Neue Verfahren und Apparate in der Zuckerfabrikation. (Fortsetzung des Berichtes S. 190 d. Bd.) Neue Verfahren und Apparate in der Zuckerfabrikation. Ueber Ergebnisse der Krystallisation in Bewegung berichtete A. Aulard (Director der Zuckerfabrik von Van Volsem in Hai, Belgien) in der Sucrerie indigène, Bd. 37 Nr. 5, und Sucrerie belge, Bd. 19 Nr. 13, wie folgt: Die neue Zuckerfabrik in Genappe hat in dieser Campagne mit 4 Krystallisirapparaten von je 125 hl Inhalt und bekannter Einrichtung gearbeitet. Die Leitung derselben ist sehr einfach und erfordert wenig Handarbeit; die Krystallisation erfolgt regelmässig, die nöthige Aufmerksamkeit und das richtige Verständniss vorausgesetzt. Einzelne Abänderungen bei dieser ersten Aufstellung empfehlen sich in Bezug auf Regelmässigkeit und Glätte des Betriebes, sind aber unschwer auszuführen. Sie betreffen nur den Thermometereinsatz, die Weite des Ablaufrohrs, die Aufstellung in grösserer Nähe der Schleudern u. dgl. Ist dies aber geschehen, so ist dem Verfahren eine glänzende Zukunft vorauszusagen, und zwar ebenso in Rohzuckerfabriken, wie in der Raffinerie. Je reiner der Ablauf vom I. Product, desto rascher ist die Krystallisation beendet, und zwar in 24, 30 oder 60 Stunden. Die Arbeit ist also um so empfehlenswerter, je reiner die ersten Producte hergestellt werden. Aus den nachstehenden Zahlen kann man sich eine Vorstellung von der Beschaffenheit der, der Krystallisation unterworfenen Producte machen. Man kann wohl sagen, dass ihre Reinheit nicht besonders und ihr Kalkgehalt ein hoher war, dies rührt von der schlechten Beschaffenheit der verarbeiteten Rüben, vom Frost und von der späten Jahreszeit her. Was aber mit schlechten Producten möglich ist, muss bei normalen um so leichter sein. Folgendes sind die Vorzüge, welche das Verfahren bietet. Die Füllhäuser sind, wie sie auch eingerichtet sein mögen, immer ungesund, gefährden die Arbeiter und erheischen Bezeichnung derProducte Zucker Salze Organisches Wasser Alkalität alsKalk CaO Gesammtkalkals CaO Reinheit Salzverhältniss OrganischesVerhältniss Salze auf 100Zucker Organischesauf 100 Zucker Gesammtkalkauf 100 Zucker Bemerkungen g g g   I. Füllmasse I. Product 84,60   3,70   7,20 4,50 0,130     0,206 88,6 22,9 11,7   4,4   8,5 0,24  II.       „        II. Product    vor Eintritt in die    Krystallisirgefässe 67,45   8,64 17,01 6,90 0,250     0,229 72,4   7,8   3,9 12,8 26,7 0,34 III. Füllmasse II. Product      Apparat Nr. 1 67,60   8,64 16,86 6,90 0,320     0,344 72,6   7,8   4,0 12,8 24,9 0,51 IV.      do.    Nr. 2 67,00   8,82 17,28 6,90 0,280     0,298 72,0   7,6   3,9 13,2 24,8 0,44  V. Ablauf vom II. Product      vor der Krystallisation      in Bewegung des Ap-      parates 4 59,30 10,98 20,62 8,91 0,390     0,378 65,2   5,4   2,9 18,5 31,8 0,64  VI. Zucker I. Product 94,55   1,46   1,31 2,68 * R 87,25 97,5 * R = RendementAusbeute 90 kvon 1 hl VII.      „    II. Product       vom Apparat 94,00   1,63   1,40 2,88 * R 85,85 96,8 Ausbeute 45 kvon 1 hl ein besonders kräftiges Personal, welches oft genug Krankheiten unterworfen ist. Die Arbeit im Füllhaus ist gewiss keine der saubersten in der Fabrik; Verluste lassen sich in keiner Weise vermeiden, und durch die nothgedrungene Anwendung von verdünntem Syrup oder gar Wasser bei dem Ausleeren der Behälter geht viel Zucker wieder in Lösung. Auch der Syrupzusatz in der Maische bedingt einen gewissen Verlust an krystallisirtem Zucker. Bei der Krystallisation in Bewegung hingegen geht der in der Füllmasse entstehende und gewachsene Zucker zur Schleuder, ist durch seine Mutterlauge hinreichend flüssig, bedarf keiner Maische, auch keines Syrupzusatzes im Apparat, da die Masse hier nicht zusammenkleben, die Krystalle sich nicht an einander setzen konnten. Man kann sagen, dass der Vorgang sich ohne Handarbeit, ohne Verluste und fast ohne Kosten abspielt. Wie auch die chemische Arbeit und die Aufsicht in der Fabrik gehandhabt werden, so kommt es doch zu Anfang der Arbeit bei noch unreifen Eüben wohl vor, dass die Füllmassen II. Productes, obwohl