Kleinere Mitteilungen. Kleinere Mitteilungen. Schmelzpunktbestimmung feuerfester keramischer Produkte.Zeitschr. für angew. Chemie 1905, S. 49–53. Der von Heraeus hergestellte elektrische Widerstandsofen aus reinem Iridium gestattet wegen des hohen Schmelzpunktes, den dieses Metall besitzt, Temperaturen über 2000° zu erreichen und genau zu regeln. Dieser Fortschritt ist im wissenschaftlichen Laboratorium der bekannten Platinschmelze von W. C. Heraeus auf Anregung von Dr. Paul Jochum in Karlsruhe dazu benutzt worden, um eine grosse Anzahl natürlicher und künstlicher feuerfester Massen auf ihren Schmelzpunkt und ihre Sinterungstemperatur zu untersuchen. Dr. Haagn, der diese Arbeiten ausführte, benutzte dazu ein Iridiumrohr von 200 mm Länge und 40 mm lichter Weite, das etwa 2,0 mm Wandstärke besass und an beiden Enden mit 1,5 mm starken aufgelöteten Platinflanschen versehen war. Auf diese Platinflanschen waren mit Nickelschrauben breite, dicke Bänder aus weichem Silber befestigt, die ihrerseits endlich mit der Stromzuleitung, einer Anzahl biegsamer Kabel, verschraubt wurden. Das Iridiumrohr war von einem zweiteiligen 60 mm weiten Rohr aus geschmolzener Magnesia umgeben, und dieses von einem 160 mm weiten Chamotterohr; der Zwischenraum zwischen dem Magnesia- und dem Chamotterohr wurde mit gekörnter geschmolzener Magnesia ausgefüllt. Besondere Schwierigkeiten waren zu überwinden, um jede Spannung beim Einbau des Iridiumrohres zu vermeiden, weil dieses in der ausserordentlichen Glut sehr weich wurde und daher sorgfältig vor Durchbiegung bewahrt werden musste. Der ganze Ofen ist in ein Gestell derartig eingebaut, dass er einmal in senkrechter Richtung um 60 cm verschoben, anderseits um eine wagerechte Achse gedreht werden kann. Wegen des geringen Widerstandes, den das Iridiumrohr besitzt, ist zur Heizung ein sehr starker Strom von niederer Spannung erforderlich, für 2000° etwa 1200 Ampère bei 5 Volt. Zur Temperaturmessung wurde ein Thermoelement aus reinem Iridium und Iridium – Ruthenium (mit 10 v. H. Ruthen) benutzt, dessen Schmelzpunkt über 2000° liegt. Es wurde bis 1600° mit einem geeichten Le Chatelier-Pyrometer verglichen; ferner wurde zur Prüfung der Schmelzpunkt des Platins gemessen, den Heraeus zu 1780° annimmt, und festgestellt, dass die Thermokraft bis zu dieser Temperatur gleichmässig ansteigt. Von Zeit zu Zeit muss dieser Vergleich wiederholt werden. Zur Ausführung der Schmelzpunktbestimmung hat sich folgende Anordnung am besten bewährt: Der Iridiumofen wird wagerecht gelagert. In der Mitte des Rohres wird auf einer Unterlage von Aetzkalk ein tellerartiges Gefäss aus reinem Iridium aufgestellt, das zur Aufnahme der zu untersuchenden Massen bestimmt ist. Die beiden Enden des Rohres werden mit Stöpseln aus feuerfester Masse verschlossen, von denen der eine ein kleines rundes Loch zur Beobachtung der Vorgänge im Ofen hat, während durch ein gleiches Loch im zweiten Stöpsel das Thermoelement hindurchgeht, dessen Lötstelle gerade hinter dem Teller mit der Probe liegt. Die zu untersuchende Masse wird, wenn grössere Stücke vorliegen, durch Aussägen, wenn ein Pulver, durch Pressen zu kleinen Kegeln von 0,5–2 g Gewicht geformt und auf dem Iridiumteller so aufgestellt, dass die Kegelmitte etwa in der Achse des Rohres liegt. Beobachtet wurde durch ein Fernrohr, das