Titel: [Kleinere Mittheilungen.]
Fundstelle: Band 266, Jahrgang 1887, Miszellen, S. 44
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[Kleinere Mittheilungen.] Kleinere Mittheilungen. Neuerung an Ofenfeuerungen. Hermann Zschetzschingck in Leipzig (* D. R. P. Kl. 36 Nr. 40198 vom 21. December 1886) läſst die zur Verbrennung dienende Luft in zwei getrennten Strömen und in vorgewärmtem Zustande an die Feuerstelle gelangen. Zu diesem Zwecke ist der Rost von den mit Rippen versehenen Platten A, B (Fig. 10 Taf. 3) und E umgeben, zwischen welchen bei n und p die Luft einströmt; der Lufteintritt kann durch die Schieber F und G geregelt werden. Neues Bohrfutter. Ein sehr einfaches, handliches Bohrfutter, welches mit Leichtigkeit verschiedene Gröſsen der Bohrer aufnimmt, ist unter Kl. 49 Nr. 40698 vom 29. Januar 1887 A. Heil in Brackwede, Westfalen, patentirt. Aus Fig. 13 und 14 Taf. 3 ist die Construction ersichtlich. Der eigentliche Körper des Bohrfutters ist unten für die gröſste Sorte Bohrer und Bohrköpfe ausgebohrt und läuft am Grunde der Bohrung in einen kurzen Conus aus. Der Bohrer wird dadurch am oberen Ende einerseits und durch die mit Kerben versehenen Spannbacken andererseits centrirt, so daſs der Bohrer rund laufen muſs. Es ist dabei gleichgültig, ob der Kopf des Bohrers conisch, cylindrisch, rund oder eckig ist. Durch Herunterdrehen der Spannmutter werden die Spannbacken um ihre Bolzen gedreht und spannen den eingesteckten Bohrer fest. Ein geringes Lösen der Mutter läſst den Bohrer sofort wieder frei und öffnet selbstthätig die Spannbacken. Das Ein- und Ausspannen der Bohrer erfordert nur eine einfache Handhabung und werden die Bohrer gut und sicher festgespannt. (Vgl. 1877 226 * 246. 1883 249 * 109.) Verbesserung am Orsat'schen Apparat. Bei dem zugeschmolzenen Rohr an dem Orsat'schen Apparat (vgl. 1878 227 * 257. 1877 225 * 557), welches die Kupferspiralen enthält, war es nicht zu vermeiden, daſs dieselben am oberen Ende verbrannten, und ebenso kam es sehr häufig beim Versandt vor, daſs die mit Capillarröhren versehenen Gefäſse durch Anschlagen der Capillarröhren zerbrachen; ferner bietet die Reinigung der Gefäſse sowie die Erneuerung der Kupferspiralen auſserordentliche Schwierigkeiten. Zur Beseitigung dieser Uebelstände hat C. Heintz, Fabrik chemischer und physikalischer Glasinstrumente in Stützerbach das obere Rohr, anstatt es anzuschmelzen, mit einem Ansatz in den Hals des Gefäſses luftdicht eingeschliffen. Durch diese Vorrichtung wird es möglich, die Gefäſse nach Belieben zu entleeren, zu reinigen und mit frischen Spiralen oder Capillarröhren zu versehen. Genannte Firma bringt den Apparat auch mit den Greiner-Friedrich'schen Patenthähnen (vgl. 1887 263 * 481) versehen sowie zum Zuschieben eingerichtet in den Handel. (Nach der Chemiker Zeitung, 1887 Bd. 11 S. 990.) Pyrenolin, ein höheres Homologes des Chinolins. Die schöne Methode von Skraup zur Darstellung des Chinolins, seiner Substitutionsproducte und Homologen, hat neuerdings R. Jahoda (Monatshefte für Chemie, 1887 Bd. 8 S. 442) auf das Pyren C16H10 übertragen und ein höheres Homologes des Chinolins, von ihm Pyrenolin genannt, isolirt. Dasselbe wird in einer Ausbeute von 60 Proc. als gelb gefärbter Körper erhalten, der aus heiſsem Alkohol in prachtvoll goldgelben, glänzenden Krystallschuppen