hinreichend alkalisch, doch im Füllhause in Folge einer salpetrigen Gährung Schaum entwickeln, was jedoch niemals früher als nach 8 oder 10 Tagen eintritt. Diese sehr unangenehme Erscheinung hat stets neue Zuckerverluste zur Folge; niemals aber kann dieselbe bei der Krystallisation in Bewegung auftreten, sie findet auch weiterhin beim III. Product wegen der vollständigen Veränderung der Zusammensetzung der Masse niemals mehr statt. Der Zucker der gewöhnlichen Krystallisation im Füllhause ist von mattem und weichem Korn; der in der Bewegung erhaltene ist fast so grob wie man ihn zu haben wünscht; die Grösse des Korns ist nur eine Frage der Zeit, da man die Krystallisation kürzer oder länger dauern lassen kann. Ich habe Füllmassen gesehen, in welchen die Krystalle, obwohl unregelmässig und flach, eine Länge von 7, eine Breite von 5 und eine Dicke von 1 bis 1½ mm erreichten. Ich habe sogar noch viel gröbere und besser ausgebildete Krystalle gesehen, dieselben stammten aber von anderen Fabriken. Die Ausbeute erreichte 45 bis 50 k von 1 hl bei der in Rede stehenden Arbeit, bei reineren Massen noch mehr, bei der gewöhnlichen Arbeit nur 40 bis 45. Der Zucker wird viel früher, gegen Ende Januar, fertig, so dass die Melasse im ersten Jahresviertel osmosirt und so bedeutend an Zinsen erspart werden kann. Seit der vorstehenden Veröffentlichung ist auch die Krystallisation in Bewegung des letzten (III.) Productes von der in der obigen Tafel angegebenen Zusammensetzung in Genappe ausgeführt worden und hat sehr guten Erfolg gehabt. Dabei wurde der Anstoss zur Krystallisation nicht durch eine gewisse Menge zurückbehaltener Füllmasse gleichen Productes, sondern durch Zusatz von etwa 750 k krystallisirten Zuckers bewirkt- Nach 10 bis 12 Tagen war die Masse sehr gut krystallisirt und lieferte etwa 40 k Zucker von 1 hl. Richtet man sich mit dem Ansatz danach ein, so kann man immer ebensolche und gleich-massige Krystalle wie beim I. Product erhalten. Auch mit I. Product ist gearbeitet worden und das Ergebniss war ebenso vorzüglich, wie beim II. und III. Nach wenig Stunden lief die Füllmasse unmittelbar in die Schleudern und ergab leicht eine gegen sonst um 10 bis 15 k höhere Ausbeute. Es hat sich gezeigt, dass die oben angeführten Vorzüge des Verfahrens beim I. Product in erhöhtem Maasse hervortreten, so dass ausser den nach dem Verfahren arbeitenden noch mehrere belgische Fabriken zur vollständigen Einrichtung für das Verfahren beim I. und beim II. Producte überzugehen entschlossen sind. Was an demselben am meisten hervorgehoben werden muss, ist; dass es keine chemischen Stoffe verwendet, keine Handarbeit erfordert, sondern im Gegentheil die bisherige beseitigt, und dass der Mehrgewinn an Zucker eine Folge einfacher und leicht verständlicher physikalischer Vorgänge ist. Die Aschenbestimmung in Rohzucker und zuckerhaltigen Substanzen unter Anwendung von Oxalsäure besprach A. Stift (Oesterreichisch-Ungarische Zeitschrift für Zuckerindustrie, 1890 Bd. 19 S. 484). Die directe Aschenbestimmung in Rohzuckern und zuckerhaltigen Materialien ist bekanntlich eine sehr zeitraubende und schwierige Operation. Diese Producte geben bei der Verbrennung, welche wegen der Flüchtigkeit der Alkalien nur bei schwacher Rothglut vorgenommen werden muss, eine sehr voluminöse Kohle, welche bei dieser Temperatur nicht verbrennt, um so mehr, als die Alkalisalze um dieselbe gleichsam eine Isolirschicht bilden, durch welche die Luft nicht zutreten kann. Um die Bestimmung daher in genauer Weise vornehmen zu können, ist es nothwendig, die Kohle vorsichtig zu zerdrücken und die Alkalisalze durch Waschen mit heissem Wasser auszuziehen. Die ausgewaschene Kohle verbrennt nun sehr leicht. Man verdampft nun die gesammelten Waschwässer mit dem Rückstand der verbrannten Kohle vorsichtig zur Trockene, trocknet die Rückstände zuerst bei niederer Temperatur, glüht dann noch einmal vorsichtig und wägt die erhaltenen Carbonate. Es ist klar, dass diese Methode, welche bei sorgfältiger Ausführung vorzüglich übereinstimmende Resultate gibt, zur Controle