. Nach und nach wird die Spitze der Form sich weiter entleeren, so daſs ein Hohlraum entsteht und das so erhaltene Brod unbrauchbar wird. Aus diesen Ausführungen ist zu entnehmen, welchen wesentlichen Einfluſs die Festigkeit des Krystallskeletts auf das Gelingen des Schleuderns hat, und daſs ferner der Feuchtigkeitsgehalt der Füllmasse auf einem bestimmten niedrigen Grade gehalten werden muſs, um verkäufliche Waare zu erhalten. Um dies nun zu ermöglichen, wird nach vorliegender Erfindung an Stelle der Oeffnung an der Spitze der Formen eine fein gelochte Siebplatte angeordnet, welche so beschaffen ist, daſs sie durch ihre Löcher zwar das centrifugale Entweichen des Syrups und der Deckflüssigkeit gestattet, die Zuckerkrystalle aber zurückhält, und denselben einen kräftigen Stützpunkt bietet, so daſs dieselben nicht wie bei dem durch einen Nagel geschaffenen Hohlraum abbröckeln und mit dem Syrup entweichen können. Mittels solcher Formen ist man in der Lage, auch Füllmassen mit 13 Proc. Feuchtigkeitsgehalt in der Brod-Centrifuge ebenso leicht und sicher fertig zu schleudern, als Brode aus Füllmassen mit 9 bis 10 Proc. Feuchtigkeitsgehalt und den bei den letzteren in der Regel eintretenden Uebelstand einer glasigen (blumigen) Brodoberfläche, der durch ein zu schnelles und zu dichtes Anschlieſsen der Zuckerkrystalle einer wasserarmen Füllmasse gegen die Wandungen der Form entsteht, zu vermeiden. Die besondere Einrichtung der fein gelochten Austrittsfläche kann mannigfache Abänderungen erfahren, sowohl was die Beschaffenheit der Fläche, als auch deren geometrische Gestalt betrifft. An Stelle der dargestellten Fläche kann man z.B. auch eine gewölbte Fläche benutzen. An Stelle von durch Lochung oder Bohrung gebildeten Oeffnungen kann man letztere auch durch ein feines Sieb herstellen, das durch ein Gitter, welches an der Spitze der Form angebracht ist, gehalten wird. Damit die Formen gefüllt werden können, ist es erforderlich, die feinen Oeffnungen der Fläche oder die Löcher des Siebes zu schlieſsen. Dies geschieht zweckmäſsig mittels einer Einrichtung, welche aus einer mit einem Kautschukringe oder anderem Dichtungsmateriale ausgefütterten Tasse besteht. In diese Tasse wird die Form mit der Spitze eingestellt. Die Abmessungen des Ringes müssen hierbei so getroffen sein, daſs die gelochte Austrittsfläche nicht den Boden der Tasse berührt und eine vollkommene Abdichtung stattfindet. Patentansprüche: 1) Zuckerhutformen für Brod-Centrifugen, bei denen an der Spitze der Form das sonst übliche einfache Loch durch eine mit feinen Oeffnungen versehene Austrittsfläche ersetzt ist, die nur den Abfluſs des Syrups und der Deckflüssigkeit gestattet, die Zuckerkrystalle aber zurückhält und denselben beim Schleudern einen sicheren Stützpunkt bietet. 2) Die mit einem Dichtungsringe ausgefütterten Tassen, in welche die Hutformen mit ihrer Spitze so eingestellt werden, daſs sich ein abgeschlossener Raum unter der Austrittsfläche der Form bildet, der sich mit Füllmasse anfüllen kann, so daſs nach dem Erstarren der letzteren und Entfernung der Tasse an der Austrittsfläche eine poröse Bruchfläche der Füllmasse entsteht welche beim nachfolgendn Schleudern den freien Austritt des Syrups und der Deckflüssigkeit gestattet. Ueber eine elektrische Glühlicht-Polarisationslampe theilt die Deutsche Zuckerindustrie, Bd. 14 S. 1591, folgendes mit: So oft auch die Erdöllampen in denjenigen Zuckerfabriken, die keine Gasbeleuchtung haben, verwünscht wurden, als Polarisationslampen gab es bisher keinen Ersatz