sich ausscheidet. In verdünnter Lösung zeigt das Pyrenolin eine prachtvoll grüne Fluorescenz. Die neue Base bildet mit Säuren wohlcharakterisirte Salze, die alle roth bis braunroth gefärbt sind; sie lösen sich meist in heiſsem Wasser, Eine Entscheidung, welche der 3 aus den 3 Amidopyrenen möglichen Basen chinolinartiger Structur die erhaltene sei, konnte vom Verfasser bis jetzt nicht getroffen werden. Von demselben unternommene Oxydationsversuche waren von keinem günstigen Ergebniſs und scheiterte die Fortsetzung der Untersuchung an dem Mangel an Arbeitsmaterial, doch stellt Verfasser weitere Mittheilungen in Aussicht, sobald es ihm gelungen ist, neues Material zu sammeln. (Vgl. auch Z. H. Skraup, 1881 242 375.) Stöhrer's Bandmaſs für elektrische Widerstände. Eine bandartige Vorrichtung zum Vergröſsern und Verringern von Widerständen für elektrische Apparate stellen Dr. Stöhrer und Sohn in Leipzig (* D. R. P. Kl. 21 Nr. 38943 vom 28. Sept. 1886) in folgender Weise her: Textabbildung Bd. 266, S. 45 Im Inneren eines bandartigen Streifens B wird ein mit isolirenden Fäden verzwirnter Leitungsdraht derartig eingearbeitet, daſs seine parallelen Lagen von einander isolirt sind und der Draht hierbei an bestimmten Stellen A des Bandes frei liegt, so daſs er beliebig mit der Stromleitung, in welche der Widerstand eingeschaltet werden soll, in Berührung gebracht werden kann. Dieser bandartige Streifen B wird in einer Kapsel a, deren Achse d durch einen leitenden Streifen e mit dem einen Ende x der Stromleitung in Verbindung steht, nach Art der Meſsbandrollen aufgewickelt und je nach der Länge des aus der Kapsel herausgezogenen Endes Band kann der Widerstand, welchen der zwischen der Achse d und der mit dem anderen Leitungsende y verbundenen Contactrolle f liegende Theil des Bandes bietet, verändert werden. Ein neuer Destillationsapparat für jodimetrische Arbeiten. Ein neuer Destillationsapparat für jodimetrische Bestimmungen, construirt von R. Schütze, ist in dem Chemischen Centralblatt, 1887, Bd. 58 S. 869 (nach der Pharmaceutischen Centralhalle, Bd. 28 S. 295) beschrieben. Besagter Apparat besteht zunächst aus einem Kölbchen a von 60cc Inhalt (siehe die Figur), welches zur Aufnahme der das Halogen entwickelnden Substanz dient. Das Destillationsrohr b ist in den Hals gut eingeschliffen und mündet mit seinem hakenförmigen Ende in eine etwa 20cc haltende Kugel. Diese steht durch eine kurze Röhre mit einer Blase von 60cc Inhalt in Verbindung, von welcher ein Glasrohr durch einen doppelt durchbohrten paraffinirten Kork- oder Gummistopfen in den Erlenmeyerkolben c (300cc Inhalt) führt. Dort taucht die Röhre nur so weit in die Flüssigkeit ein, daſs bei etwaigem Zurücksteigen höchstens 50cc von ihr aufgenommen werden können. Der Stopfen trägt noch die Sicherheitsröhre d, welche die Verbindung des Kolbeninhaltes mit der Luft herstellt und so viel Absorptionsflüssigkeit enthält, daſs die mittlere Verbindung abgeschlossen ist. Nach beendigtem Austreiben des Halogens aus a wird durch Nachspülen von b und d sowie des Stopfens die gesammte Flüssigkeit im Kolben c sofort titrirt. Ein Zurücksteigen der Flüssigkeit aus c nach a ist selbst beim Wegnehmen der Flamme während der lebhaftesten Destillation unmöglich, da die nach der oberen Kugel etwa mit zurückgerissene