während des Betriebes und überhaupt bei Handelsanalysen, wo man in kürzester Zeit das Resultat bekommen muss, nicht geeignet ist. Scheibler hat daher schon im Jahre 1864 auf Grundlage von 2000 Aschenbestimmungen seine Sulfatmethode veröffentlicht. Da bei derselben die Salze in Schwefelsäureverbindungen übergeführt werden, so zieht Scheibler bekanntlich 10 Proc. von dem Gewichte der schwefelsauren Salze ab und gibt an, dass dann das erhaltene Resultat gleich oder nahezu gleich ist mit den Zahlen der zuerst genannten Carbonat- oder Auswaschungsmethode. Die Meinung über die Richtigkeit der Sulfatmethode war nun schon früher seitens verschiedener Chemiker eine getheilte. Die Zusammensetzung der Zuckeraschen ist eine wechselnde, und es kann daher der Coefficient 0,9 kein constanter sein. Violette, Leplay, Dubrunfaut, Champion, Pellet u.a. halten die Einführung eines Abzuges 0,2 statt 0,1 als richtiger, weil das erhaltene Resultat der Wahrheit näher kommt, während sich v. Lippmann für die Beibehaltung der Scheibler'schen Coefficienten 0,9 ausspricht. Man hat nun vielfach versucht, die Scheibler'sche Methode vollständig zu übergehen, und andere Bestimmungen der Asche vorgeschlagen. Die Dubrunfaut'sche Methode mit Platinschwamm oder die Lucien'sche durch Verbrennung mit Zinkoxyd haben niemals eine Anwendung, geschweige denn eine Verbreitung gefunden. J. v. GrobertJournal des fabricants de sucre, 1889 Nr. 27. hat eine Methode, welche auf der Anwendung von Oxalsäure statt Schwefelsäure beruht, veröffentlicht. Diese Methode hat Stift einer näheren Prüfung unterzogen. Die Menge der zu einer raschen Verbrennung nothwendigen Oxalsäure (die natürlich chemisch rein sein muss) schwankt je nach der Natur der zu analysirenden Substanz; für Rohzucker braucht man einen und einen halben Theil des zu dem Versuche genommenen Gewichtes des Zuckers. Bei Füllmassen braucht man mehr und bei Melassen ungefähr das dreifache Gewicht der Substanz. Die Ausführung der Methode geschieht wie folgt: In einem genügend grossen Platinschälchen erhitzt man die zuckerhaltige Substanz (2 bis 5 g), die man vorher mittels eines Platinstäbchens mit pulverisirter Oxalsäure vermischt hat. Das Erwärmen muss in der Weise geschehen, dass die Masse nach und nach flüssig wird, kocht und sich erst gelb und braun und endlich tiefschwarz färbt wie mit Schwefelsäure. Die Einwirkung ist eine lebhafte, aber leicht zu leitende. Die Masse bläht sich auf, trocknet dann nach und nach ein und wird rothglühend. Es ist gut, wenn man eine geringe Menge pulverisirter Oxalsäure auf die Punkte schüttet, die weniger zu brennen scheinen. Nach einer halben Stunde ist die Verbrennung von 2 g Rohzucker beendet. Oft bleiben jedoch Kohlenpartikelchen in der Asche zurück, die sehr schwer verbrennen. Man lässt in diesem Falle das betreffende Platinschälchen erkalten und giesst einige Tropfen einer concentrirten Lösung von salpetersaurem Ammon auf die schwarzen Punkte. Beim vorsichtigen Erhitzen erfolgt nun eine rasche Verbrennung, und man erhält, wenn man die Platinschale noch einige Secunden rothglühend über der Flamme gelassen hat, eine vollständig weisse Asche. Die Operation dauert dann dreiviertel Stunden. Bei ganz genauen Analysen muss man vor dem Wägen die Asche mit kohlensaurem Ammon anfeuchten und den Ueberschuss von dem Reagens durch Erhitzen auf 150° austreiben, rasch wägen oder noch besser im Exsiccator über Schwefelsäure erkalten lassen. J. v. Grobert hat bei der Veraschung von Rohzuckern, Füllmassen und Melassen auf diese Weise gegenüber der Auswaschungsmethode vollkommen übereinstimmende Resultate erhalten, ohne aber dieselben durch Zahlen zu belegen. Der Verf. hat nun zur näheren Prüfung der Oxalsäuremethode eine Anzahl Veraschungen von Colonialsyrupen, Dicksäften, Füllmassen, Rohzuckern, Melassen und Osmosewässern vorgenommen. Die erhaltenen Resultate finden sich in der auf S. 283 folgenden Zusammenstellung verzeichnet, wobei auch die Ergebnisse der Sulfatmethode beigesetzt sind. Die Uebereinstimmung der Resultate unter einander und mit der