Titel: [Kleinere Mittheilungen.]
Fundstelle: Band 305, Jahrgang 1897, Miszellen, S. 144
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[Kleinere Mittheilungen.] Kleinere Mittheilungen. Darstellung von reinem Chrom- und Wolframmetall. Nachdem H. Moissan schon 1893 die Darstellung von metallischem Chrom und Mangan durch Reduction des Oxyds im elektrischen Ofen gezeigt hatte (C. r., S. 116), hat er neuerdings die Gewinnungsmethode so weit verbessert, insbesondere durch Anwendung eines schwach geneigten Kohlenrohres, welches das Gemisch von Oxyd und Kohle aufnahm und ein Abfliessen des geschmolzenen Metalls ermöglichte, dass er das Element in grösseren Mengen (20 k) gewann (Ann. de chim. et de phys., 1896 S. 559). Zunächst bildete sich bei der Operation ein mehr oder weniger stark kohlenstoffhaltiges Chrom, und es ist Moissan gelungen, zwei bestimmte Carbide in krystallisirter Form, entsprechend den Formeln C2Cr3 und CCr4, zu erhalten. Ersteres erhielt er beispielsweise mittels eines Stromes von 350 Ampère und 70 Volt. Die Reinigung des kohlenstoffhaltigen Chroms wurde hauptsächlich mit geschmolzenem Kalk vorgenommen; sie beruht auf der grossen Leichtigkeit, mit der sich Kohlenstoff mit Kalk zu Calciumcarbid verbindet. So wurde ein Metall erhalten, das nur noch 1,5 bis 1,9 Proc. C enthielt. Dasselbe krystallisirt in Krystallgruppen, die an die bekannten Formen des Wismuths erinnern. Wurde die Reaction weitergeführt, so bildete sich als Zwischenproduct ein Doppeloxyd von Calcium und Chrom, das in einem Ofen von gebranntem Kalk umgeschmolzen ein kohlenstoffreies Chrom lieferte, das sich feilen und poliren liess. Was die physikalischen Eigenschaften des Metalls anbetrifft, so wurde das specifische Gewicht zu 6,92 ermittelt. Der Schmelzpunkt ist höher als der des Platins; das geschmolzene Metall zeigt im elektrischen Ofen das Aussehen und die Beweglichkeit des Quecksilbers und kann direct in Barrenform gegossen werden. Bei der Hitze, die ein Strom von 1000 Ampère und 70 Volt lieferte, konnten in einem genügend grossen elektrischen Ofen auf einmal 10 k Chrom präparirt und gegossen werden. Dieser Guss zeigte 97,14 Th. Chrom, 1,69 Th. C, 0,60 Th. Fe, 0,39 Th. Si und Spuren von Ca. Das ganz reine Chrom zeigt keine Einwirkung auf die Magnetnadel. Das Carbid von der Formel C2Cr3 ritzt Quarz, selbst Topas, aber nicht Korund. Das von der Formel CCr4 ritzt leicht Glas, schwerer Quarz. Reines Chrom hat keine Wirkung auf Quarz und ritzt Glas nur schwer. Einzelne Bruchstücke ganz reinen Chroms ritzten Glas überhaupt nicht. In chemischer Hinsicht kann Chrom als luftbeständig betrachtet werden. Zwar wird das reine polirte Metall in feuchter Luft etwas trübe, doch ist dies nur eine leichte oberflächliche Oxydation, die sich nicht fortsetzt. In Sauerstoff stark erhitzt, brennt es mit noch schöneren Funken als Eisen. Chromfeile auf etwa 700° in Schwefeldampf erhitzt, geht unter Erglühen in Chromsulfid über. Mit Silicium verbindet es sich leicht zu einer krystallisirten, den Rubin an Härte übertreffenden Verbindung. Dieselbe ist gegen die schärfsten chemischen Lösungsmittel sehr widerstandsfähig. Aehnlich verhält sich das Chrom zum Bor. Salzsäurelösung greift das Chrom sehr leicht an; mit Schwefelsäure kann ein krystallisirtes Sulfat von blauer Farbe erhalten werden. Rauchende Salpetersäure und Königswasser haben keine Einwirkung, geschmolzener Kalisalpeter greift es bei dunkler Rothglut mit Lebhaftigkeit an. Kupfer, mit nur 0,5 Proc. Chrom legirt, zeigt doppelte Härte, nimmt schöne Politur an und ist widerstandsfähiger an der Luft als reines Kupfer. Es sei angefügt, dass H. Moissan in ähnlicher Weise auch das reine Wolfram, jedoch nicht in so grossen Mengen, darstellte und näher untersuchte. Das specifische Gewicht dieses Elementes wurde zu 18,7 ermittelt. Es übt keine Wirkung auf die Magnetnadel aus. An der Luft ist es beständig. Schwefelsäure und Salzsäure greifen es nur schwer an, während es sich in einer Mischung von Fluorwasserstoff und Salpetersäure rasch löst. Es wurde ein gut charakterisirtes Carbid von der Formel CW2 erhalten. Dasselbe ist von grauer Farbe, härter als Korund und leichter angreifbar als das Metall; in Sauerstoff verbrennt es bei 500° zu Wolframsäure und Kohlendioxyd. Das reine Metall lässt sich feilen und schmieden und der Schmelzpunkt liegt noch höher als der des Chroms. (Z. f. phys. Unters., 1897 S. 159.) Rr. Bücher-Anzeigen. Photographische Bibliothek Nr. 6. Photographische Aufnahme und Projection mit Röntgen-Strahlen. Eine Anleitung für die Praxis von A. Parzer-Mühlbacher. Berlin. Gustav Schmidt vormals Oppenheim. 47 S. mit 10 Tafeln Originalaufnahmen und 15 Textfiguren. Der Verfasser beschreibt in zusammenhängender Weise die ganze Aufnahme auf Grund eigener Erfahrungen so eingehend, dass eine geeignete Einrichtung darnach zusammengestellt werden kann. Manchem Liebhaber der Photographie wird die Beschreibung und Verwendung der Wimshurst'schen Influenz-Elektrisirmaschine, die erheblich billiger ist als der Ruhmkorff'sche Apparat, von Interesse sein.