Flüssigkeit an der Hakenröhre zerschellt und dann der Luft freien Zutritt nach a gestattet. Da die Zwischenlage organischer Substanzen zwischen a und b vermieden ist, und ferner die aus c aufsteigenden Joddämpfe in d gebunden werden, sind Verluste auf das äuſserste Maſs beschränkt. Textabbildung Bd. 266, S. 46 Die Anfertigung des Apparates hat die Firma F. A. Kühnlenz in Frauenwald (Thüringen) übernommen. Darstellung von chemisch reinem Kaliummanganat. Nach einer Vorschrift von A. Jolles, Chemisches Centralblatt, 1887 Bd. 58 S. 888 (nach der Pharmaceutischen Centralhalle, Bd. 28 S. 320) gewinnt man chemisch reines Kaliummanganat, wenn man Kaliumhydroxyd unter Zusatz von etwas Wasser schmilzt, allmählich die entsprechende Menge Kaliumpermanganat unter stetem Rühren zugibt und zwei Stunden lang auf schwache Rothglut erhitzt. Man bewahrt das Präparat nach dem Erkalten in einer festverschlossenen Flasche auf. Die Reaction erfolgt nach der Formel: 2 KMnO4 + 2 KOH = 2 K2MnO4 + O + H2O. Eine neue Trennungsmethode der Thonerde von Titansäure. J. A. Gooch, Zeitschrift für analytische Chemie, 1887 Bd. 26 S. 242 (nach Proceedings of the American Academy of Arts and Sciences, New Series, Bd. 12 S. 435) gründet ein neues Verfahren zur Trennung der Thonerde von Titansäure auf die Löslichkeit ersterer und die Unlöslichkeit letzterer in genügend starker, kochender Essigsäure. Seine Angaben sind folgende: Man versetzt die Thonerde und Titansäure enthaltende Lösung mit so viel Essigsäure, daſs 7–11 Volumprocent Essigsäurehydrat vorhanden sind, und einer genügenden Menge essigsauren Natrons, um alle stärkeren Säuren in Natronsalze überzuführen. Die Flüssigkeit wird nun rasch zum Sieden erhitzt und kurze Zeit bei dieser Temperatur gehalten. Der sich dann ausscheidende Niederschlag, welcher gut absitzt, wird auf einem Filter gesammelt und mit 7procentiger Essigsäure ausgewaschen. Um die letzten Reste Thonerde von der Titansäure zu trennen, schmilzt man nach dem Veraschen des Filters den Niederschlag mit kohlensaurem Natron zusammen, zieht die Schmelze mit kochendem Wasser aus und schmilzt den verbleibenden Rückstand nochmals mit einer geringen Menge kohlensauren Natrons. Die Schmelze löst man im Tiegel mit concentrirter Schwefelsäure unter gelindem Erwärmen und gieſst die erhaltene klare Lösung nach dem Abkühlen in 100cc kaltes Wasser. Zu der klar bleibenden Flüssigkeit fügt man weiter Ammoniak bis eben zur alkalischen Reaction und, um den entstandenen Niederschlag wieder aufzulösen, eine Menge verdünnter Schwefelsäure, welche 2g,5 reiner Säure entspricht. Die sich so ergebende, klare Lösung wird nochmals der ursprünglichen Behandlung unterworfen, d.h. mit 20g essigsaurem Natron und so viel Essigsäure versetzt, daſs die Menge der letzteren 7–11 Volumprocent Essigsäurehydrat beträgt, und gekocht. Der ausgeschiedene Niederschlag wird mit 7procentiger Essigsäure und schlieſslich mit heiſsem Wasser ausgewaschen, getrocknet, geglüht und gewogen. Die Titansäure ergibt sich nach diesem Verfahren frei von Spuren von Thonerde, wie mehrere Analysen bewiesen haben. Ist Eisenoxyd neben Thonerde und Titansäure vorhanden, so scheint das entstehende essigsaure Eisenoxyd die vollständige Abscheidung der Titansäure zu verhindern. Gooch entfernt daher in diesem Falle das Eisenoxyd, indem er in