Carbonatasche ist eine vollkommen befriedigende, in Folge dessen sich die Behauptung des genannten Chemikers als richtig erwies. Damit die Veraschung aber in glatter Weise vor sich gehe, ist ein Ueberschuss von Oxalsäure unumgänglich nothwendig und zwar in grösseren Mengen, als es Grobert vorschreibt. Man wird bei Rohzuckern oft das zweifache, bei Füllmassen das drei- bis vierfache, bei Melassen und Osmose wässern das fünffache Gewicht der Substanz nehmen müssen, um eine glatte Verbrennung zu erzielen. Grobert schlägt vor, auf Punkte, die weniger lebhaft zu brennen scheinen, pulverisirte Oxalsäure zu schütten. Es ist dies dann ein Beweis, dass man zu wenig Oxalsäure genommen hat. Hat man aber eine grössere Reihe von Bestimmungen vorzunehmen, so ist diese Ueberwachung der Operation schwer möglich, weil die Zeit dazu mangelt; überdies hat Stift auch durchwegs gefunden, dass die Angabe Grobert's sich in dieser Richtung nicht bestätigte. Die Kohle verbrannte trotz nachherigen Zusatzes von Oxalsäure nicht, und blieb daher kein anderer Ausweg, als die Veraschung mit einer grösseren Menge Oxalsäure und frischer Substanz von neuem zu beginnen. Da man nun einen grossen Ueberschuss von Oxalsäure anwenden muss, so empfiehlt es sich auch nicht, eine grössere Menge als 2 bis 3 g zuckerhaltiger Substanz zu nehmen. Für das Gelingen der Operation ist es ferner nothwendig, dass die Substanz mit der Oxalsäure innig vermischt wird – eine Bedingung, die bei Dicksäften, Melassen und Osmosewässern allerdings schwer zu erfüllen ist. Finden sich in der Masse nach der Veraschung noch schwarze Punkte, so können dieselben durch Zusatz von salpetersaurem Ammon zur Verbrennung gebracht werden, wie es Grobert angibt. Bei Einhaltung dieser Vorsichtsmassregeln ist die Veraschung bei Anwendung einer Wiesenegg'schen Muffel in einer halben bis dreiviertel Stunden beendet. Da man nur 2 bis 3 g Substanz anwenden kann, so muss die ganze Arbeit mit grösster Sorgfalt und Aufmerksamkeit vorgenommen werden, um so mehr, als die Asche sehr hygroskopisch ist. Ein Umstand, der bei der Grobert'schen Methode nicht ausser Acht gelassen werden darf, ist der, dass vollkommen chemisch reine Oxalsäure im Handel nur sehr schwer zu erhalten ist, und selbst nicht von unseren renommirtesten Chemikalienfabriken bezogen werden kann. (Dieser Umstand, sowie der erforderliche grosse Oxalsäurezusatz dürfte eine allgemeinere Anwendung dieser Methode von vornherein unwahrscheinlich machen. Stammer.) Ein anderer Mangel, welchen die Grobert'sche Veraschung übrigens mit der Sulfatmethode theilt, ist der, dass die Dämpfe der Oxalsäure, welche bei Beginn der Operation entstehen, die Respirationsorgane des Analytikers stark belästigen. Die Arbeit muss daher in einem gut ziehenden Herd vorgenommen werden; bei vielen Veraschungen wird nichtsdestoweniger eine gesundheitsschädliche Belästigung nicht zu vermeiden sein. (Auch dieser Uebelstand war vorauszusehen und ist ein schwer wiegender. St.) Eine andere Art. der Aschenbestimmung bei Zuckern, nämlich unter Zusatz von Benzoesäure, wurde von E. Boyer empfohlen (Sucrerie belge, 1891 Nr. 11). Dieselbe vermeidet ebenfalls jede Berichtigung, da die Asche in ihrer natürlichen Zusammensetzung erhalten wird. Die Verkohlung des Zuckers geschieht nämlich ebenfalls in Gegenwart einer flüchtigen Säure, und zwar der Benzoesäure. Zur leichteren Vermischung mit dem Zucker wendet man diese Säure, in alkoholischer Lösung an und zwar 25 g Säure auf 100 cc 90procentigen Alkohol. Die Veraschung geschieht folgendermassen: Man wägt 5 g Zucker in einer Platinschale ab, befeuchtet sie mit 1 cc destillirtem Wasser und erhitzt vorsichtig auf der Gaslampe, um den Zucker zu karamelisiren, aber nicht zu verkohlen, was erst in Gegenwart der Benzoesäure geschehen soll. Der Wasserzusatz erleichtert diese Behandlung. Man fügt dann 2 cc der oben angegebenen alkoholischen Benzoesäurelösung, also 0,5 g dieser Säure hinzu, verdampft im Sandbade, indem man anfangs gelinde erhitzt, bis der Alkohol verdampft ist und dann die Verkohlung durch stärkeres