dafür. Da die meisten dieser Fabriken jetzt zur elektrischen Beleuchtung übergegangen sind, so wird es sicherlich die Chemiker sowohl als auch die den Nachtbetrieb controllirenden Beamten derselben interessiren, zu erfahren, daſs sich die im letzten Jahre von der Allgemeinen Elektricitäts-Gesellschaft in den Handel gebrachten kleinen birnförmigen mattgeätzten Glühlichtlampen von 16 Kerzen, sowie auch die gröſseren von 32 Kerzen Lichtstärke, deren Kohlenfaden in der Mitte in einer Schleife gewunden ist, sehr gut als Polarisationslampen verwenden lassen. Man umgibt die Lampe zu diesem Zwecke mit einem entsprechend groſsen Kästchen oder Cylinder von Pappe, Holz oder Metallblech, versieht diese in der Höhe der Schleife des Kohlenfadens mit einer Oeffnung, steckt in diese eine Hülse mit einer der bei Polarisationslampen gebräuchlichen Glaslinsen und verstärkt vortheilhaft den Reflex durch einen kleinen Spiegel, den man der Linse gegenüber im Inneren anbringt. Als Lampenhalter verwendet man am besten eine transportable Lampe mit niedrigem Fuſse, in dem die Lampe auf- und abstellbar ist, umgibt die Fassung mit einer Scheibe von etwa 70mm Durchmesser und stellt auf diese das oben und unten mit einigen Löchern versehene Kästchen bezieh. den Cylinder, nachdem man noch den Boden mit einem Ausschnitte versehen hat, von der Gröſse, daſs die Glühlichtlampe bequem hindurch geht, Noch beschäftigt gegenwärtig das Saccharin von Fahlberg und List alle Kreise der Zuckerindustrie und entscheidende Untersuchungen über seine noch immer angezweifelte physiologische Wirkung, durch welche man ihm den Untergang bereiten möchte, sind von den verschiedensten Seiten in Angriff genommen; in manchen Ländern, wie England, Frankreich, Belgien, Italien, Spanien und Portugal, hat man sogar durch vorschnelle Verbote oder Zölle jedes Aufkommen des Saccharins vereiteln wollen (vgl. 1889 274 565). Aber schon droht nunmehr der Zuckerindustrie eine neue Concurrenz in einem neuen Versüſsungsstoff, dem Methyl-Saccharin (Deutsche Zuckerindustrie, Bd. 14 S. 1190). Das Fahlberg'sche Saccharin scheint demnach thatsächlich nur das erste Glied in einer gröſseren Kette von Entdeckungen von hervorragend süſsen Stoffen bleiben zu sollen, an dem zweiten Gliede, dem Methyl-Saccharin, versucht sich jetzt die gröſste aller Theerfarbenfabriken Deutschlands, die Badische Anilin- und Sodafabrik in Ludwigshafen a. Rh., welcher soeben ein Verfahren zur Darstellung des Methyl-Benzoësäure-Sulfinids oder Methyl-Saccharins patentirt ist (D. R. P. Kl. 12 Nr. 48583 vom 12. Februar 1889). Das Verfahren führt, wie die Fahlberg'schen Verfahren, wieder ganz in das bunte Formelgewirr der organischen Chemie und ist noch besonders dadurch interessant, daſs bei seiner Herstellung einer der giftigsten Körper, das Cyankalium, als Hilfsstoff benutzt wird, später aber wieder vollständig zur Ausscheidung bezieh. Zersetzung gelangt, so daſs das fertige, zum Consum bestimmte Methyl-Saccharin auch nicht mehr die geringste Spur von demselben enthält, wie es für ein Genuſsmittel selbstverständlich unter allen Umständen nothwendig ist. Der Gang der Darstellung ist ein äuſserst verwickelter und umständlicher. Das Methyl-Saccharin schmeckt wie das Saccharin oder Benzoësäure-Sulfinid intensiv süſs und soll für dieselben Zwecke, wie dieses, Verwendung finden. Es ist in kaltem Wasser sehr schwer, in heiſsem aber bedeutend leichter löslich. Sein Schmelzpunkt liegt bei 246° C; das Saccharin von Fahlberg dagegen schmilzt schon bei 218° (unrein sogar schon bei 200°). St.