die schwach ammoniakalische, mit Weinsäure versetzte Lösung Schwefelwasserstoff einleitet jedoch dafür Sorge trägt, daſs die Flüssigkeit auch unmittelbar vor der Filtration noch ammoniakalisch ist. Das Filtrat wird mit Schwefelsäure angesäuert, der Schwefelwasserstoff durch Kochen verjagt und die Weinsäure mit Kaliumpermanganat zerstört. Nachdem das ausgefällte Manganoxydhydrat mittels Ammoniumbisulfit wieder in Lösung übergeführt und die schweflige Säure durch Kochen verjagt ist, kann die Trennung von Thonerde und Titansäure nach der oben beschriebenen Methode bewirkt werden. (Vgl. auch A. Ledebur, 1885 256 548.) Jamar und Chabot's Regulirung des Lichtbogens in elektrischen Bogenlampen. Die Entfernung der Kohlenspitzen in Bogenlampen reguliren Ernest Jamar und Hermann Chabot in Brüssel (* D. R. P. Kl. 21 Nr. 40169 vom 7. März 1886) mittels dreier Elektromagnete und eines Schaltwerkes in folgender Weise. Zwei der Elektromagnete liegen über einander und haben den gemeinschaftlichen Anker zwischen den einander zugekehrten Polen. Der Ankerhebel ist zweiarmig und trägt am anderen Ende eine Schiebklinke. Für gewöhnlich sind die Kohlenspitzen von einander entfernt und der Anker der beiden Elektromagnete wird durch eine Spiralfeder in der Nähe der Pole des unteren Elektromagnetes gehalten; in dieser Stellung aber stellt der Ankerhebel eine Kurzschlieſsung zu den Rollen des unteren Elektromagnetes her; diese Rollen sind mit denen des oberen Elektromagnetes hinter einander in eine Nebenschlieſsung zum Lichtbogen geschaltet. Tritt nun bei der eben beschriebenen Lage des Ankerhebels der elektrische Strom in die Lampe, so durchläuft er zunächst nur den oberen Elektromagnet, dieser zieht den Anker an sich heran nach oben und die Klinke schiebt ein bisher durch einen Sperrkegel an einer Rückwärtsdrehung gehindertes Sperrrad um einen Zahn vorwärts; diese Bewegung überträgt sich durch Schraube ohne Ende nebst Schraubenrad und ein Zahnräderpaar auf den oberen Kohlenträger und bringt diesen dem unteren einen Schritt näher. Gleich darauf geht die untere der beiden die Kurzschlieſsung bildenden Contactfedern von der oberen hinweg und der Strom wird durch die Einschaltung des unteren Elektromagnetes geschwächt, die Anziehung des oberen Elektromagnetes auf den Anker vermindert und der Anker, auf den jetzt auch der untere Elektromagnet anziehend wirkt, geht wieder nach unten und stellt den Kurzschluſs wieder her. Dieses Spiel wiederholt sich, bis endlich die Kohlenspitzen in Berührung mit einander kommen. In diesem Augenblicke geht der Strom auch durch den mit dickem Drahte bewickelten dritten Elektromagnet; letzterer zieht seinen Anker an und bewegt mit ihm zugleich den beweglichen Theil des unteren Kohlenträgers, so daſs sich der Lichtbogen bildet. Bei etwaigem Auslöschen der Lampe hebt die der Anziehung des dritten Elektromagnetes entgegenwirkende Spiralfeder die untere Kohle bis zur Berührung mit der oberen. Die niedrigste Verbindungsstufe des Silbers. Die viel umstrittene Frage wegen der Existenz der Oxydulverbindungen des Silbers scheint neuerdings durch Versuche O. von der Pfordten's definitiv gelöst zu sein. Derselbe erhielt zunächst das Silberoxydul, Ag4O, auf folgenden beiden Wegen: 1) Zu einer mit Silbernitratlösung versetzten, stark verdünnten, klaren Lösung von neutralem, weinsaurem Natrone werden allmählich unter heftigem Umrühren kleine Mengen Kali gegeben, bis sich unter Färbung der Flüssigkeit von Gelb bis Tiefroth ein Körper ausscheidet, der sich nach einigen Stunden am Boden des Gefäſses als feiner, tiefschwarzer Niederschlag absetzt. Derselbe ist jedenfalls das Silberoxydulsalz einer organischen Saure, wahrscheinlich der Weinsäure. 