Erhitzen bewerkstelligt. Die Benzoesäure entwickelt reichliche Dämpfe, welche den Zucker aufblähen, namentlich wenn man die Schale im Kreise bewegt; man erhitzt, bis die Säure verflüchtigt ist, und erhält so eine voluminöse, glänzend schwarze Kohle. Um dieselbe zu verbrennen, braucht man nur die Schale in die Mündung der zur Dunkelrothglut erhitzten Muffel zu stellen, in einer halben Stunde ist die Verbrennung Carbonat Oxalsäure-methode Sulfat-methode a–b a–c b–c a b c Procent Coloniasaft I   0,06  0,06   0,07  0,06   0,07  0,07 – 0,01± 0,00 – 0,01– 0,01 ± 0,00– 0,01 Colonialsaft II   0,07  0,07   0,08  0,07   0,09  0,10 – 0,01± 0,00 – 0,02– 0,03 – 0,01– 0,03 Dicksaft   1,39  1,41   1,38  1,37   1,50  1,52 + 0,01+ 0,04 – 0,11– 0,11 – 0,12– 0,15 Füllmasse I   3,22  3,19   3,16  3,17   3,39  3,39 + 0,06+ 0,02 – 0,17– 0,20 – 0,23– 0,22 Füllmasse II   2,11  2,11   2,09  2,10   2,18  2,20 + 0,02+ 0,01 – 0,07– 0,09 – 0,09– 0,10 Füllmasse III   2,84  2,83   2,83  2,81   3,08  3,06 + 0,01+ 0,02 – 0,24– 0,23 – 0,25– 0,25 Füllmasse IV   2,44  2,46   2,45  2,44   2,60  2,60 – 0,01+ 0,02 – 0,16– 0,14 – 0,15– 0,16 Mittel Mittel Mittel Rohzucker I   1,16  1,17     1,165   1,20  1,17  1,16     1,176   1,24  1,23     1,235   – 0,011   – 0,070   – 0,059 Rohzucker II   1,77  1,79   1,78   1,80  1,82  1,78   1,80   1,89   1,89 – 0,02 – 0,11 – 0,09 Rohzucker III   1,53  1,55   1,54   1,53  1,51  1,52   1,52   1,64  1,66   1,65 + 0,02 – 0,11 – 0,13 Rohzucker IV   1,90  1,93     1,915   1,85  1,89  1,88     1,873   1,96  1,96     1,960   + 0,042   – 0,045   – 0,087 Rohzucker V   1,35  1,35     1,350   1,34  1,35  1,34     1,344   1,44  1,44     1,440   + 0,006   – 0,110   – 0,096 Rohzucker VI   0,87  0,87   0,85  0,87   0,91  0,91 + 0,02± 0,00 – 0,04– 0,04 – 0,06– 0,04 Rohzucker VII   1,06  1,06   1,04  1,06   1,16  1,14 + 0,02± 0,00 – 0,10– 0,08 – 0,12– 0,08 Colonialzucker   0,14  0,14   0,14  0,14   0,16  0,16 ± 0,00± 0,00 – 0,02– 0,02 – 0,02– 0,02 Melasse I 10,4310,39 10,4010,36 11,6611,68 + 0,03+ 0,03 – 1,23– 1,29 – 1,26– 1,32 Melasse II   8,19  8,20   8,20  8,17   9,09  9,12 – 0,01+ 0,03 – 0,90– 0,92 – 0,89– 0,95 Melasse III   8,09  8,13   8,09  8,04   9,20  9,24 ± 0,00+ 0,09 – 1,11– 1,11 – 1,11– 1,20 Mittel Mittel Mittel Strontianitabfall-    lauge 27,2427,20 27,22 27,2427,2427,2627,2127,20 27,23 29,9430,00 29,97 – 0,01 – 2,75 – 2,74 Osmosewasser I 12,1912,15   12,170 12,1212,1512,18   12,150 13,3213,37   13,345   + 0,020   – 1,175   – 1,195 Osmosewasser II 12,1412,15     1,145 12,0912,0912,13   12,103 13,1213,18   13,150   + 0,042   – 1,005   – 1,047 Osmosewasser III 18,4618,50 18,4618,45 19,6519,62 ± 0,00+ 0,05 – 1,19– 1,12 – 1,19– 1,17 vollständig vor sich gegangen, es bleibt eine lockere weisse Asche. Nach dem Erkalten muss rasch gewogen werden. Man kann auch benzoesaures Ammoniak statt der Benzoesäure nehmen, immer aber muss man vorher untersuchen, ob die zugesetzte Substanz unter den betreffenden Arbeitsverhältnissen keinen Rückstand hinterlässt. Die Methode liefert übereinstimmende Resultate mit dem Abzug von 2/10 von der Schwefelsäureasche bei den Zuckern I. und II. Productes. Nachstehend einige Beispiele: Zucker Veraschungmit Benzoe-säure Veraschung mit Schwefelsäure Ohne Berich-tigung Abzugvon 1/10 Abzugvon 2/10 Weiss 0,06 0,08 0,07 0,06 I. Product 0,73 0,90 0,81 0,72 II.      „ 0,94 1,18 1,06 0,94 Gemisch verschiedener 1,81 2,25 2,03 1,80 Die Benzoesäureveraschung liefert die Asche im natürlichen Zustand und gestattet daher auch die nähere Untersuchung derselben; auch aus diesem Grunde schien diese Veröffentlichung angezeigt. (Dass die Benzoesäure aschenfrei sein muss, ist selbstverständlich; Angaben, ob dies immer der Fall, sind von Boyer nicht gemacht worden; vorstehende Mittheilung bedarf in dieser Richtung der Vervollständigung. St.) C. Pölleke machte einige MittheilungenBraunschweig.