einen Meter vom Ofen entfernt stand; um das grelle Licht abzublenden, war eine dunkelrote Scheibe zwischengeschaltet. Bei reinen Tonen, die einen deutlichen Schmelzpunkt zeigen, wird dieser weder durch schnelleres Anheizen, noch durch wechselnde Grösse der Kegel wesentlich verschoben; die geschmolzene Masse zeigt nach dem Erkalten einen porzellanartigen Bruch und hat, von neuem erhitzt, denselben Schmelzpunkt wie zuvor. Etwas abweichend verhalten sich quarzreiche Dinassteine, die langsam erweichen und beim Schmelzen fast durchsichtige Gläser geben. Leider konnten keine Versuche in reduzierenden Gasen vorgenommen werden, weil bei der hohen Temperatur die Kieselsäure sofort reduziert und durch Bildung von Iridiumsilicid der Ofen rasch zerstört wird. Die Schmelztemperaturen der untersuchten Tone, Tonschiefer, Kaoline und Chamottewaren liegen von 1660–1780°. Besondere Beachtung verdienen die Schmelzpunktbestimmungen einiger Segerkegel: Segerkegel Schmelzpunkt No. 36   1775°        35 1745        34 1725        33 1695        32 1675        31 1650        30 1630 Schliesslich wurden noch Versuche angestellt, um zu ermitteln, bei welcher Temperatur die Erweichung beginnt, indem die erhitzte Masse durch einen Fühlhebel belastet und dessen Bewegung beobachtet wurde. Die Anordnung war folgende: Der Ofen wurde senkrecht gestellt, die zu untersuchende Masse in Form eines Würfels mit glatt geschliffenen Flächen auf den Iridiumteller gelegt und in die Mitte des Rohres gebracht. Die Enden des Heizrohres wurden wieder mit durchbohrten Stöpseln verschlossen; durch den unteren Stöpsel ragte das Thermoelement bis an den Teller, durch den oberen ging reibungslos der Belastungsstempel. Dieser Belastungsstempel bestand aus einem Iridiumstabe von 9 qmm Querschnitt, an dessen unteres Ende eine ebene Grundfläche von 1 qmm Querschnitt angeschliffen war, während er oben eine aufgelötete Stahlscheibe trug; der Stab wurde durch eine Führung in der Achse des Ofens gehalten. Auf der Stahlscheibe ruhte, gegen die strahlende Wärme des Ofens geschützt, mit einer Schneide eine Hebelvorrichtung, deren kurzer Schenkel durch Gewichte ausbalanziert war, während der längere Schenkel eine Vorrichtung zum Aufhängen von Reitergewichten trug und in einen Zeiger vor einer Millimeterskala endigte. Da die Längen der beiden Schenkel sich wie 1 : 10 verhielten, so bewegte sich der Zeiger um 10 mm, wenn der Stempel um 1 mm einsank. Der Druck, den die Schneide dieser Hebelvorrichtung bei Belastung mit verschiedenen Reitergewichten auf die Scheibe des Stempels ausübte, war mit Hilfe einer Wage durch besondere Versuche festgestellt worden. Beim Gebrauch steht der Iridiumstempel auf der Mitte des zu prüfenden Würfels. Der Druck auf diesen Würfel setzt sich zusammen aus dem Eigengewicht des Stempels, vermehrt um den Druck, den die Hebelvorrichtung auf die Stahlscheibe ausübt. Wird der Ofen angeheizt, so bewegt sich zunächst der Zeiger nach unten, weil der Iridiumstab sich ausdehnt, bis bei etwa 1400° ein praktisch als Nullpunkt anzunehmender Stand des Zeigers erreicht wird. Bei weiterer langsamer Temperatursteigerung hebt sich der Zeiger langsamer oder rascher, je nach dem der Iridiumstempel langsamer oder rascher in die Masse des Würfels einsinkt. Bei der Belastung von 400 g/qmm ergaben sich folgende Werte: Masse Beginn desEinsinkensGrad Geschwindig-keit des Ein-sinkens 1 mmi. d. MinuteGrad Schmelz-PunktGrad Rakonitzer Schiefer von    Dr. Jochum 1475 1710 1760 No. 6 von Grünstadt 1400 1570 1725 Saarauer Kaolin 1320 1700 1750 Ton von Kährlich 1450 1510 1670 Palatina Grünstadt 1420 1670 1725 Qu 7 von Grünstadt 1450 1590 1740 Qu Grünstadt A 1410 1500 1670 Arndt. Bücherschau. Ueber die Untersuchung und das Weichmachen des Kesselspeisewassers. Von Ing. Wehrenpfennig. Wiesbaden, 1905. C. W. Kreidel. Das vorliegende Werk stellt ein wertvolles Hilfsmittel sowohl für den Chemiker, dem die Untersuchung und Beurteilung von Kesselwässern obliegt, als auch für den Ingenieur, der sich mit der Konstruktion von Reinigungsanlagen befasst, und nicht zum mindesten für den Betriebsbeamten, der die Kontrolle des Kesselspeisewassers oder der Wirkung etwa vorhandener Anlagen zu führen hat, oder aber über die Notwendigkeit der Anschaffung einer Reinigungsanlage und über das dabei zu wählende System befinden muss. – Neben ausführlichen Angaben über die Untersuchung des Wassers finden sich klare Beschreibungen der zur Durchführung einer technischen Wasserreinigung dienenden Einrichtungen. – Die Beschreibung einer grösseren Anzahl der gebräuchlichen Systeme sowie die Gesichtspunkte für die Beurteilung der Wirtschaftlichkeit der Reinigung schliesst sich dem an. Von grossem Wert erscheint die Zusammenstellung der Ergebnisse, welche die grossen deutschen Eisenbahnverwaltungen im Betriebe mit den verschiedenen Reinigungsanlagen gemacht haben. – Eine Studie über die Herstellung von Reinigungsanlagen nebst der Beschreibung einer grösseren Anzahl für bestimmte Bedingungen ausgeführter Anlagen resp. bearbeiteter Projekte bietet mancherlei wertvolles Material. Den Schluss bildet eine Uebersicht über Wasserherkommen, seine Eigenschaften und Verwendung und die Beschreibung der Herstellung der für die Wasseruntersuchung nötigen Reagenzien. Dr. Hgr. Jahrbuch für das Eisenhüttenwesen. Von Otto Vogel. III. Jahrg. Düsseldorf, 1905. August Bagel. Das Werk ist im Auftrage des Vereins deutscher Eisenhüttenleute und als Ergänzung der Zeitschrift dieses Vereins, „Stahl und Eisen,“ bearbeitet und hat den Zweck, dem Leser eine weitere Uebersicht über den in der genannten Zeitschrift behandelten Stoff zu geben. Dieser ist ein überaus reichhaltiger: Brennstoffe, Feuerungen, Feuerfestes Material, Schlacken, Erze, Werkanlagen, Roheisenerzeugung, Giessereiwesen, Erzeugung schmiedbaren Eisens, Verarbeitung schmiedbaren Eisens, Weiterverarbeitung des Eisens, Legierungen und Verbindungen des Eisens und Materialienprüfung, – verbreitet sich also über das ganze weite Gebiet des heutigen Eisenhüttenwesens. Wie wir dem letzten Vorwort entnehmen, gelangten zum Zweck der Herstellung des Werkes 134 Zeitschriften in 9 verschiedenen Sprachen zur Behandlung. Dabei handelte es sich nicht nur um reine Quellenangabe, Literatur- und Patentübersicht, sondern sehr viel auch um sorgfältige und ausgiebige Auszüge, unterstützt durch zahlreiche Abbildungen. Das Werk entspricht einem dringenden Bedürfnis und entwickelt sich bei näherer Durchsicht als ein Muster von Fleiss, Sorgfalt und Sachkenntnis sowie als ein in solcher Vollständigkeit bisher einzig dastehendes Nachschlagebuch zu einem ganz ungewöhnlich niedrigen Preise. Haedicke.