2) Wird eine verdünnte, ammoniakalische Lösung von Sibernitrat mit einer Lösung von phosphoriger Säure (1 Th. krystallisirtes PO3H3 in 2 Th. Wasser) langsam unter Schütteln versetzt, so scheidet sich ebenfalls ein schwarzer Niederschlag ab, dessen Zusammensetzung indeſs noch nicht aufgeklärt ist. Aus ihm sowie aus dem vorerwähnten organischsauren Salz erhält man durch Einwirkung von Alkalilauge und Wasser das Silberoxydul, Ag4O, in freiem Zustande. Dasselbe wird ein paar Mal mit Alkali haltigem Wasser decantirt und dann feucht unter verdünnter Alkalilauge aufbewahrt. Das Sulfür, Ag4S, bildet sich zwar auch aus dem Salze durch Umsetzung mit Schwefelammonium oder Schwefelnatrium, doch stellt man es am besten aus dem Oxydul durch Uebergieſsen mit frisch bereitetem Natriumhydrosulfid dar. (Nach den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1887 Bd. 20 S. 1458.) Entwickelung von schwefliger Säure und von Sauerstoff mittels des Kipp'schen Apparates. G. Neumann gibt in der Pharmaceutischen Zeitung, 1887 (nach dem Archiv für Pharmacie, 1887 Bd. 225 S. 692) ein bequemes Verfahren zur Entwickelung von schwefliger Säure und Sauerstoff an, wie es zuerst für Chlor von C. Winkler (Bd. 265 S. 379) und nach ihm für Schwefelwasserstoff von R. Fresenius (Bd. 265 S. 416) in Anwendung gebracht worden ist. Neumann schlägt vor, die schweflige Säure in einem Kipp'schen Apparat zu entwickeln, welcher mit concentrirter roher Schwefelsäure und einem zu Würfeln verarbeiteten Gemisch von 3 Th. Calciumsulfid und 1 Th. Gyps beschickt ist. 0k,5 dieser Würfel geben einen etwa 30 Stunden andauernden constanten Gasstrom. Gyps scheidet sich in dem unteren Gefäſs des Apparates nicht aus, vielmehr behält das Gemisch während stattfindender Reaction seine ursprüngliche Würfelform bei. Zur Sauerstoffentwickelung wird der Kipp'sche Apparat mit einem, ebenfalls zu Würfelform vereinigten Gemisch von 2 Th. Bariumsuperoxyd, 1 Th. Braunstein und 1 Th. Gyps gefüllt. Als Entwickelungsflüssigkeit verwendet man Salzsäure von 1,12 spec. Gew., die mit dem gleichen Volum Wasser verdünnt ist. Da neben Sauerstoff auch kleine Mengen Chlor gebildet werden, ist es nothwendig, das erzeugte Gas durch eine mit Kali- oder Natronlauge beschickte Waschflasche zu leiten. Verfasser bemerkt zum Schlüsse, daſs es nicht rathsam erscheine, als Bindemittel den Gyps durch Stärke oder andere Substanzen zu ersetzen. Elektrische Meldung des Heiſswerdens eines Lagerzapfens. Nach dem Génie civil, 1887 Bd. 11 Nr. 13 hat die American automatic fire alarm association einen Apparat hergestellt, welcher das Warmlaufen von Lagerzapfen meldet. An eine Bourdon'sche Feder ist eine Röhre gelöthet, welche durch ein Loch im Dekel des Zapfenlagers bis auf den Zapfen reicht, und daher die Wärme des Zapfens sofort zur Feder leitet, worauf diese sich streckt, mit einer Stellschraube Contact macht und so einen elektrischen Strom durch eine Lärmklingel sendet.