-Hannoverscher Zweigverein für Zuckerfabrikation, 29. November 1890. Deutsche Zuckerindustrie, 1890 Bd. 15 Nr. 50. über das ihm patentirte Verfahren zur Gewinnung des Ammoniaks aus Rübensäften. Dasselbe gestatte nicht allein, das in den Rübensäften vorhandene Ammoniak zu gewinnen, sondern es sogar zu gewinnen, bevor es seine schädliche Einwirkung auf die Rohrkörper der Verdampfapparate, die Ventilkegel und Kesselwandungen auszuüben im Stande gewesen sei. Das Princip des Verfahrens beruhe auf den allgemein bekannten chemischen Grundsätzen und sei als Reagens nunmehr endgültig die schweflige Säure, und zwar (auf den Rath Stammer's) die gasförmige, wasser- und luftfreie, aus der durch Druck verflüssigten sich entwickelnde gewählt worden. Dieselbe besitze ein spec. Gew. von 2,211 und habe die Eigenschaft, sich in heissem Zustande momentan mit dem Ammoniak zu tropf bar flüssigem, schwefligsaurem Ammoniak zu verbinden. Ob die Verbindung in Dunst, Nebel oder sonstiger Form vor sich gehe, sei noch nicht ermittelt, jedenfalls aber besitze die Verbindung ein derart hohes spec. Gew. (1,69), dass sie mit Leichtigkeit in Wasserdampf von nur 0,623 spec. Gew. zu Boden sinke, wenn eine nur einigermassen genügende Geschwindigkeitsermässigung der Kochdämpfe vorgenommen werde. Das auf diese Weise gewonnene schwefligsaure Ammoniak gehe an der Luft, vielleicht auch schon im Inneren des Absorptionsgefässes, leicht in schwefelsaures Ammoniak über. Diese Eigenschaft der gasförmigen schwefligen Säure, sich im heissen Zustande mit dem Ammoniakgas zu einem nicht flüchtigen Körper zu verbinden, ohne dabei eine Condensation der Dämpfe nöthig zu machen, lasse die Möglichkeit zu, die Entfernung des Ammoniaks aus den Brüden der Verdampfapparate dort zu bewerkstelligen, wo noch keine schädliche Einwirkung auf die Heizrohre und die Verdampfungsfähigkeit habe stattfinden können, und diese Stelle liege zwischen dem ersten und zweiten Körper in der Brüdenleitung. Schalte man in diese Leitung zur Verlangsamung der Brüdengeschwindigkeit ein weites Gefäss ein, und sorge man dafür, dass die erwärmte schweflige Säure und der Brüden, bevor sie in dieses Gefäss eintreten, innig mit einander gemischt werden, so seien die Vorbedingungen erfüllt, um das Ammoniak vollständig aus dem Brüden zu entfernen. Die Zuführung der schwefligen Säure müsse genau regulirt werden, weil ein etwaiger Ueberschuss im Stande sei, das sämmtliche Ammoniak gebunden zu liefern, in welchem Falle die Rohre doch zerfressen würden. Dieser Punkt lasse sich aber durch eine geeignete Vorrichtung wohl noch leichter erreichen, als bei der Saturation mit schwefliger Säure. Eine Veränderung in der Zuführung der schwefligen Säure brauche nur dann zu geschehen, wenn eine andere Rübenart mit verändertem Ammoniakgehalt zur Verarbeitung gelange, so dass sich die Regulirung der Säurezuführung durchaus nicht sehr schwierig gestalte. Die Vortheile dieses allerdings noch nicht praktisch eingeführten Verfahrens bestehen in Folgendem: Gewinnung sämmtlichen bei der Zuckerfabrikation frei werdenden Ammoniaks, sodann Vermeidung des Zerfressenwerdens jeglicher Heizrohre, Pumpenkörper, Dampfkessel u.s.w., ferner eine grössere Nutzbarmachung der Heizfläche der Verdampfapparate und schliesslich noch Dampfersparnisse. Ein Zusatz zu ihrem Patente Nr. 50100 (1890 278 331) – Verfahren zur Erzeugung von Krystallzucker in Rübenzuckerfabriken – wurde Drost und Schulz im Deutschen Reiche vom 25. December 1889 ab unter Nr. 54372 patentirt. Nach dem durch D. R. P. Nr. 50100 geschützten Verfahren zur Erzeugung von Krystallzucker in Rohzuckerfabriken wird gereinigter Rübenrohdicksaft verwendet, welcher durch Kochen im Vacuum auf eine solche Concentration gebracht ist, dass er weder Krystalle enthält, noch krystallisirten Zucker aufzulösen im Stande ist. Bei der Einführung dieses Verfahrens in den Betrieb bereits bestehender Fabriken wird es sich nun leicht ereignen können, dass ein besonderer Apparat zum Eindampfen des filtrirten Rübenrohdicksaftes auf die nach genanntem Patent zweckmässige Concentration, entsprechend einem spec. Gew. von etwa 1,325, nicht vorhanden ist, bezieh. für dessen Aufstellung der nöthige Raum fehlt. Um diesen Uebelständen mit Erfolg entgegentreten zu können, wurden Versuche angestellt, um durch Ergänzung bezieh. Aenderung des im Hauptpatent geschützten Verfahrens die im Betriebe der Rohzuckerfabriken befindlichen Rübenrohsäfte (sowohl Rübenrohdünnsaft als auch Rübenrohdicksaft in gereinigtem Zustande) auch ohne Anwendung besonderer Vacuumapparate für die Herstellung von Deckflüssigkeit zum Decken von Rohzucker oder Füllmasse geeignet zu machen. Zu diesem Zwecke kann man nach vorliegender Erfindung den gereinigten Rübenrohdicksaft oder Rübenrohdünnsaft durch Einwerfen bezieh. Auflösen von Rohzucker oder Füllmasse auf den gewünschten Concentrationsgrad von 1,325 bringen. Man kann die zum Decken zu verwendenden gereinigten Rübenrohsäfte auch mit Hilfe des zu deckenden Zuckers (des Rohzuckers oder der Füllmasse) in der Centrifuge selbst concentriren, in welchem Falle die betreffenden in die Centrifuge eingelassenen Säfte sich zuerst durch Auflösen von Zucker aus der zu deckenden Zuckermasse concentriren und alsdann den übrigen Theil reinigen. Will man aus den Vacuumverkochapparaten Zuckerflüssigkeit zum Decken verwenden, so wird dieselbe wohl meistens entweder schon auskrystallisirte oder in Bildung begriffene Füllmasse enthalten, und daher so ohne weiteres nicht verwendbar sein. Solche Zuckerflüssigkeit würde man alsdann durch Zusatz von heissem, gereinigtem Rübenrohsaft irgend welcher Concentration oder auch (falls die Umstände oder der Betrieb es gerade erfordern sollten) mit heissem Wasser auf die erforderliche Concentration (einem spec. Gew. von etwa 1,325 entsprechend) zu bringen haben. In allen diesen Fällen hat man es mit einer Deckflüssigkeit zu thun, welche dem Betriebe der Rohzuckerfabrikation entnommen und nach ihrer Verwendung demselben wiedergegeben wird. Dieselbe ist, wie auch die im Hauptpatent angegebene Deckflüssigkeit, verhältnissmässig arm an Umwandelungsproducten des Zuckers und enthält fast ausschliesslich die in der Rübe enthaltenen Nichtzuckerstoffe, während die bisher angewendeten Deckmittel, welche in Folge der wiederholten und bei bedeutend höheren als in der Rohzuckerfabrikation angewendeten Temperaturen erfolgenden Verkochung eine grosse Menge schleimige Zer-setzungs- und Umwandelungsproducte des Zuckers enthalten. Demnach hat die in oben beschriebener Weise hergestellte, im Betriebe der Rohzuckerfabrikation gewonnene Deckflüssigkeit, ebenso wie die in dem Hauptpatent gekennzeichnete, nicht die klebrige und schleimige Beschaffenheit, wie die bisher benutzten, dem Raffineriebetrieb entnommenen Decksyrupe, lässt sich also leichter von dem zu deckenden Zucker abschleudern als letztere, gestattet ferner, wie auch im Hauptpatent angegeben, die Herstellung von hochprocentigem Zucker in einem geschlossenen Rohzuckerfabrikationsbetriebe, da ausserdem die abgeschleuderte Deckflüssigkeit direct in denselben Betrieb wieder eingeführt werden kann. Patentansprüche: Für das in Anspruch 1. des D. R. P. Nr. 50100 gekennzeichnete Verfahren zum Decken von Füllmasse bezieh. Rohzucker eventuell unter Erwärmung der zu deckenden Zuckermasse: 1) Die Anwendung von gereinigtem Rübenrohdicksaft oder Rübenrohdünnsaft, welche Säfte entweder in der Centrifuge während des Deckens durch den zu deckenden Zucker oder durch Einwerfen von Füllmasse oder Rohzucker die nöthige Concentration (entsprechend einem spec. Gew. von etwa 1,325) erhalten. 2) Die Anwendung einer Deckflüssigkeit, welche durch Zusatz von gereinigtem Rübenrohsaft bezieh. Wasser zu bereits auskrystallisirter oder in Bildung begriffener Füllmasse hergestellt wird. Ein Verfahren zum Reinigen von Rohzucker wurde im Deutschen Reiche vom 24. Mai 1890 ab für Dr. Ed. Schmidt (Wien) patentirt (Nr. 54366). Dieses Verfahren bezweckt das Reinigen von Rohzucker durch Abwaschen der die Krystalle umgebenden Melasse in solcher Weise, dass nichts von dem krystallisirten Zucker gelöst wird und man einerseits einen gut gereinigten Zucker, andererseits eine geringwertige Melasse erhält. Man geht hierbei in folgender Weise vor: Der zu reinigende Rohzucker wird mit einem gewissen Quantum eines indifferenten, leichten und porösen Materials innig vermischt. Dieses Material kann bestehen aus Kork, Welschkornkolben, Sägespänen, Bagasse, Holzkohle, Knochenkohle oder einer anderen passenden Substanz. Dasselbe soll aus Stückchen von möglichst gleichmässiger Grösse, und zwar von etwa 2 mm Durchmesser bestehen und keinen Staub enthalten. Je nach der Qualität und dem Korn des zu reinigenden Zuckers und dem specifischen Gewicht des angewendeten Mischmaterials setzt der Erfinder von demselben 8 bis 30 Proc. vom Gewicht des Zuckers zu. Hierauf oder auch gleichzeitig gibt er so viel von einem concentrirten (35 bis 36° B. zeigenden) Syrup hinzu, dass die ganze Mischung die Consistenz einer schwer gekochten Füllmasse, wie dieselbe aus dem Vacuumapparat kommt, erhält. Dieser Syrup soll von geringer Qualität und nur etwas besser als Melasse sein, und kann heiss oder kalt angewendet werden. Die so hergestellte Mischung wird nun in Gefässe gefüllt, welche die Form und Einrichtung von Diffuseuren besitzen und gleich diesen unter einander zu einer oder mehreren Batterien verbunden sind. Diese Batterie steht in Verbindung mit einem 10 bis 20 m über ihr befindlichen Druckbehälter, welcher concentrirte reine Zuckerlösung enthält und stets auf dasjenige Gefäss drückt, dessen Zucker am meisten in der Reinigung vorgeschritten ist, so dass die weisse Deckkläre nur die letzten Unreinigkeiten von den Zuckerkrystallen abzuwaschen hat. Von diesem Gefäss aus drückt nun der Syrup über ein, zwei oder mehrere der folgenden Gefässe und wird aus dem zuletzt gefüllten Gefäss ein bestimmter Theil desselben als eine mit Nichtzucker beladene Melasse abgezogen und aus dem Betrieb genommen. Hierauf wird von dem nachdrückenden, etwas besseren Syrup so viel abgezogen, als zum Anmaischen eines weiteren Gefässes dient, und dann die Verbindung mit dem inzwischen gefüllten nächsten Gefäss hergestellt. Arbeitet man mitheissem Syrup, so kann derselbe, während er von einem Gefäss auf das folgende übersteigt, durch sogen. Calorisatoren gehen, welche ihn auf der gewünschten Temperatur erhalten. Auf diese Weise geht der Process des gleichmässigen Verdrängens der geringeren Syrupe durch bessere in continuirlicher und einfacher Weise vor sich. Das beigemischte indifferente, leichte und poröse Material macht die ganze Masse schwammig und elastisch, so dass sie der auf sie drückenden Deckflüssigkeit einen gleichmässigen Widerstand entgegensetzt und das gleich-massige und rasche Abwaschen der Zuckerkrystalle ermöglicht. Ohne das Mischmaterial würde der Zucker zusammensintern und die ganze Arbeit undurchführbar werden. Der Zusatz von derartigem Material beschleunigt deshalb auch die Arbeit bei anderen Rohzuckerwaschmethoden, wie dieselbe z.B. in offenen Gefässen ohne Druck oder in Centrifugen ausgeführt werden. Sobald das mit dem Deckklärbehälter verbundene Gefäss genügend gereinigt ist, wird es ausgeschaltet und der Druck auf das folgende Gefäss gestellt. Die noch in dem Gefäss befindliche Deckkläre kann mittels comprimirter Luft abgedrückt und wieder benutzt werden. Soll der gewaschene Rohzucker behufs weiterer Raffination aufgelöst werden, so wird das Gefäss mit Hilfe von etwas Wasser in eine Schmelzpfanne entleert, der Zucker geschmolzen und die Zuckerlösung durch eine geeignete Sieb- oder sonstige Vorrichtung von dem Mischmaterial getrennt. Das letztere wird dann sofort aufs neue benutzt. Soll der gereinigte Zucker direct in den Consum gehen, so wird die Masse aus dem Gefäss genommen und geht durch eine geeignete Sieb Vorrichtung, welche den Zucker von dem Mischmaterial trennt und eventuell den Zucker gleichzeitig trocknet. Auch kann die Masse vorher durch Centrifugen vom grössten Theil der anhaftenden Feuchtigkeit befreit werden. Patentanspruch. Ein Verfahren zum Reinigen von Rohzucker, bestehend in dem Mischen desselben mit einem indifferenten, leichten und porösen Material und darauf folgenden Decken mit Syrupen, entweder unter Druck in geschlossenen, zu einer Batterie verbundenen Gefässen oder in sonstigen geeigneten Apparaten. (Schluss folgt.)